GB-T20082-2006液壓傳動液體污染采用光學(xué)顯微鏡測定顆粒污染度的方法.pdf

I C S 2 3 . 1 0 0 . 6 0J 2 0石昌中 華 人 民 共 和 國 國 家 標(biāo) 準(zhǔn)G B / T 2 0 0 8 2 -2 0 0 6 / I S O 4 4 0 7 : 2 0 0 2液壓傳動液體污染采用光學(xué)顯微鏡測定顆粒污染度的方法H y d r a u l i c f l u i d p o w e r 一 F l u i d c o n t a mi n a t i o n一 D e t e r mi n a t i o n o f p a r t i c u l a t ec o n t a mi n a t i o n b y t h e c o u n t i n g me t h o d u s i n g a n o p t i c a l mi c r o s c o p e( I S O 4 4 0 7 : 2 0 0 2 , I DT)2 0 0 6 - 0 1 - 2 3發(fā)布2 0 0 6 - 0 8 - 0 1 實施中 華人民 共 和國 國 家質(zhì) 量監(jiān) 督檢驗 檢疫 總局中 國 國 家 標(biāo) 準(zhǔn) 化 管 理 委 員 會發(fā) 布免費標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最全面免費標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載GB/ T 2 0 0 8 2 -2 0 0 6 / 1 S 0 4 4 0 7 : 2 0 0 2目次田W月 U舀引言 1范圍 2 規(guī)范性引用文件 “ “ . “ “ “ “ “ “ “ “ “ “ “ “ 3 術(shù)語及定義 ”4 計數(shù)原理 5試驗裝置 6 試劑及化學(xué)制品 “ “ “ “ “ “ “ “ “ “ “ “ “ ” “ “ “ “ 7 玻璃器皿清洗程序 “ “ ” ” “ “ ” ” ” “ ” 8 校準(zhǔn)程序 9 試片制作 1 0 顆粒計數(shù)尺寸選擇和計數(shù)程序 1 1 結(jié)果表示 1 2標(biāo)注說 明( 引用本標(biāo)準(zhǔn)時. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .免費標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最全面免費標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載GB / T 2 0 0 8 2 -2 0 0 6 / I S O 4 4 0 7: 2 0 0 2目 U呂 本標(biāo)準(zhǔn)等同采用國際標(biāo)準(zhǔn) I S O 4 4 0 7 : 2 0 0 2 液壓傳動液體污染采用光學(xué)顯微鏡測定顆粒污染度的方法)(英文版) 制定。 為便于使用， 本標(biāo)準(zhǔn)對 I S O 4 4 0 7 : 2 0 0 2 做了以下修改: 圖 1 中增加一個視圖， 并將圖注重新編排; 圖3改為表2 ， 圖3的“ 注” 改為表2的表注; 引用標(biāo)準(zhǔn)以對應(yīng)的國家標(biāo)準(zhǔn)代替國際標(biāo)準(zhǔn) 本標(biāo)準(zhǔn)由中國機械工業(yè)聯(lián)合會提出。 本標(biāo)準(zhǔn)由 全國液壓 氣動 標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會( S A C / T C 3 ) 歸口。 本標(biāo)準(zhǔn)起草單位: 中國航空工業(yè)顆粒度計量測試站。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人: 路紅、 張素芳、 郭桂霞、 王燕。 本標(biāo)準(zhǔn)是首次發(fā)布。免費標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最全面免費標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載GB / T 2 0 0 9 2 -2 0 0 6 / I S O 4 4 0 7 : 2 0 0 2引言 在液壓系統(tǒng)中， 功率是借助于密閉回路中的受壓液體來傳遞和控制的。