測(cè)量設(shè)備和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查.doc

測(cè)量設(shè)備和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查-理化檢驗(yàn)設(shè)備和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查方法和實(shí)例Intermediate Checks of Equipments and Reference Materials for Physical Testing and Chemical Analysis第一章 實(shí)驗(yàn)室考核對(duì)儀器設(shè)備和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的要求我國(guó)對(duì)于實(shí)驗(yàn)室的考核目前有：一、實(shí)驗(yàn)室資質(zhì)認(rèn)定（計(jì)量認(rèn)證/審查認(rèn)可）（根據(jù)實(shí)驗(yàn)室資質(zhì)認(rèn)定評(píng)審準(zhǔn)則）；二、實(shí)驗(yàn)室國(guó)家認(rèn)可（根據(jù)CNAS-CL01：2006 idt ISO/IEC 17025:2005）；三、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)考核（根據(jù)JJF1033 及檢定規(guī)程、校準(zhǔn)規(guī)范）；四、法定計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)考核（根據(jù)JJF1069 及檢定規(guī)程、校準(zhǔn)規(guī)范）；五、國(guó)家型式評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)室（根據(jù)JJF1069 及國(guó)家發(fā)布的型式評(píng)價(jià)大綱和國(guó)家型式評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)室考核機(jī)構(gòu)自評(píng)分表）五類(lèi)。對(duì)于生產(chǎn)型企業(yè)是根據(jù) GB/T19022 測(cè)量管理體系 來(lái)進(jìn)行考核。不管是何種類(lèi)型的考核，對(duì)于測(cè)量?jī)x器設(shè)備和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)都是考核的重點(diǎn)要素之一。比如中國(guó)合格評(píng)定國(guó)家認(rèn)可委員會(huì)（CNAS）關(guān)于檢測(cè)/ 校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室的認(rèn)可準(zhǔn)則CNAS-CL01 ： 2006 （ idt ISO/IEC17025:2005）中5.5 和5.6 條款都對(duì)測(cè)量設(shè)備儀器和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)提出了許多明確的要求。其重點(diǎn)是儀器設(shè)備的性能必須符合檢測(cè)/校準(zhǔn)規(guī)范的技術(shù)要求，在投入使用前，必須由國(guó)家計(jì)量部門(mén)進(jìn)行檢定或校準(zhǔn)，必須由授權(quán)人員操作，必須有唯一性標(biāo)識(shí)，設(shè)備檔案、使用記錄和維修記錄必須齊全，為保證設(shè)備校準(zhǔn)狀態(tài)和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)計(jì)量溯源的可信度實(shí)驗(yàn)室必須進(jìn)行期間核查等等。因?yàn)樵O(shè)備和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理是保證檢測(cè)/校準(zhǔn)質(zhì)量的關(guān)鍵，所以不管是何種類(lèi)型的考核都十分重視和強(qiáng)調(diào)設(shè)備和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理和量值溯源。 第一節(jié) 保證測(cè)量準(zhǔn)確的方式檢定/校準(zhǔn)/期間核查實(shí)驗(yàn)室任務(wù)：給出準(zhǔn)確的測(cè)量結(jié)果。測(cè)量結(jié)果是否準(zhǔn)確，很大程度上取決于計(jì)量器具(量具)/測(cè)量設(shè)備本身是否準(zhǔn)確。計(jì)量法規(guī)定：計(jì)量器具啟用前必須送計(jì)量檢定部門(mén)檢定，合格(準(zhǔn)確)后方可使用。認(rèn)可準(zhǔn)則規(guī)定：對(duì)檢測(cè)/校準(zhǔn)/抽樣的準(zhǔn)確性或有效性有顯著影響的所有設(shè)備，包括輔助測(cè)量設(shè)備，啟用前應(yīng)送已認(rèn)可的校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室對(duì)影響結(jié)果的關(guān)鍵量或值進(jìn)行校準(zhǔn)。