標(biāo)準(zhǔn)解讀

《YC/T 471-2013 煙草及煙草制品 麥角甾醇的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》是一項(xiàng)針對(duì)煙草及其制品中麥角甾醇含量測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)。該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了使用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)（GC-MS）來(lái)定量分析煙草及煙草制品中的麥角甾醇的具體方法。麥角甾醇是一種重要的植物甾醇，在煙草研究和質(zhì)量控制中有重要意義。

根據(jù)此標(biāo)準(zhǔn)，樣品處理過(guò)程包括提取、凈化等步驟。首先需要將待測(cè)樣品進(jìn)行適當(dāng)?shù)念A(yù)處理，比如粉碎后稱取一定量的樣品，并采用有機(jī)溶劑進(jìn)行提取。提取液經(jīng)過(guò)濾、濃縮之后，可能還需要進(jìn)一步的凈化步驟以去除干擾物質(zhì)，確保后續(xù)分析的準(zhǔn)確性。接下來(lái)是衍生化反應(yīng)，通過(guò)特定化學(xué)試劑與麥角甾醇發(fā)生反應(yīng)生成更易于被氣相色譜分離檢測(cè)的形式。

在完成上述準(zhǔn)備工作之后，使用配備有質(zhì)譜檢測(cè)器的氣相色譜儀對(duì)目標(biāo)化合物進(jìn)行分析。選擇合適的色譜柱以及操作條件對(duì)于獲得良好的分離效果至關(guān)重要。同時(shí)，質(zhì)譜部分則負(fù)責(zé)提供定性和定量信息，通過(guò)對(duì)特征離子峰的監(jiān)測(cè)可以準(zhǔn)確地識(shí)別出麥角甾醇并計(jì)算其濃度。

整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中需要注意的是嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)所給出的方法執(zhí)行每一步驟，并做好相關(guān)記錄。此外，還應(yīng)該定期校準(zhǔn)儀器以保證結(jié)果的可靠性和重復(fù)性。通過(guò)遵循本標(biāo)準(zhǔn)提供的指導(dǎo)原則，能夠有效地測(cè)定煙草及其制品中麥角甾醇的含量，為科學(xué)研究和產(chǎn)品質(zhì)量控制提供了技術(shù)支持。


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ICS65160 X 87 . 備案號(hào) 398522013 : 中華人民共和國(guó)煙草行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) YC/T4712013 煙草及煙草制品 麥角甾醇的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法 TobaccoandtobaccoproductsDeterminationofergosterol Gaschromatography-massspectrometrymethod2013-02-28發(fā)布 2013-03-15實(shí)施 國(guó)家煙草專賣局 發(fā) 布 YC/T4712013 前 言 本標(biāo)準(zhǔn)按照 給出的規(guī)則起草 GB/T1.12009 。 請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利 本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別這些專利的責(zé)任 。 。 本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家煙草專賣局提出 。 本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)煙草標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)卷煙分技術(shù)委員會(huì) 歸口 (SAC/TC144/SC1) 。 本標(biāo)準(zhǔn)起草單位 上海煙草集團(tuán)有限責(zé)任公司 國(guó)家煙草質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心 云南煙草科學(xué)研究院 : 、 、 、廣東中煙工業(yè)有限責(zé)任公司 安徽中煙工業(yè)有限責(zé)任公司 山東中煙工業(yè)有限責(zé)任公司 山東省煙草專 、 、 、賣局 公司 ( )。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人 林華清 沙云菲 戚大偉 黃海濤 劉彤 汪軍霞 張曉宇 于宏曉 張福民 吳達(dá) : 、 、 、 、 、 、 、 、 、 、李峰 周顯升 邊振英 田振峰 樓佳穎 王亮 王嘉樂(lè) 曾令杰 陳敏 鐘青 、 、 、 、 、 、 、 、 、 。 YC/T4712013 煙草及煙草制品 麥角甾醇的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煙草及煙草制品中麥角甾醇的氣相色譜 質(zhì)譜聯(lián)用測(cè)定方法 - 。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于煙草及煙草制品中麥角甾醇的測(cè)定 。 本方法測(cè)定煙草及煙草制品中麥角甾醇的檢出限為 定量限為 0.5mg/kg, 1.5mg/kg。2 規(guī)范性引用文件 下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的 凡是注日期的引用文件 僅注日期的版本適用于本文 。 , 件 凡是不注日期的引用文件 其最新版本 包括所有的修改單 適用于本文件 。 , ( ) 。 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法 GB/T6682 煙草及煙草制品 試樣的制備和水分測(cè)定 烘箱法 YC/T31 3 原理 煙草及煙草制品樣品經(jīng)水解溶液皂化 雙 三甲基硅烷基 三氟乙酰胺衍生后 使用氣相色譜 質(zhì)譜 、 ( ) , - 聯(lián)用儀 采用同步特征選擇離子監(jiān)測(cè) 全掃描模式 以保留時(shí)間與碎片的豐度比定性 內(nèi) , / (SIM/SCAN), , 標(biāo)法進(jìn)行定量測(cè)定 。4 試劑 除特殊要求外 所用試劑均為色譜純級(jí)試劑 水應(yīng)符合 中一級(jí)水的規(guī)定 , , GB/T6682 。41 甲醇 . 。42 正己烷 . 。43 氫氧化鈉 分析純 . , 。44 麥角甾醇 純度 . ,(C28H44O,CAS:57-87-4), 99%。45 去氫膽固醇 內(nèi)標(biāo) 純度 . 7- (C27H44O,CAS:434-16-2, ), 99%。46 雙 三甲基硅烷基 三氟乙酰胺 純度 . ( ) (C8H18F3NOSi2,CAS:25561-30-2,BSTFA), 99%。47 水解液 . 稱取 氫氧化鈉 加入 水 攪 拌 使 氫 氧 化 鈉 充 分 溶 解 然 后 加 入 甲 醇 50.0g (4.3), 50 mL , , 950 mL 混勻 (4.1), 。48 標(biāo)準(zhǔn)溶液 . 481 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液 . 準(zhǔn)確稱取 麥角甾醇 于 容量瓶中 精確至 用甲醇 定容至刻度 100mg (4.4) 100mL , 0.1 mg, (4.1) , 配成 的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液 該儲(chǔ)備液 冰箱避光保存 有效期為 個(gè)月 1mg/mL 。 4 , 1 。4

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