該液體既是潤滑劑又是功率傳遞介質(zhì) 液體中存在的顆粒污染物 會影響潤滑的能力和引起元伴的 磨損。與系統(tǒng)密切相關(guān)的液體污染度直接影響到系統(tǒng)的可靠性和性能， 必須控制到一定等級 要求準(zhǔn)確地獲取具有代表性的液樣， 測定顆粒污染物數(shù)量并確定污染度等級。使用光學(xué)顯微鏡計數(shù)法測定顆粒污染物， 顆粒計數(shù)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性與對方法的掌握程度有關(guān)。 本標(biāo)準(zhǔn)詳細介紹了用真空過濾收集液樣中的顆粒污染物和用顯微鏡技術(shù)分析濾膜上顆粒污染物的方法， 包括用透射光或人射光人工計數(shù)及用圖象分析技術(shù)兩種方法。標(biāo)準(zhǔn)還詳細規(guī)定了保證計數(shù)結(jié)果準(zhǔn) 確和一 致性的方法 。免費標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最全面免費標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載GB / T 2 0 0 8 2 -2 0 0 6 / I S O 4 4 0 7: 2 0 0 2液壓傳動液體污染采用光學(xué)顯微鏡測定顆粒污染度的方法 份告: 本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用可能涉及危險的材料、 操作和設(shè)備。本標(biāo)準(zhǔn)未提出所有與使用相關(guān)的安全問題 ， 使用者有責(zé)任確保安全和健康操作 ， 并在使用前確定應(yīng)用的局 限性范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用光學(xué)顯微鏡通過對收集在濾膜表面的污染物顆粒計數(shù)， 測定液壓系統(tǒng)液體的顆粒污染度的方法， 包括應(yīng)用透射或人射光學(xué)系統(tǒng)， 人工進行顆粒計數(shù)和圖象分析兩種方式。 尺寸)2 F m的顆粒可采用本方法計數(shù)， 但結(jié)果的分辨率和準(zhǔn)確度與使用的光學(xué)系統(tǒng)及操作者的能力有關(guān) 所有液壓系統(tǒng)液體的污染度等級都可根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)進行分析。在有細的沉淀物或高顆粒濃度的液樣中， 如果為了使更小尺寸的顆粒能夠被計數(shù)而減少過濾體積， 將會增加大尺寸顆粒計數(shù)的不確定度。2規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注 日期的引用文件， 其隨后所有的修改單( 不包括勘誤的內(nèi)容) 或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)， 然而， 鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日 期的引用文件， 其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 G B / T 1 2 8 0 4 實驗室玻璃儀器量筒( G B / T 1 2 8 0 4 -1 9 9 1 , e g v I S O 4 7 8 8 : 1 9 8 0 ) G B / T 1 4 0 3 9 -2 0 0 2 液壓傳動油液固體顆粒污染等級代號( I S O 4 4 0 6 : 1 9 9 9 , MO D ) G B / T 1 7 4 4 6 流體傳動系統(tǒng)及元件術(shù)語( G B / T 1 7 4 4 6 -1 9 9 8 , id t I S O 5 5 9 8 : 1 9 8 5 ) G B / T 1 7 4 8 4 液壓油液取樣容器凈化方法的鑒定和控制( G B / T 1 7 4 8 4 -1 9 9 8 , i d t I S O 3 7 2 2 :1 9 7 6 ) G B 5 0 0 7 3 -2 0 0 1 潔凈廠房設(shè)計規(guī)范術(shù)語及定義GB / T 1 7 4 4 6給出的以及下列的術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。