計(jì)量法和認(rèn)可準(zhǔn)則同時(shí)規(guī)定：故障計(jì)量器具/儀器設(shè)備修理后，必須重新檢定合格或重新校準(zhǔn)給出新的校準(zhǔn)值方可使用（5.5.9）。計(jì)量法規(guī)定：使用中的量具按相應(yīng)檢定規(guī)程周期送檢，保證其量值準(zhǔn)確。認(rèn)可準(zhǔn)則規(guī)定：使用中的測(cè)量設(shè)備在兩次校準(zhǔn)期間是否準(zhǔn)確，由用戶(hù)以期間核查方式自查(5.5.10)。自查合格不必送校，否則必須送校。校準(zhǔn)周期用戶(hù)自定。 為了既滿(mǎn)足認(rèn)可準(zhǔn)則又滿(mǎn)足計(jì)量法的的要求，用戶(hù)的通行做法是：將工作計(jì)量器具(對(duì)檢測(cè)/校準(zhǔn)/抽樣的準(zhǔn)確性或有效性有顯著影響的所有設(shè)備，包括輔助測(cè)量設(shè)備)，按照檢定規(guī)程規(guī)定的周期送檢，然后在兩次檢定之間進(jìn)行期間核查。第二節(jié) 期間核查分類(lèi)期間核查的對(duì)象有三類(lèi)，要求不同：計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)類(lèi)，每臺(tái)必須核查(5.6.3.3)； 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)類(lèi)，參照?qǐng)?zhí)行(5.6.3.3)；一般儀器設(shè)備(工作計(jì)量器具)，有選擇地核查：對(duì)結(jié)果有重要影響的；貴重的；頻繁使用的；容易損壞的；性能不穩(wěn)定的；易漂移的；易老化的；經(jīng)常帶到現(xiàn)場(chǎng)使用的(5.5.9&5.5.10)。核查標(biāo)準(zhǔn)期間核查是在測(cè)量設(shè)備/標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/計(jì)量標(biāo)準(zhǔn) (核查對(duì)象)的兩次校準(zhǔn)之間，實(shí)驗(yàn)室自查其是否準(zhǔn)確的手段-是否保持原來(lái)校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度。這種檢查是一種測(cè)量，1）用核查對(duì)象（設(shè)備）測(cè)量一個(gè)性能穩(wěn)定的物品/標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(核查標(biāo)準(zhǔn))，才能判斷核查對(duì)象是否仍然保持校準(zhǔn)狀態(tài)的穩(wěn)定性。2）用高一個(gè)級(jí)別儀器測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，判斷核查對(duì)象（標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）是否仍然保持其原有認(rèn)定值的穩(wěn)定性。第三節(jié) 對(duì)核查標(biāo)準(zhǔn)要求/核查間隔對(duì)核查標(biāo)準(zhǔn)的唯一要求：性能穩(wěn)定 ?？晒┻x擇的核查標(biāo)準(zhǔn)：參考標(biāo)準(zhǔn)；標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；標(biāo)準(zhǔn)電阻；標(biāo)準(zhǔn)電池；(標(biāo)準(zhǔn))砝碼；(標(biāo)準(zhǔn))量塊等(標(biāo)準(zhǔn)的首要性能就是穩(wěn)定)。核查間隔：主要根據(jù)核查對(duì)象隨時(shí)間的變化情況決定，變化快間隔短，變化慢間隔長(zhǎng)；其次根據(jù)測(cè)量過(guò)程的難易程度決定，最后還要考慮不能頻繁使用核查標(biāo)準(zhǔn)。第二章 儀器設(shè)備和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查的目的及期間核查與計(jì)量檢定、校準(zhǔn)的區(qū)別對(duì)于從事理化檢驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)室，儀器設(shè)備進(jìn)行期間核查其目的是為保持設(shè)備校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度，即在兩次正規(guī)的檢定/校準(zhǔn)間隔的期間，防止使用了不符合技術(shù)規(guī)范要求的儀器設(shè)備。而對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行期間核查目的也是為保持其校準(zhǔn)狀態(tài)的置信水平，即為了驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在儲(chǔ)存、使用的過(guò)程中不發(fā)生質(zhì)量的變化，避免因檢測(cè)人員的使用和保管不當(dāng)造成的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值傳遞發(fā)生偏差。