GB25567-2010食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑焦磷酸二氫二鈉.pdf

GB 255672010食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 焦磷酸二氫二鈉 2010-12-21 發(fā)布 2011-02-21 實(shí)施中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo)中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn)準(zhǔn)中 華 人 民 共 和 國(guó) 衛(wèi) 生 部中 華 人 民 共 和 國(guó) 衛(wèi) 生 部 發(fā)布 GB 255672010 I 前 言 本標(biāo)準(zhǔn)的附錄 A 為規(guī)范性附錄。 GB 25567-2010 1 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 焦磷酸二氫二鈉 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)適用于純堿、離子膜氫氧化鈉或磷酸二氫鈉之一和熱法磷酸反應(yīng)制得的食品添加劑焦磷酸二氫二鈉。 2 規(guī)范性引用文件 本標(biāo)準(zhǔn)中引用的文件對(duì)于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 3 分子式和相對(duì)分子質(zhì)量 3.1 分子式 Na2H2P2O7 3.2 相對(duì)分子質(zhì)量 221.94 （按 2007 年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量） 4 技術(shù)要求 4.1 感官要求：應(yīng)符合表 1 的規(guī)定。 表 1 感官要求 項(xiàng) 目 要 求 檢驗(yàn)方法 色澤 白色 取適量試樣置于50mL燒杯中，在自然光下觀察色澤和組織狀態(tài)。 組織狀態(tài) 粉末 4.2 理化指標(biāo)：應(yīng)符合表 2 的規(guī)定。 表 2 理化指標(biāo) 項(xiàng) 目 指 標(biāo) 檢驗(yàn)方法 焦磷酸二氫二鈉（Na2H2P2O7） ，w/% 93.0100.5 附錄 A 中 A.4 水不溶物，w/% 1.0 附錄 A 中 A.5 砷（As）/（mg/kg） 3 附錄 A 中 A.6 重金屬（以 Pb 計(jì)）/（mg/kg） 10 附錄 A 中 A.7 鉛（Pb）/（mg/kg） 2 附錄 A 中 A.8 氟化物 （以 F 計(jì)） / （mg/kg） 50 附錄 A 中 A.9 pH（10g/L 溶液） 4.00.5 附錄 A 中 A.10 GB 25567-2010 2 附 錄 A （規(guī)范性附錄） 檢驗(yàn)方法 A.1 安全提示 本標(biāo)準(zhǔn)的檢驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性， 操作時(shí)須小心謹(jǐn)慎!如濺到皮膚上應(yīng)立即用水沖洗，嚴(yán)重者應(yīng)立即醫(yī)治。 A.2 一般規(guī)定 本標(biāo)準(zhǔn)的檢驗(yàn)方法中所用試劑和水在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖?GB/T 66822008 中規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均按 HG/T 3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3 之規(guī)定制備。 A.3 鑒別試驗(yàn) A.3.1 試劑和材料 A.3.1.1 硝酸溶液：1+9。 A.3.1.2 喹鉬檸酮溶液。 A.3.2 分析方法 A.3.2.1 焦磷酸根的鑒別 A.3.2.1.1 試樣溶液：將0.1g試樣溶于100mL硝酸溶液中。 A.3.2.1.2 試驗(yàn)溶液A：于30mL喹鉬檸酮溶液中滴入0.5mL試樣溶液。 A.3.2.1.3 試驗(yàn)溶液B：將剩余的試樣溶液于95加熱10min，取0.5mL此溶液滴入30mL喹鉬檸酮溶液中。 A.3.2.1.4 判定：試驗(yàn)溶液B立即形成黃色沉淀，試驗(yàn)溶液A則不出現(xiàn)。 A.3.2.2 鈉離子的鑒別 稱(chēng)取 1g 試樣，加 20mL 水溶解。用鉑絲環(huán)蘸鹽酸，在火焰上燃燒至無(wú)色。再蘸取試驗(yàn)溶液在火焰上燃燒，火焰應(yīng)呈亮黃色。 