空白計數(shù)b l a n k c o u n t檢驗試驗條件可能帶來的附加污染。如檢驗試劑、 玻璃器皿和濾膜制備過程的清潔度。( 見 9 . 2 )3 . 2計 算因數(shù)c a l c u l a t i o n f a c t o r有效 過濾面積與總計數(shù)面積之 比有效 過濾面積 EF A e f f e c t i v e f i l t r a t i o n a r e a過濾時液體流經(jīng)濾膜形成的圓形面積。注: 在 8 . 2中介紹了E F A及有效過濾直徑 E F Do3 . 4纖維f i b r e顆粒長度大于1 0 0 u m， 且長與寬的比大于或等于 1 0 :免費標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最全面免費標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載GB / T 2 0 0 8 2 -2 0 0 6 / 1 S 0 4 4 0 7: 2 0 0 23 . 5固定荊f i x a t i v e l i q u id通過加熱， 使濾膜附在玻璃載片上， 形成不透明薄膜的一種液體3 . 6方格g r i d s q u a r e在濾膜上印制的用于顆粒統(tǒng)計計數(shù)的方格， 其名義尺寸為 3注: 方格濾膜不適用于圖象分析。mm3 . 7圖象分析儀 i m a g e a n a l y s e r能夠自動分析濾膜上顆粒尺寸和計算顆粒數(shù)量的儀器。注: 根據(jù)顆粒與背景的顏色差別， 把顯微鏡下顆粒分布的視場通過攝像機轉(zhuǎn)換為視屏上的影像， 并自動計算出顆粒 尺 寸 與 數(shù) 量 ， 顯 示 在 視 屏 上3 . 8浸潰油m o u n t a n t l i q u i d處理固定濾膜用的一種液體。加熱可以使濾膜變成透明并粘附在玻璃片上( 見 5 . 7 ) 03 . 9顆粒尺寸p a r t i c l e s i z e指顆粒的最長尺寸。3 . 1 0溶劑 s o l v e n t易與液樣混合， 而且物理性能和化學(xué)性能與液樣相容的液體。注: 溶劑可以用于稀釋液樣， 也可以用于清洗和沖洗器皿。溶劑的化學(xué)性能應(yīng)與器皿相容， 但是不能溶解濾膜和濾 膜 上 的 顆 粒 。3 . 1 1統(tǒng)計計數(shù) s t a t i s t i c a l c o u n t i n g在濾膜上一定區(qū)域內(nèi)， 至少 1 0 個不同單元的顆?？倲?shù)不少于 1 5 。 個時， 進行的計數(shù)和統(tǒng)計。注 l : 統(tǒng)計計數(shù)要求整個濾膜表面的顆粒分布均勻， 如果顆粒分布不均勻， 該濾膜不能用來計數(shù)。注 2 : 統(tǒng)計 1 5 。個顆粒計數(shù)的不確定度為 8 %， 如果統(tǒng)計多于 1 5 0 個顆粒， 則計數(shù)的不確定度應(yīng)減少。3 . 1 2單元面積u n i t a r e a為便于統(tǒng)計計數(shù)所規(guī)定的濾膜上的一定面積注: 在人工計數(shù)時， 單元面積是由濾膜相鄰兩條平行的格線和由顯微鏡目鏡測微尺或附加投影的兩條平行線所圍 成的矩形面積， 如圖 1 所示。進行圖象分析時， 則是由光學(xué)或電子系統(tǒng)定義的固定視場面積。免費標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最全面免費標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載GB / T 2 0 0 8 2 -2 0 0 6 / 1 S 0 4 4 0 7 : 2 0 0 2圖 中 :a 統(tǒng)計計數(shù)的方格面積;b 方格寬度， m m;c 一一方格長度， m m;d 選取計數(shù)單元的寬度;一無方格濾膜單元的寬度;f -濾膜的有效過濾直徑圖 1單元面 積示例4 計數(shù)原理 已知體積的液樣通過真空過濾， 將顆粒污染物收集到濾膜上， 制備成不透明或透明的試片。