為此，中國(guó)合格評(píng)定國(guó)家認(rèn)可委員會(huì)在CNAS-CL01：2006 認(rèn)可準(zhǔn)則中關(guān)于期間核查有明確的要求和規(guī)定：在條款5.5.10 中明確規(guī)定：“當(dāng)需要利用期間核查以保持設(shè)備校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度時(shí)，應(yīng)按照規(guī)定的程序進(jìn)行。”；對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在條款5.6.3.3 明確規(guī)定：“應(yīng)根據(jù)規(guī)定的程序和日程對(duì)參考標(biāo)準(zhǔn)、基準(zhǔn)、傳遞標(biāo)準(zhǔn)或工作標(biāo)準(zhǔn)以及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(參考物質(zhì))進(jìn)行核查，以保持其校準(zhǔn)狀態(tài)的置信水平”。在實(shí)驗(yàn)室體系的運(yùn)行和管理中，所使用的儀器設(shè)備一般在下列情況下必須安排期間核查：如果儀器設(shè)備性能不夠穩(wěn)定，使用頻率較高；檢定或校準(zhǔn)周期較長(zhǎng)；檢測(cè)數(shù)據(jù)有爭(zhēng)議、其波動(dòng)或漂移較大；儀器設(shè)備易發(fā)生故障時(shí)期或排除故障后，不需進(jìn)行校準(zhǔn)時(shí)；在拆卸、搬運(yùn)、攜帶到現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行檢測(cè)校準(zhǔn)的儀器設(shè)備；由于操作人員的熟練程度不高甚至影響到儀器設(shè)備的可靠性；當(dāng)儀器設(shè)備的使用環(huán)境較為惡劣，導(dǎo)致了儀器設(shè)備的性能可能發(fā)生改變等等。對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，有兩類(lèi)，一類(lèi)是經(jīng)國(guó)家計(jì)量行政主管部門(mén)批準(zhǔn)、發(fā)布的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，另一類(lèi)是未經(jīng)國(guó)家行政管理部門(mén)審批備案的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，稱(chēng)為非有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。對(duì)于有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在儲(chǔ)存、使用過(guò)程中，量值有可能發(fā)生變化，為了確保該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值為證書(shū)所提供的量值，實(shí)驗(yàn)室則應(yīng)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性量值進(jìn)行重新驗(yàn)證，即進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查，以確認(rèn)其是否發(fā)生了變化。對(duì)于非有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，包括實(shí)驗(yàn)室研制使用的參考（標(biāo)準(zhǔn)）物質(zhì)、內(nèi)控樣品或稱(chēng)為質(zhì)控樣品、校準(zhǔn)物、自行配置的標(biāo)準(zhǔn)溶液、標(biāo)準(zhǔn)氣體等，為了確保量值的準(zhǔn)確也應(yīng)該安排進(jìn)行期間核查。可見(jiàn)，期間核查對(duì)于檢測(cè)/校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室都是非常重要而必不可少的技術(shù)能力。在長(zhǎng)期的實(shí)驗(yàn)室運(yùn)作和評(píng)審工作中發(fā)現(xiàn)，這對(duì)于許多實(shí)驗(yàn)室技術(shù)上都存在著一定難度，為此，本文對(duì)此問(wèn)題進(jìn)行專(zhuān)題討論，提供不同的方法和相應(yīng)的實(shí)例，供大家參考。必須說(shuō)明，儀器設(shè)備的檢定、校準(zhǔn)與期間核查是有區(qū)別的。儀器設(shè)備的檢定、校準(zhǔn)是由國(guó)家法定機(jī)構(gòu)授權(quán)的校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)或授權(quán)部門(mén)來(lái)執(zhí)行，可以是計(jì)量院或是某個(gè)機(jī)構(gòu)內(nèi)的計(jì)量室。而儀器設(shè)備期間核查是由實(shí)驗(yàn)室人員來(lái)完成，不需要經(jīng)過(guò)國(guó)家法定機(jī)構(gòu)的授權(quán)，只需實(shí)驗(yàn)室授權(quán)即可。還有，儀器設(shè)備的檢定、校準(zhǔn)依據(jù)的是國(guó)家已經(jīng)頒布的校準(zhǔn)規(guī)程或經(jīng)過(guò)法定計(jì)量管理機(jī)構(gòu)備案批準(zhǔn)的校準(zhǔn)程序校準(zhǔn)。