A.4 焦磷酸二氫二鈉的測(cè)定 A.4.1 方法提要 試樣在酸性條件下與硫酸鋅反應(yīng)生成焦磷酸鋅沉淀和硫酸，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定生成的硫酸，計(jì)算出焦磷酸二氫二鈉含量。 A.4.2 試劑和材料 A.4.2.1 鹽酸溶液：1+10。 A.4.2.2 硫酸鋅溶液：125g/L； 稱(chēng)取 125g 硫酸鋅（ZnSO47H2O） ，溶解于水并稀釋至 1000mL，在酸度計(jì)上用硫酸溶液(1+500)或氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(A.4.2.4)將溶液 pH 值調(diào)到 3.8。 A.4.2.3 無(wú)水焦磷酸鈉（三次重結(jié)晶焦磷酸鈉） ； GB 25567-2010 3 a）以工業(yè)無(wú)水焦磷酸鈉為原料的制備方法： 第一次結(jié)晶：稱(chēng)取 30g 工業(yè)無(wú)水焦磷酸鈉，置于 400mL 燒杯中，加 100mL 水，加熱溶解，用中速定量濾紙過(guò)濾。將濾液在冷水浴中冷卻，析出結(jié)晶，傾出溶液，用少量水洗滌結(jié)晶兩次。 第二次結(jié)晶：將第一次結(jié)晶用少量水加熱溶解，在冷水浴中冷卻，析出結(jié)晶，傾出溶液。 第三次結(jié)晶：將第二次結(jié)晶按第一次結(jié)晶方法再結(jié)晶一次。 b）以試劑十水焦磷酸鈉為原料的制備方法： 稱(chēng)取 80g 試劑十水焦磷酸鈉，按 a) 中第一次和第二次結(jié)晶方法操作。 將上述方法重結(jié)晶的焦磷酸鈉置于瓷坩堝中，于 400下灼燒至質(zhì)量恒定。 A.4.2.4 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(NaOH) =0.1 mol/L； 標(biāo)定：稱(chēng)取約 0.3g 無(wú)水焦磷酸鈉，精確至 0.000 2g。置于 150mL 燒杯中，加 50mL 不含二氧化碳的水溶解。 在攪拌下加入鹽酸溶液調(diào)至溶液pH值為3.8， 然后按A.4.4所述步驟， 從 “加入25mL硫酸鋅溶液”開(kāi)始進(jìn)行標(biāo)定。 每毫升 0.1 mol/L 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于焦磷酸二氫二鈉的質(zhì)量（ ）按公式（A.1）計(jì)算： Vm8345. 0=（A.1） 式中： m無(wú)水焦磷酸鈉的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） ； V標(biāo)定中消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL） ； 0.8345焦磷酸鈉換算為焦磷酸二氫二鈉的系數(shù)。 A.4.3 儀器和設(shè)備 pH 計(jì)：分度值為 0.02。 A.4.4 分析步驟 稱(chēng)取約 0.3g 試樣，精確至 0.000 2g，置于 150mL 燒杯中，加入 50mL 不含二氧化碳的水，加熱使試樣全部溶解。在 pH 計(jì)上用鹽酸溶液調(diào)至溶液 pH 為 3.8。加入 25mL 硫酸鋅溶液，攪拌 3min。在攪拌下用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液的 pH 為 3.8，即到終點(diǎn)。 A.4.5 結(jié)果計(jì)算 焦磷酸二氫二鈉含量以焦磷酸二氫二鈉（Na2H2P2O7）的質(zhì)量分?jǐn)?shù) w1計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式（A.2）計(jì)算： %1001=mVw（A.2） 式中： 每毫升氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于焦磷酸二氫二鈉的數(shù)值，單位為克每毫升（g/mL） ； V滴定試驗(yàn)溶液所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL） ； m試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g） 。 取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于 0.3%。 A.5 水不溶物的測(cè)定 GB 25567-2010 4 A.5.1 儀器和設(shè)備 A.5.1.1 玻璃砂坩堝：濾板孔徑為5m15m。 A.5.1.2 電熱恒溫干燥箱：溫度能控制在105 2。 