通過顯微鏡人射光或透射光進行顆粒計數(shù)， 按照顆粒的最長尺寸統(tǒng)計出顆粒的尺寸和數(shù)量。5 試驗裝置5 . 1 干燥箱， 能將溫度控制在( 7 0 士2 ) C o5 . 2 外置燈， 高度可調(diào)節(jié)， 要求試片載物臺有傾斜度5 . 3 過濾裝置， 由下列元件構(gòu)成: 漏斗， 3 0 0 mL容量， 其體積刻度經(jīng)過校準(zhǔn) 例如( 2 5 士2 ) m 工 ; 漏斗蓋( 例如， 培蒂氏培養(yǎng)皿) ;夾緊裝置 ;濾膜支撐盤 ; 一 一 防止在真空過濾時產(chǎn)生靜電的裝置。5 . 4 帶刻度的量筒， 用來測量液樣體積， 精度符合 G B / T 1 2 8 0 4 要求或體積刻度經(jīng)過校準(zhǔn)的取樣瓶體積刻度的精度應(yīng)為士2 %5 . 5 圖象分析儀， 主要由帶物鏡鏡頭和三目( 雙目鏡頭和另作照相記錄用的鏡頭) 目鏡鏡頭的顯微鏡及連接有攝像機的圖象顯示器組成。圖象分析儀將在顯微鏡中選取的顆粒分布的視場通過攝像機傳輸?shù)斤@示器的視屏上， 利用電子裝置和計算機對視屏上顆粒影像區(qū)域進行分辨， 測定并統(tǒng)計顆粒的尺寸與數(shù)量 。免費標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最全面免費標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載GB / T 2 0 0 8 2 -2 0 0 6 / I S O 4 4 0 7: 2 0 0 2 雖然可用人工的 X - Y載物臺調(diào)節(jié)焦距， 但建議用電控軟件調(diào)節(jié)來測定顆粒。5 . 6 濾膜， 應(yīng)與液樣和使用的溶劑及制備過程所用的化學(xué)試劑相容。通常濾膜的直徑為 4 7 mm， 白色， 帶有方格( 每個方格邊長為3 . 1 m m， 面積為有效過濾面積的1 / 1 0 0 ) ， 孔徑小于1 . 5 p m 。人工計數(shù)時， 可用孔徑 2 K m的濾膜。直徑 4 7 m m， 白色、 無格， 孔徑小于 1 . 5 l + m的濾膜可用于圖象分析。允許使用不同直徑的濾膜。 用于統(tǒng)計最小尺寸的顆粒數(shù)和顯示液樣的狀態(tài)時， 允許使用不同標(biāo)準(zhǔn)孔徑的濾膜。但濾膜的孔徑對最小尺寸顆粒的分離效率應(yīng)達到 9 9 . 9 %. 濾膜也可選擇與所觀察的顆粒污染物有最大對比度的顏色例如， 如果絕大多數(shù)污染物是半透明的、 透明的或白色的， 應(yīng)優(yōu)先考慮使用黑色的濾膜5 . 7 顯微鏡玻璃載片和蓋片， 僅用于透射光方法， 其尺寸應(yīng)大于濾膜直徑。蓋片厚度應(yīng)保證顆粒在所用顯微鏡最大放大倍數(shù)的焦距上。5 . 8 濾膜固定器， 塑料或其他帶蓋子的器皿， 用于支撐和保護濾膜( 僅用于人射光方法) 。5 . 9 用于顆粒計數(shù)的顯微鏡， 配有物鏡鏡頭、 目鏡鏡頭， 能測定)2 K m 的顆粒。顯微鏡由以下部分組成 : 粗細焦距調(diào)節(jié)旋鈕; 用于人射光方法的鏡頭和用于透射光方法的底部光源; 可調(diào)節(jié)觀察到試片上濾膜有效過濾面積的機械載物臺; 在機械載物臺上， 用于安全存放濾膜固定器或試片的裝置; 帶有最小分度值的目鏡測微尺， 不對在特定放大倍數(shù)下最小顆粒計數(shù)。而且?guī)в羞m當(dāng)?shù)目潭? 用透射光計數(shù)， 最好的設(shè)備是帶有顯示屏的投影式顯微鏡， 遠距離連接目鏡和旋轉(zhuǎn)載物臺。 注 1 :如進行圖象分析， 應(yīng)選用光源穩(wěn)定的控制軟件， 在自動調(diào)節(jié)光源和亮度轉(zhuǎn)換時減小亮度的波動 注2 : 用人射光方法進行顆粒計數(shù)時， 顯微鏡應(yīng)帶有附加的傾斜光源( 見 5 . 2 ) 。人工計數(shù)時， 名義放大倍數(shù)的光學(xué) 組合見表t o 表 1 名義放大倍數(shù)的光學(xué)組合放大倍數(shù)( 名義)目鏡物 鏡建議最小顆粒尺寸加m義 5 0X 1 0X 52 0又 1 0 0義 1 0義 1 01 0火 2 0 0又 1 0X 2 05火 5 0 0沐 1 0x 5 o25 . 1 0 塑料薄膜， 0 . 