設(shè)備期間核查依據(jù)的是實(shí)驗(yàn)室自己制訂的設(shè)備期間核查作業(yè)指導(dǎo)書(shū)，不需要報(bào)法定計(jì)量部門(mén)備案。再者，儀器設(shè)備檢定、校準(zhǔn)的間隔周期執(zhí)行的是國(guó)家法定頒布的設(shè)備校準(zhǔn)周期，或是當(dāng)設(shè)備經(jīng)過(guò)故障修復(fù)后需要送校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)重新校準(zhǔn)，帶有強(qiáng)制性質(zhì)。而儀器設(shè)備期間核查的周期頻率可以由實(shí)驗(yàn)室根據(jù)設(shè)備的使用頻率、數(shù)據(jù)爭(zhēng)議程度、設(shè)備的新舊和穩(wěn)定水平自行確定，不帶有強(qiáng)制性，然而是認(rèn)可準(zhǔn)則的要求。另外，設(shè)備檢定、校準(zhǔn)是對(duì)需要校準(zhǔn)的設(shè)備進(jìn)行系統(tǒng)性的檢查，涉及穩(wěn)定性、精密度、靈敏度等整體功能或技術(shù)指標(biāo)，在可能的情況下，還需要給出判定和不確定度的評(píng)定，由檢定、校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)出具校準(zhǔn)證書(shū)或檢定證書(shū)。而儀器設(shè)備或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查可以在某次核查過(guò)程中只對(duì)個(gè)別或部分的功能或技術(shù)指標(biāo)進(jìn)行核查，并不一定需要給出不確定度的評(píng)定，也不需要出具校準(zhǔn)報(bào)告，但需要進(jìn)行記錄并給出核查結(jié)論。必須注意到儀器設(shè)備校準(zhǔn)或檢定具有強(qiáng)制性和被動(dòng)性，而儀器設(shè)備期間核查具有主動(dòng)性，是實(shí)驗(yàn)室為保證所使用的檢測(cè)設(shè)備的可靠性而采取的積極主動(dòng)的預(yù)防措施。本文提供了幾種可參考的期間核查方法。并給出了常用儀器設(shè)備如天平、萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)、硬度計(jì)、沖擊機(jī)、光學(xué)金相顯微鏡、光譜儀等設(shè)備及一些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查實(shí)例。第三章 儀器設(shè)備期間核查第一節(jié) 對(duì)有檢定/校準(zhǔn)規(guī)程的儀器設(shè)備進(jìn)行期間核查對(duì)有檢定/校準(zhǔn)規(guī)程的儀器設(shè)備進(jìn)行期間核查時(shí)，可參照儀器設(shè)備國(guó)家的檢定/校準(zhǔn)規(guī)程編寫(xiě)期間核查作業(yè)指導(dǎo)書(shū)，對(duì)儀器設(shè)備進(jìn)行期間核查；例一、以標(biāo)準(zhǔn)砝碼為Vr，以允許最大允許（示值）誤差和最大允許（重復(fù)性）誤差為判據(jù)天平期間核查作業(yè)指導(dǎo)書(shū) No：*（唯一性標(biāo)識(shí)）1 術(shù)語(yǔ)1.1 示值誤差 = 顯示值 - 載荷 (隨機(jī)誤差 + 偏倚，又稱(chēng)為“應(yīng)用示值誤差”)天平稱(chēng)砝碼的理論示值誤差= 顯示值 - 真值= 天平稱(chēng)砝碼應(yīng)用示值誤差 + 標(biāo)準(zhǔn)砝碼的誤差示值誤差誤差 測(cè)試結(jié)果誤差1.2 重復(fù)性誤（極） 差 = 重復(fù)性條件下測(cè)量6次，得到6個(gè)示值，這6個(gè)示值中最大值與最小值之差。1.3 最大允許（示值）誤差允許的示值誤差的最大值。1.4 最大允許（重復(fù)性）誤差允許的重復(fù)性誤差的最大值。2 準(zhǔn)備2.1 環(huán)境條件要求：溫度： 18-26 o C 相對(duì)濕度：60%天平室不得受震動(dòng)、氣流及其他強(qiáng)磁場(chǎng)的影響，安放天平的工作臺(tái)必須平整、穩(wěn)固，具有良好的剛度，并具有防震、隔震效果。2.2 天平必須保持天平的清潔，在核查前要仔細(xì)清除天平所有零件灰塵等，仔細(xì)檢查天平所有零部件的完好，保證天平能正常的運(yùn)行。2.3 電路系統(tǒng)核查前檢查天平的電路系統(tǒng)是否正常，在正常情況下通電預(yù)熱2小時(shí)。3 核查的計(jì)量特性 ( 期間核查可以不是全項(xiàng)目 )3.1 天平示值誤差3.2 天平重復(fù)性誤差4 核查的實(shí)施4.1 天平示值誤差的核查檢測(cè)4.1.1 按照天平操作規(guī)程將天平調(diào)到零位；4.1.2根據(jù)被核查天平的量程范圍，采用通過(guò)國(guó)家法定計(jì)量校準(zhǔn)的砝碼組進(jìn)行核查試驗(yàn)，砝碼加載從零載荷開(kāi)始往上加載，每次加載待穩(wěn)定后讀出天平示值并記錄，加載至最大載荷；然后卸下載荷，每次卸載后也要等到穩(wěn)定后方可讀數(shù)，并進(jìn)行記錄，直到零載荷為止；測(cè)量點(diǎn)數(shù)（載荷）為1、3、5、10、30、50、100、和200g共八點(diǎn)。