上海舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司堅(jiān)持“品質(zhì)創(chuàng)造信賴創(chuàng)新引領(lǐng)發(fā)展”的理念 ....doc

上海舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司堅(jiān)持“品質(zhì)創(chuàng)造信賴，創(chuàng)新引領(lǐng)發(fā)展”的理念，致力于各類科學(xué)儀器的研發(fā)、制造和銷售。針對(duì)“三聚氰胺”事件，上海舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司參考國(guó)標(biāo)對(duì)檢測(cè)方法及配制進(jìn)行優(yōu)化，為您提供三聚氰胺檢測(cè)包括分析方法及推薦儀器配置在內(nèi)的全套解決方案。 儀器與試劑： LC1600高效液相色譜儀（含UV1600紫外-可見(jiàn)檢測(cè)器1臺(tái)，P1600高壓恒流泵一臺(tái)）；AT-330色譜柱溫箱；FA2004分析天平；TGL-16G-A離心機(jī)；三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品(99%)；辛烷磺酸鈉(色譜純)；磷酸(分析純)、乙腈(色譜純)、純凈水(娃哈哈)。 樣品前處理： 稱取2g酸奶樣品與50ml具塞離心管中，加入乙腈：水50：50混合溶液15ml，充分混勻后超聲提取15min。取提取液250ul，加入0.1mol/l鹽酸750ul，混勻，以12000r/min離心5min，取上清液，0.22um濾膜過(guò)濾，作為HPLC測(cè)定溶液。 加標(biāo)樣品同法制備。 色譜條件： 色譜柱：Globalsil C18 5m(ID4.6mm250mm) 流動(dòng)相：乙腈/緩沖鹽=15/85（緩沖鹽：10mM辛烷磺酸鈉水溶液，含0.1磷酸） 流速：1.0ml/min 波長(zhǎng)：240nm 溫度：40 進(jìn)樣量：20l 實(shí)驗(yàn)結(jié)果： 1. 三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品高效液相色譜圖：圖1 三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品 三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品濃度為0.569g/ml，進(jìn)樣5次保留時(shí)間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為0.23，峰面積RSD為0.57。 2. 標(biāo)準(zhǔn)曲線： 配置濃度分別為0.142、0.284、0.853、1.422、7.110、14.220g/mL的三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液。將以上6種標(biāo)準(zhǔn)溶液在下述色譜條件下按濃度由低至高進(jìn)樣。3. 實(shí)際樣品高效液相色譜圖：圖2 空白酸奶樣品圖3 加標(biāo)酸奶樣品 4. 檢測(cè)限及定量限： 依據(jù)噪聲值，按3倍信噪比，計(jì)算其理論檢出限，為0.221 mg/kg；按10倍信噪比，計(jì)算其定量限，為0.738 mg/kg。 5. 定性定量結(jié)果： 樣品