0 5 M -厚， 邊長為5 0 mm的正方形。如果取樣瓶蓋無內(nèi)部密封墊， 則置于瓶蓋與取樣瓶中間。此薄膜應(yīng)是潔凈的， 且與液樣相容。5 . 1 1 取樣瓶， 名義容量2 5 0 ml ， 最好為平底、 螺紋廣口， 瓶蓋內(nèi)有氯丁橡膠密封墊。5 . 1 2 液樣攪拌裝置， 用于彌散液樣中的污染物。該裝置由一個實驗室用瓶輥子， 一個三軸晃動器及一個功率為 3 0 0 0 W/ m -1 0 0 0 0 W/ m 的超聲波發(fā)生器組成使用該裝置應(yīng)保證不改變污染物的基本尺寸和分布狀態(tài)5 . 1 3 溶劑沖洗瓶， 用于噴射溶劑沖洗器皿的壓力瓶， 其噴管中裝有孔徑不大于 1p m的濾膜。5 . 1 4 物鏡測微尺， 在。 . 1 m m和。 . 0 1 m m長度內(nèi)劃分刻度線， 且 經(jīng)過校準(zhǔn)， 量值可 溯源至國家標(biāo)準(zhǔn)5 . 1 5 手欺計數(shù)器， 用于在有效區(qū)域內(nèi)對某一尺寸范圍的顆粒計數(shù)的裝置。5 . 1 6 鑷子， 材質(zhì)為不銹鋼， 夾持部位扁平光滑。5 . 1 7 真空裝置， 能保證 8 6 . 6 k P a ( -0 . 8 7 b a r , 6 5 0 m mHg ) 的真空度。5 . 1 8 真空瓶， 用于支撐過濾裝置， 存留液樣。免費標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最全面免費標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載G B/ T 2 0 0 8 2 -2 0 0 6 / 1 S 0 4 4 0 7: 2 0 0 26 試劑及化學(xué)制品6 . 1 試荊洗滌液和分析純?nèi)軇? . 1 . 1 異丙 醇。6 . 1 . 2 液體清洗劑， 無固體殘渣。6 . 1 . 3 蒸餾水或軟化水。6 . 1 . 4 溶劑， 清洗器皿和稀釋液樣用。 如果液樣是石油基或合成油品， 則選擇石油醚( 沸點 1 0 0 0 C - 1 2 0 0 C ) 或等效的溶劑; 如果液樣是水基的， 則選擇蒸餾水或軟水。溶劑的物理和化學(xué)性能都應(yīng)與液樣和器皿相容。 警告: 因為溶劑是易燃品， 使用時應(yīng)盡量選用低閃點的。為避免人體吸人這些有害的溶劑氣體， 應(yīng)采取適當(dāng)?shù)念A(yù)防措施。通?？蛇x用合適的防護設(shè)備， 使室內(nèi)通風(fēng)， 以保證人體的安全和健康6 . 2 能使濾膜透明的試劑( 透射光方法)6 . 2 . 1 固定劑， 見 3 . 5 06 . 2 . 2 浸潰油， 見 3 . 8 ， 其折射率應(yīng)與玻璃蓋片的折射率相近。7玻璃器皿清洗程序7 . 1 按照GB / T 1 7 4 8 4 要求清洗并檢驗過濾用的器皿: 帶有刻度的量筒( 5 . 4 ) 、 取樣瓶( 5 . 1 1 ) 、 玻璃載片和蓋片( 5 . 7 ) , 濾膜固定器( 5 . 8 ) 如果液樣是石油基或合成油品， 采用石油醚或等效的溶劑; 如果液樣是水基的， 采用異丙醇或蒸餾水， 在試驗前后進行清洗。7 . 2 器皿要求的清潔度( R C L ) 應(yīng)使污染物不影響整個計數(shù)結(jié)果。取樣瓶的R C I值為每 1 0 0 ml容積中大于5 V m的顆粒數(shù)少于2 5 。個。 所有用于清洗和沖洗的溶劑都需經(jīng)過 1 k m或更細濾膜的過濾校準(zhǔn)程序8 . 1 顯微鏡校準(zhǔn)8 . 1 . 1 顯微鏡每年至少應(yīng)校準(zhǔn)一次。在對光源作重大調(diào)整或改變后都應(yīng)立即校準(zhǔn)物鏡測微尺每五年校準(zhǔn)一次8 . 1 . 2 用于手動計數(shù)的顯微鏡， 應(yīng)先選擇合適的放大倍數(shù)， 然后將一個校準(zhǔn)過的物鏡測微尺放在載物臺上， 調(diào)節(jié)顯微鏡的焦距和視場， 使視場中的物鏡測微尺與目鏡測微尺在同一焦距上。8 . 1 . 3 調(diào)節(jié)顯微鏡載物臺的位置， 使物鏡測微尺零線與目鏡測微尺零線重合， 校準(zhǔn)顯微鏡在該放大倍數(shù)時， 在物鏡測微尺的刻度范圍內(nèi)， 目鏡測微尺某一范圍內(nèi)分度值的( 例如 5 0 ) 尺寸。8 . 1 . 