分別記錄加載后示值和卸載后示值，并分別記錄加載后示值誤差和卸載后示值誤差，填入示值誤差期間核查記錄表。4.2 天平重復(fù)性誤差的核查檢測(cè)4.2.1 按照天平操作規(guī)程將天平調(diào)到零位；4.2.2 選擇最大稱(chēng)量的單個(gè)砝碼，（本次核查選200g）作為試驗(yàn)載荷（標(biāo)準(zhǔn)砝碼），將其放在天平上稱(chēng)量，待穩(wěn)定后記錄下天平第一次稱(chēng)量的示值。4.2.3 將砝碼從天平上取下，待天平穩(wěn)定后，再將其放在天平上稱(chēng)量，待穩(wěn)定后記錄下天平第二次稱(chēng)量的示值，重復(fù)性條件下測(cè)量6次，得到6個(gè)示值，計(jì)算出這6個(gè)示值中最大值與最小值之差即為重復(fù)性誤差。5 天平期間核查結(jié)果的判定5.1 示值誤差的判定根據(jù)國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程JJG1036-2008電子天平的規(guī)定，分別對(duì)天平各載荷點(diǎn)進(jìn)行判定，若示值誤差（加載后和卸載后兩個(gè)誤差）均不大于最大允許（示值）誤差，判定該點(diǎn)的示值誤差合格；若示值誤差（加載后和卸載后兩個(gè)誤差中有一個(gè)）大于最大允許（示值）誤差，判定該點(diǎn)的示值誤差不合格。5.2 重復(fù)性誤差的判定根據(jù)國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程JJG 1036-2008電子天平的規(guī)定，若重復(fù)性誤差大于最大允許（重復(fù)性）誤差，判定該點(diǎn)的重復(fù)性誤差不合格；5.3 對(duì)天平的綜合判定5.3.1 一個(gè)載荷點(diǎn)5.3.1.1 一個(gè)計(jì)量特性當(dāng)對(duì)一個(gè)載荷點(diǎn)僅核查示值誤差而不核查重復(fù)性誤差時(shí)，該該載荷點(diǎn)的示值誤差合格，判該天平的該載荷點(diǎn)的期間核查合格；否則判該在天平在該點(diǎn)的期間核查不合格。5.3.1.2 兩個(gè)計(jì)量特性當(dāng)對(duì)一個(gè)載荷點(diǎn)既核查示值誤差又核查重復(fù)性誤差時(shí)，當(dāng)該載荷點(diǎn)的示值誤差和重復(fù)性誤差都合格時(shí)，判該天平的該載荷點(diǎn)的期間核查合格；同一載荷點(diǎn)的示值誤差和重復(fù)性誤差中有一項(xiàng)不合格時(shí)，判該在天平在該點(diǎn)的期間核查不合格。5.3.2 天平5.3.2.1 期間核查合格當(dāng)量程內(nèi)的所有各載荷點(diǎn)都合格時(shí)，判該天平的期間核查合格。貼綠色標(biāo)識(shí)。5.3.2.2 期間核查部分合格當(dāng)量程內(nèi)的部分載荷點(diǎn)的示值誤差合格，且在這部分載荷點(diǎn)中最小值和最大值的重復(fù)性誤差都合格時(shí)，允許使用部分量程，判該天平的期間核查部分合格，貼黃色標(biāo)識(shí)。5.3.2.2 期間核查不合格當(dāng)量程內(nèi)的所有載荷點(diǎn)都不合格時(shí)，判該天平的期間核查不合格，貼紅色標(biāo)識(shí)（慎用紅色標(biāo)識(shí)）。天平示值誤差期間核查數(shù)據(jù)和結(jié)果記錄No：*（唯一性標(biāo)識(shí)）儀器名稱(chēng)電子天平型號(hào)、編號(hào)AL204 XXX核查日期2010年7月21日外觀完好核查環(huán)境232oC標(biāo)準(zhǔn)器具標(biāo)準(zhǔn)砝碼組校準(zhǔn)上次計(jì)量檢定日期2010年1月21日核查依據(jù)JJG1036-2008電子天平載荷（g）顯示值(g)示值誤差(g)最大允許誤差結(jié)果判定加載卸載加載卸載10.99970.9998-0.0003-0.00020m50g時(shí)0.5mg合格32.99982.9998-0.0002-0.0002合格54.99984.9999-0.0002-0.0001合格1010.000210.00010.00020.0001合格3030.000330.00000.00030.0000合格5050.000350.00020.00030.0002合格100100.0006100.00030.00060.000350m200g時(shí)1.0mg合格200200.0008200.00080.00080.0008合格天平重復(fù)性誤差期間核查數(shù)據(jù)和結(jié)果記錄序號(hào)零位顯示值（g）添加載荷g載荷顯示值（g）重復(fù)性誤差最大允許誤差結(jié)果判定10.0000200200.00020.4mg1mg合格20.0000200200.000330.0000200200.000240.0000200200.000350.0000200200.000560.0000200200.0006結(jié)論：從核查數(shù)據(jù)可知，該電子天平的各載荷點(diǎn)的期間核查都合格，判定該電子天平期間核查合格。核查人簽名： 日期：注：若某設(shè)備要求操作者必須有資格證書(shū)，核查人必須是持證人，必要時(shí)，附上資格證書(shū)的復(fù)印件。