A.5.2 分析步驟 稱(chēng)取約 5g 試樣，精確至 0.01g，置 400mL 燒杯中，加 200mL 水并加熱溶解，用預(yù)先質(zhì)量恒定的玻璃砂坩堝抽濾，用熱水洗滌至濾液呈中性，用 pH 試紙檢驗(yàn)。將玻璃砂坩堝連同水不溶物置于 1052電熱恒溫干燥箱中，烘至質(zhì)量恒定。 A.5.3 結(jié)果計(jì)算 水不溶物含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù) w2計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式（A.3）計(jì)算： %100212=mmmw（A.3） 式中： m1水不溶物和玻璃砂坩堝的質(zhì)量數(shù)值，單位為克（g） ； m2玻璃砂坩堝的質(zhì)量數(shù)值，單位為克（g） ； m 試料質(zhì)量數(shù)值，單位為克（g） 。 取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于 0.1%。 A.6 砷的測(cè)定 稱(chēng)取 0.50g0.01g 試樣，置于 100mL 燒杯中，加 20mL 水和 10mL 鹽酸溶液（1+1） ，加熱溶解后，全部轉(zhuǎn)移至測(cè)砷瓶中，加水至總體積約 40mL，按 GB/T 5009.762003 中第二法第 11 章規(guī)定操作。 限量標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：移取 1.50mL1mL 溶液含砷（As）0.001mg砷標(biāo)準(zhǔn)溶液，與試樣同時(shí)同樣處理。 A.7 重金屬的測(cè)定 稱(chēng)取 5.00g0.01g 試樣，置于 100mL 燒杯中，加 80mL 水，加熱溶解后移至 100mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。用兩層中速濾紙干過(guò)濾，棄去最初的 20mL 濾液，用移液管移取 20.00mL 試驗(yàn)溶液至于 50mL 比色管中。加 1 滴酚酞指示液（10g/L） ，用氫氧化鈉溶液（40g/L）調(diào)節(jié)至溶液呈中性，加水至總體積約 30mL，按 GB/T 5009.742003 的第 6 章操作。 標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的配制：移取 1.00mL1mL 溶液含鉛（Pb）0.01mg鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，與試樣同時(shí)同樣處理。 A.8 鉛的測(cè)定 A.8.1 試劑和材料 A.8.1.1 鹽酸。 A.8.1.2 硝酸。 A.8.1.3 三氯甲烷。 A.8.1.4 氫氧化鈉溶液：250g/L。 A.8.1.5 吡咯烷二硫代氨基甲酸銨溶液（APDC） ：20g/L。使用前過(guò)濾。 A.8.1.6 鉛標(biāo)準(zhǔn)液：1mL溶液含鉛（Pb）0.010mg； 用移液管移取 1.00mL 按 HG/T 3696.2 配制的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于 100 mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，GB 25567-2010 5 混勻。此溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。 A.8.1.7 二級(jí)水：符合GB/T 66822008中規(guī)定。 A.8.2 儀器和設(shè)備 原子吸收分光光度計(jì)：配有鉛空心陰極燈。 A.8.3 分析步驟 A.8.3.1 試驗(yàn)溶液的制備 稱(chēng)取 10.0g0.01g 樣品，置于 150mL 燒杯中。加 30mL 水和最少量的鹽酸溶解試樣，過(guò)量 1mL 鹽酸確保試樣溶解。加熱煮沸幾分鐘，冷卻，用水稀釋至 100mL，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)溶液的 pH 至 1.01.5，將溶液定量轉(zhuǎn)移至 250mL 分液漏斗，用水稀釋至大約 150mL。加 2mL 吡咯烷二硫代氨基甲酸銨溶液（APDC） ，混合。用三氯甲烷萃取兩次，每次加入 20 mL，收集萃取物于 50mL 燒杯中，于沸水浴上蒸發(fā)近干，在殘?jiān)屑?3mL 硝酸，加熱近干。然后加 0.5mL 硝酸和 10mL 水，加熱到剩 3 mL5 mL。將硝化的萃取液轉(zhuǎn)移至 10mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。 