4 重復(fù)8 . 1 . 2 - 8 . 1 . 3 ， 校準(zhǔn)顯微鏡顆粒計數(shù)使用的所有放大倍數(shù)的目 鏡測微尺某一范圍分度值的尺寸， 在相應(yīng)的校準(zhǔn)記錄表中記錄數(shù)據(jù)。8 . 1 . 5 根據(jù)不同類型的圖象分析儀， 按與 8 . 1 . 3相似的程序校準(zhǔn)。由于儀器不同， 校準(zhǔn)方法可參考生產(chǎn)廠家的說明書。8 . 2 有效過濾面 積( E F A) 的校準(zhǔn)8 . 2 . 1 使用一個新過濾裝置的上部漏斗前， 應(yīng)按本程序進行校準(zhǔn)， 以后每 5 年應(yīng)重新校準(zhǔn) 1 次。8 . 2 . 2 制備一種適合著色的有色粉末懸浮液樣， 通過濾膜過濾， 校準(zhǔn)濾膜的有效過濾面積。最好選用紅色氧化物作為有色粉末， 加人一定量的溶劑， 按約1 m g / 工濃度制備， 充分晃動并用超聲波發(fā)生器彌散 1 m i n8 . 2 . 3 在已校準(zhǔn)過的過濾裝置中裝人 1 片 1 I m濾膜， 并牢牢夾緊。過濾約 2 5 mL或能使濾膜清楚著色的懸浮液體， 真空抽濾至十燥8 . 2 . 4 打開夾緊裝置， 小心從濾膜支撐盤上取下濾膜， 在已著色濾膜的邊緣內(nèi)。 . 1 m m處測量其直徑 有效過濾直徑( E F D ) 。根據(jù)至少兩次測量結(jié)果的平均值， 計算有效過濾面積( E F A ) . 并在漏斗上做一合適的標(biāo)記， 在相應(yīng)的校準(zhǔn)記錄表中填人結(jié)果。免費標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最全面免費標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載GB/ T 2 0 0 8 2 -2 0 0 6 / 1 S 0 4 4 0 7: 2 0 0 29試片制作9 . 1 液樣處理9 . 1 . 1 給所有液樣瓶標(biāo)上詳細識別號， 并去掉所有其他的標(biāo)簽， 以保證液樣瓶具有唯一標(biāo)記。用已過濾的溶劑沖洗液樣瓶外面， 特別是蓋子外面。9 . 1 . 2 如果該液樣已存放一段時間， 顆粒可能會沉淀， 甚至結(jié)塊。在分析前， 應(yīng)將結(jié)塊振開， 并使液樣中的污染顆粒重新彌散均勻9 . 1 . 3 用手劇烈搖晃液樣至少 1 mi n ， 或用一種合適的方法混合均勻， 例如使用三軸晃動器至少晃動5 mi n ， 以重新分散取樣瓶中的顆粒污染物。這種方法不應(yīng)改變污染物顆粒的尺寸分布。9 . 1 . 4 如果使用超聲波振蕩的方法振開結(jié)塊顆粒， 則把液樣瓶放在超聲波發(fā)生器中， 超聲波發(fā)生器中液體的液面應(yīng)低于取樣瓶， 且至少在取樣瓶的3 / 4 處。超聲波振蕩時間不超過 1 m i n ， 然后用手晃動約3 0 s e9 . 2 空白分析試驗9 . 2 . 1 每個液樣分析前都要進行空白分析試驗。除非證明不用進行空白分析試驗， 否則在計數(shù)程序開始前應(yīng)做此試驗， 或至少有 1 次空白分析試驗過程9 . 2 . 2 按 9 . 3 進行制片， 用溶劑代替液樣， 將 1 0 0 mL已過濾的溶劑倒人放有濾膜的過濾裝置中， 真空過濾并抽吸至干燥。9 . 2 . 3 按 1 0 . 3 進行統(tǒng)計計數(shù)， 計數(shù))5 K m尺寸的顆粒， 如果)5p m尺寸的顆粒計數(shù)超出下面“ 注” 中給出的顆 粒數(shù)， 則表示清潔度不夠， 重 新清洗這些器皿并重復(fù)9 . 2 . 2 和9 . 2 . 3 0 注空白分析計數(shù)的顆粒數(shù)應(yīng)小于被分析液樣預(yù)計顆粒數(shù)的1 0 %。如果超出， 則應(yīng)將1 0 0 mL溶劑中)5 j- 尺寸 顆粒過濾到少于 I N個9 . 2 . 4 重新清洗后， 若空白數(shù)仍較高， 則需重新檢查整個過程， 即器皿清洗程序、 溶劑的過濾程序、 準(zhǔn)備過程和環(huán)境。9 . 2 . 5 在顯微鏡顆粒計數(shù)表上記錄空白數(shù)。( 見表 2 ) 表 2 顯微鏡顆粒計數(shù)表液 樣 編 號顯 微 鏡 編 號操 作 者濾膜的有效過濾直徑 D / mm濾膜的有效過濾面積 A / mm濾膜孔徑/ p m單元面積的長度 L / m m液樣體積V/ m L光源方法( 人射光/ 透射光)顆粒尺寸/ P m纖 維 .