例二、以標(biāo)準(zhǔn)測(cè)力儀的檢測(cè)結(jié)果為Vr，以允許最大允許（示值）相對(duì)誤差和最大允許（重復(fù)性）相對(duì)誤差為判據(jù)萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)的期間核查對(duì)于材料試驗(yàn)機(jī)的期間核查可按 JJG 139-1999拉力、壓力和萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)檢定規(guī)程條款 3.7 的規(guī)定進(jìn)行，對(duì)試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行期間核查。其要點(diǎn)是：利用計(jì)量溯源合格的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)力儀，對(duì)試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行核查。在一切準(zhǔn)備工作就緒后，以測(cè)力儀為準(zhǔn)，用遞增的方式對(duì)試驗(yàn)機(jī)低、中、高三量程（至少3個(gè)）測(cè)量點(diǎn)的力值進(jìn)行測(cè)量（在試驗(yàn)機(jī)上讀取示值），每測(cè)量點(diǎn)進(jìn)行三次測(cè)量，計(jì)算每個(gè)測(cè)量點(diǎn)力值的三次測(cè)量的算術(shù)平均值。根據(jù)JJG 139-1999 的3.7.5.2 條款試驗(yàn)機(jī)示值相對(duì)誤差： 示值重復(fù)性相對(duì)誤差為：分別表示同一力值測(cè)量點(diǎn)試驗(yàn)機(jī)讀數(shù)的最大值和最小值；最大允許值（摘自JJG 139-1999）試驗(yàn)機(jī)準(zhǔn)確度級(jí)別最大允許值示值相對(duì)誤差示值重復(fù)性相對(duì)誤差0.50.50.511.01.022.01.033.01.01） 對(duì)于0.5 級(jí)試驗(yàn)機(jī)，核查的示值相對(duì)誤差應(yīng)滿(mǎn)足q 0.5%，示值重復(fù)性相對(duì)誤差應(yīng)滿(mǎn)足b 0.5% , 若滿(mǎn)足，核查合；若不滿(mǎn)足，則核查不合格。2） 對(duì)于1 級(jí)試驗(yàn)機(jī)，核查的示值相對(duì)誤差應(yīng)該滿(mǎn)足q 1%，示值重復(fù)性相對(duì)誤差應(yīng)該滿(mǎn)足b 1.0% , 若滿(mǎn)足，核查合；若不滿(mǎn)足，則核查不合格。材料試驗(yàn)機(jī)期間核查數(shù)據(jù)和結(jié)果記錄核查者： xxx （簽名） 審核者：xxx (簽名) 核查日期：2010.07.28從上表的核查結(jié)果可以看出，對(duì)于試驗(yàn)機(jī)全量程的5 個(gè)測(cè)量點(diǎn)，核查數(shù)據(jù)表明，示值相對(duì)誤差q 和示值重復(fù)性誤差b 都符合國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)范JJG 139-1999 對(duì)1 級(jí)試驗(yàn)機(jī)的要求，因此核查合格。從表中q 值的數(shù)據(jù)可以看出，從低量程到高量程，示值相對(duì)誤差q 逐漸減小，這符合一般規(guī)律（ q 取二位有效位數(shù)就是為了看出隨著量程的增加示值相對(duì)誤差q 值的變化規(guī)律）。第二節(jié) 對(duì)沒(méi)有檢定/校準(zhǔn)規(guī)程的儀器設(shè)備進(jìn)行期間核查；如果某儀器沒(méi)有檢定/校準(zhǔn)規(guī)程時(shí)，即沒(méi)有判定準(zhǔn)則，那么在這種情況下就可以采用En值方法，進(jìn)行期間核查。能力統(tǒng)計(jì)量En值的表達(dá)式是： ：為標(biāo)準(zhǔn)（器、物質(zhì)）接受參照值（認(rèn)定值）。當(dāng)沒(méi)有標(biāo)準(zhǔn)值時(shí)，可由剛剛由政府計(jì)量部門(mén)校準(zhǔn)后設(shè)備對(duì)試樣材料進(jìn)行多次檢測(cè)的平均值做為接受參照值（參考值）；x ：為該設(shè)備使用56 個(gè)月后進(jìn)行期間核查時(shí)利用與以上相同的試樣進(jìn)行多次（如5次）檢測(cè)的平均值，稱(chēng)為核查值；Uref 為參考值Vr的擴(kuò)展不確定度；UL 為期間核查時(shí)核查值x的擴(kuò)展不確定度；其判據(jù)是：若ULkUref (k取1.54) En1 則結(jié)果滿(mǎn)意，期間核查通過(guò)；否則結(jié)果不滿(mǎn)意，能力有問(wèn)題，未通過(guò)期間核查，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)尋找問(wèn)題，分析原因，制定糾正措施并加以實(shí)施。更細(xì)致的判據(jù)是：A、若ULkUref，(k取1.54) En0.7，表明被核查的儀器設(shè)備的校準(zhǔn)狀態(tài)得到保持，核查合格，稱(chēng)之為接受準(zhǔn)則；B、若ULkUref，(k取1.54) 0.71 表明被核查的儀器的校準(zhǔn)狀態(tài)沒(méi)有得到保持，必須查找原因并采取糾正措施或重新送校，這稱(chēng)為拒絕準(zhǔn)則。