注射用無菌粉末用鹵化丁基橡膠塞檢測(cè)規(guī)程.docx

注射用無菌粉末用鹵化丁基橡膠塞檢測(cè)規(guī)程1、目的明確注射用無菌粉末用鹵化丁基橡膠塞的檢測(cè)規(guī)程。2、范圍適用于注射用無菌粉末用鹵化丁基橡膠塞的檢測(cè)。 3、職責(zé)QC人員負(fù)責(zé)執(zhí)行、QC 主管負(fù)責(zé)監(jiān)督。4、 程序4.1外觀取本品數(shù)個(gè)，在自然光線明亮處觀察，照表1檢查，應(yīng)符合規(guī)定。表1 外觀檢測(cè)項(xiàng)目、檢驗(yàn)水平及接收質(zhì)量限項(xiàng)目外觀檢驗(yàn)水平接收質(zhì)量限（AQL）0.41.56.5不合格分類A類B類C類針刺圈內(nèi)或與內(nèi)容物接觸面有污點(diǎn)、雜質(zhì)、針刺圈內(nèi)或密封面有氣泡、裂紋表面有污點(diǎn)、雜質(zhì)、膠絲、膠屑、海綿狀、毛邊、塞頸部分粗糙明顯缺膠除邊造成的殘缺和鋸齒、由模具造成的痕跡、色澤明顯不均4.2穿刺落屑取本品適量，照注射劑用膠塞、墊片穿刺落屑測(cè)定法第二法對(duì)照法測(cè)定，落屑數(shù)應(yīng)不得超過5粒。注：見原廠出廠檢驗(yàn)報(bào)告書。4.3穿刺力取本品10個(gè)，照注射劑用膠塞、墊片穿刺力測(cè)定法第二法測(cè)定，穿刺瓶塞所需的力不得過10N。注：見原廠出廠檢驗(yàn)報(bào)告書。4.4膠塞與容器密合性取本品10個(gè)，置于燒杯中，加水煮沸5分鐘，取出，在70干燥1小時(shí)，備用。另取10個(gè)與之配套的注射劑瓶加水至標(biāo)示容量，用上述膠塞塞緊，再加上與之配套的鋁蓋，壓蓋。放入高壓蒸汽滅菌器中，1212保持30分鐘，冷卻至室溫，放置24小時(shí)。將上述樣品倒置，放入含有10%亞甲藍(lán)溶液的帶抽氣裝置的容器中，抽真空至真空度25Kpa，維持30分鐘，真空裝置恢復(fù)至常壓，再放置30分鐘取出，用水沖洗外壁，觀察，亞甲藍(lán)溶液不得滲入瓶?jī)?nèi)。注：見原廠出廠檢驗(yàn)報(bào)告書。4.5自密封性取膠塞與容器密合性項(xiàng)下樣品，采取符合注射劑用膠塞、墊片穿刺力測(cè)定法第二法的注射針，向膠塞不同穿刺部位垂直刺穿膠塞，每個(gè)膠塞穿刺3次，每穿刺10次后更換注射針。將上述樣品倒置，放入含有10%亞甲藍(lán)溶液帶抽氣裝置的容器中，抽真空至真空度25Kpa，維持30分鐘，真空裝置恢復(fù)至常壓，再放置30分鐘取出，用水沖洗外壁，觀察，亞甲藍(lán)溶液不得滲入瓶?jī)?nèi)。注：見原廠出廠檢驗(yàn)報(bào)告書。4.6灰分取本品適量，剪碎，取1.0g，置于已熾熱至恒重的坩堝中，精密稱定，在電爐上緩緩熾灼至完全炭化（應(yīng)防止試樣著火），放冷；在80025熾灼使完全灰化，移置于干燥器內(nèi)，放冷，精密稱定后，再在80025熾灼至恒重，即得。遺留殘?jiān)坏眠^50%。式中：X-為灰分的百分量，%；m0-為供試品質(zhì)量，g；m1-為空坩堝質(zhì)量，g；m2-為坩堝加灰分質(zhì)量，g。注：見原廠出廠檢驗(yàn)報(bào)告書。4.7不容性微粒取相當(dāng)于表面積100cm2的完整膠塞若干個(gè)，照包裝材料不溶性微粒測(cè)定法藥用膠塞項(xiàng)下測(cè)定，每1ml中含10um以上的微粒不得過60粒，含25um以上的微粒不得過6粒。注：見原廠出廠檢驗(yàn)報(bào)告書。