空白顆 粒 數(shù) n單元數(shù)了單元的寬度 W加m每 1 0 0 rt i工 _ 中顆粒數(shù) N ”液樣顆 粒 數(shù) ，單元數(shù) I單元的寬度W / da m每 1 0 0 ml _ 中顆粒數(shù) N 0說 明 :操 作 日期 : 長寬比大于或等于1 0 ， 尺寸)1 0 0 f- 的顆粒b 根 據(jù) 本 公 式 計 算 顆 粒 數(shù) : N = 簇 是 齋箭 ( 、。 m 1. 中 ) 。免費標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最全面免費標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載GB / T 2 0 0 8 2 -2 0 0 6 / 1 S O 4 4 0 7: 2 0 0 2: _:真空過濾收集污染物 按 G B 5 0 0 7 3 -2 0 0 1 要求的空氣潔凈度等級控制環(huán)境， 環(huán)境潔凈度應(yīng)達到 5 級或更好按 9 .程序處理液樣。9 . 3 . 2 確保所有使用的器皿都達到要求的清潔度標(biāo)準(zhǔn)。9 . 3 . 3 用濾過的溶劑沖洗鑷子， 從濾膜盒中取出濾膜， 小心沖洗上表面， 然后將濾膜放在濾膜支撐盤中間。將沖洗干凈的上部漏斗壓在濾膜上， 蓋住漏斗蓋， 用夾緊裝置夾緊整個組件， 并連上防靜電線。將真空裝置連接到長頸瓶的側(cè)臂上。在操作過程中注意不要移開漏斗的蓋子。9 . 3 . 4 按 9 . 1 . 3 說明重新彌散液樣后， 按確定的體積將液樣倒人量筒中測量后， 再倒人上部漏斗。將量筒中的剩余液樣徹底沖洗干凈， 再倒入上部漏斗; 如果取樣瓶或上部漏斗刻度已校準(zhǔn)過， 可將液樣直接倒人上部漏斗， 蓋上漏斗蓋子， 抽真空過濾。9 . 3 . 5 當(dāng)漏斗內(nèi)液體己濾至很少體積時( 例如2 0 mL ) ， 關(guān)掉真空泵。用裝有潔凈溶劑的沖洗瓶按螺旋方向沖洗漏斗內(nèi)壁， 注意不要使液流攪動濾膜表面的顆粒用足夠量的潔凈溶劑沖洗漏斗. 直至液樣中的污染物完全沉附到濾膜 七， 然后真空抽濾至濾膜干燥。9 . 3 . 6 用干凈鑷子從濾膜支撐盤上取下濾膜， 小L放到干凈濾膜固定盒的載片上， 使濾膜的格線與載片的邊線平行。蓋上蓋子以防濾膜被外界污染， 并在濾膜固定盒上做出標(biāo)記用于識別。9 . 3 , 7 對于水基液樣， 真空抽濾濾膜干燥較難， 需用干燥箱烘干因此需用一合適蓋子蓋住載片上的濾膜， 以防止空氣的污染和潮氣。放人溫度在 5 5 0 C -6 0 的干燥箱中至少 1h 如果濾膜上仍有剩余液樣的痕跡， 不要抖動濾膜上的污染物， 應(yīng)按 9 . 3 . 2 - v 9 . 3 . 6 程序重新進行制片94 計數(shù)適用性的評價9 . 4 . 1按照9 . 3 用( 1 0 0 + 5 ) m L 液樣制備成試片， 在X5 0 放大倍數(shù)下， 采用人射光進行觀察， 檢查試片有效過濾面積上顆粒的分布狀態(tài)。 注: 對于試片上重疊的或接近單一較大的顆粒， 需在放大倍數(shù)X1 0 。 或x 2 0 0下觀察9 . 4 . 2 試片上顆粒分布均勻且無顆粒重疊現(xiàn)象， 按第 1 0章計算出顆粒數(shù)。如果觀察顆粒分布無規(guī)律，則廢除此試片， 再重新制作試片。9 . 4 . 3 如果觀察到的重疊顆粒估計是)5 u m的顆粒， 為了獲得準(zhǔn)確的顆粒計數(shù)， 根據(jù)被過濾的液樣體積， 再次取合適體積的液樣， 按 9 . 3 重新制作試片。在工作單上記錄該液樣的體積9 . 4 . 4 如果在1 0 0 m L液樣未過濾完時濾膜已接近堵塞， 則應(yīng)將漏斗中剩余的液樣倒回量筒中， 然后沖洗漏斗內(nèi)壁， 真空過濾， 抽濾至干燥。9 . 4 . 4 . 1 如果是顆粒濃度高引起的堵塞， 根據(jù)估計量出可以獲得適當(dāng)?shù)念w粒分布需要的體積， 按9 . 3重新制作試片。在工作單上記錄該液樣的體積9 . 4 . 4 . 2 如果是細碎顆粒沉淀引起的堵塞， 應(yīng)選擇較粗的濾膜或減少一定體積， 按 9 . 