D、若ULkUref，(k取1.54) 不能進(jìn)行評(píng)價(jià)，無(wú)法確認(rèn)是隨機(jī)波動(dòng)造成還是偏倚造成的。例一、某實(shí)驗(yàn)室使用接受參照值為337的標(biāo)準(zhǔn)試樣，對(duì)布氏硬度計(jì)采用En值法（取k值為1.6）進(jìn)行期間核查， 得到了下表所示的核查數(shù)據(jù)和結(jié)果。期間核查數(shù)據(jù)和結(jié)果的記錄The records of data and results for intermediate checksWTXXXXX No.*-*-*核查對(duì)象力學(xué)設(shè)備-全自動(dòng)萬(wàn)能硬度試驗(yàn)機(jī)儀器設(shè)備名稱(chēng)布氏硬度計(jì)型號(hào)規(guī)格及編號(hào)KB3000 BVR*核查試樣勻質(zhì)材料布氏硬度試樣接受參照值（參考值）337核查日期2010年8月13日上次計(jì)量檢定日期2010年2月10日核查方法及依據(jù):根據(jù)En值判斷核查記錄及計(jì)算結(jié)果HBW數(shù)值平均值x參考值VrUrefULEn值結(jié)果第一次測(cè)試3383403375.78.20.30合格第二次測(cè)試336第三次測(cè)試341第四次測(cè)試342第五次測(cè)試341核查結(jié)論：結(jié)果表明，計(jì)算得到的En0.7,所以滿(mǎn)足接受準(zhǔn)則，結(jié)果滿(mǎn)意，硬度試驗(yàn)機(jī)核查合格，其校準(zhǔn)狀態(tài)得到保持核查者：審核人：批準(zhǔn)人：備注：注：表中Vr：為布氏硬度計(jì)剛剛由政府計(jì)量部門(mén)校準(zhǔn)后利用勻質(zhì)材料試樣進(jìn)行5 次檢測(cè)的平均值稱(chēng)為參考值；x ：為布氏硬度計(jì)使用56 個(gè)月后進(jìn)行期間核查時(shí)利用與以上相同的試樣進(jìn)行5 次檢測(cè)的平均值，稱(chēng)為核查值；注：當(dāng)由剛剛由政府計(jì)量部門(mén)校準(zhǔn)后設(shè)備對(duì)試樣材料（進(jìn)行多次（如5次）檢測(cè)的平均值做為接受參照值（參考值）時(shí)，可能有，此時(shí)；在這種情況下，應(yīng)對(duì)有要求。第四章 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查是核查其（內(nèi)在質(zhì)量）特性值是否發(fā)生了變化。例如：標(biāo)準(zhǔn)砝碼的重量是否發(fā)生了變化？標(biāo)準(zhǔn)量塊的長(zhǎng)度是否發(fā)生了變化？標(biāo)準(zhǔn)溶液中的硫含量濃度是否發(fā)生了變化？第一節(jié) 根據(jù)GB/T 15000.3有證標(biāo)物進(jìn)行期間核查有些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)如化學(xué)標(biāo)樣，可采用標(biāo)樣定值的方法進(jìn)行期間核查。一般檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室，如果從標(biāo)樣證書(shū)知道了標(biāo)準(zhǔn)值和標(biāo)準(zhǔn)（偏）差，那么根據(jù)GB/T 15000.3 標(biāo)準(zhǔn)樣品的一般原則和統(tǒng)計(jì)方法，在一定置信水平下可計(jì)算得到標(biāo)樣檢測(cè)值的容許區(qū)間，如果核查時(shí)標(biāo)樣的檢測(cè)平均值落在容許區(qū)間內(nèi)，則核查合格，否則核查不合格。根據(jù)GB/T 15000.3 標(biāo)準(zhǔn)樣品的一般原則和統(tǒng)計(jì)方法，統(tǒng)計(jì)容許區(qū)間是： 容許區(qū)間式中，是接受參照值（由證書(shū)上給出），往往多次測(cè)試的平均值， S 是標(biāo)樣的標(biāo)準(zhǔn)差（由證書(shū)上給出），k 是與測(cè)定樣本數(shù)n 、置信水平有關(guān)的參數(shù)，稱(chēng)為正態(tài)分布的雙邊容許限因子，其值見(jiàn)GB/T 15000.3 附錄B。 從表可知，如果測(cè)定次數(shù)為5，置信水平取為95%，則雙邊容許限因子k =5.079 。對(duì)于標(biāo)樣的期間核查，一般首先要進(jìn)行外觀檢查。檢查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是否在有效期中，證書(shū)是否完好，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的存儲(chǔ)狀態(tài)如何？如鋼鐵標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是否存儲(chǔ)在干燥器皿中，容器有否損傷。對(duì)已開(kāi)啟的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)也要進(jìn)行檢查，鋼鐵標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有否污染，標(biāo)準(zhǔn)溶液是否澄清，有否分層和污染等。