A.8.3.2 空白試驗(yàn)溶液的制備 取 30 mL 水置于 150 mL 燒杯中，加入 1 mL 鹽酸。以下操作同 A.8.3.1 中“加熱煮沸幾分鐘，冷卻，用水稀釋至 100 mL轉(zhuǎn)移至 10 mL 容量瓶，用水稀釋至刻度，搖勻” 。 A.8.3.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 移取 2.00 mL 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液置于 150 mL 燒杯中, 加入 1 mL 鹽酸。以下操作同 A.8.3.1 中“加熱煮沸幾分鐘，冷卻，稀釋至 100 mL將硝化的萃取液轉(zhuǎn)移至 10 mL 容量瓶，用水稀釋至刻度，搖勻” 。 A.8.3.4 測(cè)定 A.8.3.4.1 儀器條件：共振線(xiàn) 283.3 nm；狹縫 0.7 nm；空氣-乙炔火焰。 A.8.3.4.2 測(cè)定：將試驗(yàn)溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液導(dǎo)入原子吸收分光光度計(jì)中，以空白試驗(yàn)溶液調(diào)零，試驗(yàn)溶液的吸收值不能高于標(biāo)準(zhǔn)溶液吸收值。 A.9 氟化物的測(cè)定 A.9.1 方法提要 試樣溶解后，在 pH 為 5.56.0 的酸性介質(zhì)中，以飽和甘汞電極為參比電極，以氟離子選擇電極為測(cè)定電極，用工作曲線(xiàn)法測(cè)定氟含量。 A.9.2 試劑和材料 A.9.2.1 鹽酸溶液：14。 A.9.2.2 硝酸溶液：115。 A.9.2.3 氫氧化鈉溶液：100g/L。 A.9.2.4 緩沖溶液：溶解270g二水檸檬酸鈉(Na3C6H5O72H2O)和24g檸檬酸(C6H5O72H2O)溶于800 mL水中，然后用水稀釋到1000mL，搖勻。 A.9.2.5 氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含氟（F）0.010 mg； 用移液管移取 1.0mL 按 HG/T 3696.2 配制的氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液， 置于 100mL 容量瓶中， 用水稀釋至刻度，搖勻。 A.9.2.6 溴甲酚綠指示液：1g/L。 A.9.3 儀器和儀器 GB 25567-2010 6 A.9.3.1 氟離子選擇電極。 A.9.3.2 飽和甘汞電極。 A.9.3.3 電位計(jì)。 A.9.4 分析步驟 A.9.4.1 工作曲線(xiàn)的繪制 用移液管移取 1.00 mL、2.00 mL、4.00mL、6.00 mL、8.00m L、10.00 mL 氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別置于六個(gè) 50 mL 容量瓶中，加 1mL 鹽酸溶液、5 滴緩沖溶液、2 滴溴鉀酚綠指示液。用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)溶液為藍(lán)色，再用硝酸溶液調(diào)節(jié)為黃色加 20 mL 緩沖溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。 將氟電極和甘汞電極與電位計(jì)的負(fù)端和正端聯(lián)接，將電極插入盛有水的 50 mL 聚乙烯塑料燒杯中，預(yù)熱儀器，在磁力攪拌器上以恒速攪拌，讀取平衡電位值，更換 2 次3 次水后，至達(dá)到電極說(shuō)明書(shū)中規(guī)定的電位值后，即可進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和試樣溶液的電位測(cè)定。 將標(biāo)準(zhǔn)工作溶液倒入干燥的 50 mL 燒杯中，置于電磁攪拌器上，放入攪拌子，插入氟離子選擇電極和飽和甘汞電極，攪拌片刻，調(diào)整電位計(jì)零點(diǎn)，記錄平衡時(shí)的電位值。以氟離子濃度的對(duì)數(shù)值為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的電位值為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線(xiàn)。 A.9.4.2 測(cè)定 稱(chēng)取約 1g 試樣， 精確至 0.000 2g。 置于 50 mL 容量瓶中， 加 10 mL 水， 以下操作按 A.9.4.1 自 “加 1mL鹽酸溶液”至“記錄平衡時(shí)的電位值”止。從工作曲線(xiàn)上查出相應(yīng)的氟離子含量對(duì)數(shù)值，求反對(duì)