3重新制作試片 在工 作單 上記錄該液樣的體積和濾膜孔徑 注卜 若用粗濾膜， 則對干較小尺寸的顆粒來說， 收集效率會降低。 注2 : 若用粗濾膜， 則計數(shù)的最小顆粒尺寸會增大。按照說明書， 最小計數(shù)顆粒的尺寸應(yīng)為濾膜平均孔徑的1 . 5 倍。9 . 4 . 5 當(dāng)過濾體積和/ 或濾膜孔徑配置得當(dāng)時， 用人射光或透射光對試片上的顆粒計數(shù)( 第 1 0 章) 。95 用于透射光計數(shù)試片的制備9 . 5 . 1 取一干凈玻璃載片， 用已過濾的溶劑沖洗干凈并涂上足夠浸透濾膜的固定液9 . 5 . 2 用鑷子小心地從濾膜支撐盤上或濾膜固定盒中取出濾膜， 濾膜有污染顆粒的面向上， 濾膜格子與玻璃載片邊緣平行， 放在涂有固定劑的玻璃載片上。為便于識別， 在載片上做出標(biāo)記。9 . 5 . 3 為防止在加熱或晾干時濾膜被環(huán)境污染， 用培養(yǎng)皿罩住放有濾膜的玻璃載片， 放人溫度為5 5 0C -6 0 的干燥箱中， 烘干約1 h 濾膜固 定在 玻璃載片上時應(yīng)為不透明和白 色的9 . 5 . 4 從干燥箱中取出玻璃載片并罩住， 晾2 min-3 m i n ， 使其與外界溫度平衡。晾干后， 取一玻璃蓋片， 用濾過的溶劑沖洗其接觸面， 晾干， 并立即在潔凈面上涂上浸漬油 7免費標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標(biāo)準(zhǔn)最全面免費標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載GB / T 2 0 0 8 2 -2 0 0 6 / i s o 4 4 0 7 : 2 0 0 29 . 5 . 5 取掉玻璃載片上的蓋子， 再蓋上涂有浸潰油的蓋片前， 應(yīng)排出載片與濾膜間的空氣， 對齊載片和蓋片的位置后， 固定試片。 注: 注意避免蓋片碰掉濾膜上的顆粒。9 . 5 . 6 小心將組合好的試片放到干燥箱中， 在 5 5 , C -6 0 0C 溫度下烘干至少9 0 min . 注: 如要保證試片的持久性。需在上述溫度下繼續(xù)烘干( 至少 3 6 h )9 . 5 . 7 干燥后 ， 從干燥箱中取出試片， 晾至室溫。1 0顆粒計數(shù)尺寸選擇 和計數(shù)程序1 0 . 1 顆粒計數(shù)尺寸的選擇 根據(jù)要求選擇的尺寸， 至少應(yīng)包括下列部分或全部尺寸 )2 gy m, 5 r i m, 1 5 rim, 2 5 ri m,5 0 r s m, 妻1 0 0 p m， 以適合各種污染度等級標(biāo)準(zhǔn)的需要若需要的數(shù)據(jù)在計數(shù)要求的尺寸范圍內(nèi)， 也可根據(jù)累積顆粒數(shù)的最終結(jié)果計算出差分顆粒數(shù)。 纖維( 見 3 . 4 ) 包括在)1 0 0 k m尺寸的顆粒數(shù)中， 但應(yīng)單獨注明。1 0 . 2 名義放大倍數(shù)的選擇 按照計數(shù)顆粒尺寸的范圍， 選擇表 1中合適的放大倍數(shù)。1 0 . 3 統(tǒng)計計數(shù)程序1 0 . 3 . 1 將濾膜固定盒( 人射光) 或試片( 透射光) 放在顯微鏡載物臺上， 調(diào)節(jié)焦距和濾膜方格的方向， 如果用傾斜光源， 調(diào)整角度和亮度， 以保證最好的顆粒清晰度。1 0 . 3 . 2 為更好地進行圖像分析， 根據(jù)廠家的說明書調(diào)整亮度、 設(shè)置參數(shù)和修正明暗度。1 0 . 3 . 3 選擇被計數(shù)試片的面積和與計數(shù)最大顆粒尺寸相匹配的放大倍數(shù)( 見表 ) 觀察第一個單元面積并根據(jù)尺寸的定義( 3 . 9 ) 計數(shù)大于或等于被選擇尺寸的顆粒數(shù)。 注: 為了減少顆粒失落的影響， 獲得更具有代表性的統(tǒng)計結(jié)果， 應(yīng)首先統(tǒng)計最大尺寸的顆粒。1 0 . 3 . 4 按 3 . 1 1 的定義選擇計數(shù)的單元面積， 統(tǒng)計濾膜上的總顆粒數(shù)1 0 . 3 . 5 再選擇濾膜的另一區(qū)域， 計算它的單元面積， 計數(shù)包括已被單獨確認為纖維的所有顆粒繼續(xù)選擇濾膜獨立區(qū)域， 或任一組合方式( 見圖2 建議的選取方式) 或任意地選擇面積， 計數(shù)所選尺寸的顆粒數(shù)， 直