另外，檢查所有由標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制而成的標(biāo)準(zhǔn)溶液是否在有效期內(nèi)，保存容器有否損傷，有否變色、沉淀、分層等現(xiàn)象。如果都符合要求則可繼續(xù)進(jìn)行下述的期間核查。核查實(shí)例、某實(shí)驗(yàn)室對(duì)標(biāo)樣進(jìn)行了上述的外觀檢查，均符合要求，接著進(jìn)行下面的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查。隨機(jī)的抽取1瓶標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（唯一性編號(hào)為xxx-yy-zz）和標(biāo)準(zhǔn)溶液（唯一性標(biāo)識(shí)為xxx-ww -qq）進(jìn)行核查，使用剛剛計(jì)量檢定（或校準(zhǔn)）合格的高頻紅外碳硫分析儀和ICP 等離子光譜儀分別檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中的碳、硫元素和標(biāo)準(zhǔn)溶液中的硅含量，都重復(fù)測(cè)量5次，得到了下表所示的核查數(shù)據(jù)和結(jié)果。表 期間核查數(shù)據(jù)和結(jié)果的記錄The records of data and results for intermediate checksWTXXXXX No.*-*-*核查對(duì)象化學(xué)成分分析用鋼鐵標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液使用的儀器設(shè)備名稱(chēng)高頻紅外碳硫分析儀和全譜直讀等離子體光譜儀型號(hào)規(guī)格CS-xxxx 和OPTIMAxxxx被核查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)鋼鐵標(biāo)樣和標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)值和標(biāo)準(zhǔn)差見(jiàn)數(shù)據(jù)表核查日期2010 年8月13日上次核查日期2010 年2月10日核查原始記錄核查方法及依據(jù)：標(biāo)樣證書(shū)的數(shù)據(jù)和GB/T 15000.3 標(biāo)準(zhǔn)樣品的一般原則和統(tǒng)計(jì)方法核查步驟、記錄及計(jì)算：1）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的外觀檢查檢查本室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檔案，對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)查看沒(méi)有超過(guò)有效期的標(biāo)準(zhǔn)物資，使用完的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)已經(jīng)在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)臺(tái)帳中進(jìn)行了說(shuō)明并更新。經(jīng)外觀檢查，本室鋼鐵標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及有證標(biāo)液均存儲(chǔ)在干燥皿中，容器沒(méi)有損傷。對(duì)已開(kāi)啟的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行檢查，鋼鐵標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)沒(méi)有污染，標(biāo)準(zhǔn)溶液清澈，沒(méi)有分層和污染。另外，對(duì)由標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制而成的標(biāo)準(zhǔn)溶液也進(jìn)行了檢查。經(jīng)檢查，所有由標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制而成的標(biāo)準(zhǔn)溶液均在有效期內(nèi)，保存容器沒(méi)有損傷，經(jīng)觀察標(biāo)準(zhǔn)溶液沒(méi)有變色、沉淀、分層等現(xiàn)象。2）鋼鐵標(biāo)樣的期間核查隨機(jī)抽取1瓶標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（唯一性編號(hào)：xxx-yy-zz）進(jìn)行核查，使用計(jì)量合格的高頻紅外碳硫分析儀，分析被核查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中的碳、硫元素含量以進(jìn)行期間核查。經(jīng)過(guò)5次測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的碳硫含量及計(jì)算結(jié)果見(jiàn)下表：期間核查數(shù)據(jù)（%）標(biāo)樣證書(shū)數(shù)據(jù)（%）第一次第二次第三次第四次第五次平均值標(biāo)準(zhǔn)值標(biāo)準(zhǔn)差容許區(qū)間碳含量0.0290.0260.0310.0280.0320.0290.