4.8澄清度與顏色供試液的制備取相當(dāng)于表面積200cm2的完整膠塞若干個(gè)，按樣品表面積（cm2）與水（ml）的比例為1:2，加水浸沒，煮沸5分鐘，放冷，再用同體積水沖洗5次。移置于錐形瓶中，加同體積水，置于高壓蒸汽滅菌器中，1212保持30分鐘，冷卻至室溫，移出，即得供試液，并用同法制備空白液，進(jìn)行下列試驗(yàn)：取供試液，置于25ml的納氏比色管中，自上向下透視，或同置白色背景前，平視觀察，溶液應(yīng)澄清無色。如顯渾濁，與2號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液比較，不得更濃；如顯色，與黃綠色5號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液比較，不得更深。4.9 PH變化值取供試液和空白液各20ml，分別加入氯化鉀溶液（11000）1ml，照PH檢測(cè)操作規(guī)程檢測(cè)，兩者之差不得大于1.0。4.10吸光度取供試液適量，以空白液為對(duì)照，照紫外可見分光光度計(jì)測(cè)定，在220360nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)，最大吸光度不得大于0.2。注：見原廠出廠檢驗(yàn)報(bào)告書。4.11易氧化物精密量取供試液20ml，精密加入0.002mol/L高錳酸鉀溶液20ml與稀硫酸2ml，煮沸3分鐘，迅速冷卻，加碘化鉀0.1g，在暗處放置5分鐘，用硫代硫酸鈉滴定液（0.01mol/L）滴定至淺棕色，再加入5滴淀粉指示液后滴定至無色。另取空白液同法操作，二者消耗的硫代硫酸鈉滴定液（0.01mol/L）之差不得過7.0ml。注：見原廠出廠檢驗(yàn)報(bào)告書。4.12不揮發(fā)物精密量取供試液及空白對(duì)照液各100ml，分別置于已恒重的蒸發(fā)皿中，水溶蒸干，在105干燥至恒重，兩者之差不得過4.0mg。注：見原廠出廠檢驗(yàn)報(bào)告書。4.13重金屬精密取供試液10ml，加醋酸鹽緩沖液（PH3.5）2ml，取1.0ml標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液作為對(duì)照組，依照重金屬檢測(cè)操作規(guī)程第一法檢測(cè)，重金屬不得過百萬分之一。4.14銨離子精密取供試液10ml，加堿性碘化汞鉀試液2ml，放置15分鐘；如顯色，與氯化銨溶液（取氯化銨31.5mg加無氨水適量使溶解并稀釋成1000.0ml）2.0ml，加空白對(duì)照液8.0ml與堿性碘化汞鉀試液2ml制成的對(duì)照液比較，不得更深。（0.0002%）4.15鋅離子取供試液，用孔徑0.45um的濾膜過濾，精密取濾液10ml，加2mol/L的鹽酸1ml和亞鐵氰化鉀試液（稱取4.2g亞鐵氰化鉀三水化合物，用水溶解并稀釋至100ml，搖勻。本品臨用新制）3滴混合，不得顯渾濁；如顯渾濁，與標(biāo)準(zhǔn)鋅溶液（稱取44.0mg硫酸鋅七水化合物，用新煮沸并冷卻的水溶解并稀釋至1000.0ml，本品臨用新制）3.0ml，加空白液7.0ml與2mol/L的鹽酸1ml和亞鐵氰化鉀試液3滴對(duì)照液比較，不得更深（0.0003%）。注：見原廠出廠檢驗(yàn)報(bào)告書。4.16電導(dǎo)率在供試液制備5小時(shí)內(nèi)，用電導(dǎo)率儀測(cè)定：空白液的電導(dǎo)率不得超過3.0uS/cm（201），供試液的電導(dǎo)率不得過40.0uS/cm