陶瓷膜安裝、清洗及保存指南.doc

第六章 清洗、衛(wèi)生清洗及消毒指導(dǎo)6.1：標(biāo)準(zhǔn)清洗程序6.2：清洗需重點(diǎn)考慮的問(wèn)題6.3：熱消毒雖然錯(cuò)流過(guò)濾已經(jīng)將在膜表面形成污物的可能性降為最小，大多數(shù)過(guò)濾系統(tǒng)需要進(jìn)行常規(guī)的化學(xué)清洗。Membralox陶瓷膜能承受一個(gè)很寬范圍的清洗劑和清洗條件（腐蝕性溶液，高溫和高壓），這表示他們可以有一個(gè)相當(dāng)長(zhǎng)的工作壽命，以下為所提供的有效的清洗步驟。6.1節(jié)：標(biāo)準(zhǔn)的清洗程序清洗液和清洗條件將根據(jù)應(yīng)用不同而改變。典型的清洗程序描述如下：1. 排空系統(tǒng)，將與膜具有同樣溫度的水充滿(mǎn)系統(tǒng)時(shí)，關(guān)閉透析出口的閥門(mén)以使過(guò)膜壓力可忽略不計(jì)。這種方法可在錯(cuò)流條件下將污物帶走，且不在膜內(nèi)部或表面再沉積。2. 用同溫度的水沖刷系統(tǒng)直到濃縮液看起來(lái)干凈為止。3. 用含0.5% W/W的NaOCl和1 w/w NaOH 清洗液在50下循環(huán)15分鐘。這個(gè)預(yù)清洗步驟可去掉系統(tǒng)管路內(nèi)的臟東西同時(shí)減輕在表面層的沉積。透析口閥門(mén)保持關(guān)閉狀態(tài)。4. 僅排空濃縮端液體。5. 保持透析口關(guān)閉的條件下，用2%w/wNaOH溶液在60-80下循環(huán)30分鐘。6. 慢慢打開(kāi)透析口，繼續(xù)30分鐘的漂洗，這可以保證膜支撐層和透析端都被清洗到。7. 排空組件透析及濃縮兩側(cè)的液體。8. 用水沖洗直到pH接近中性。檢查純水的透過(guò)率，檢測(cè)值與在同等條件下第一次測(cè)試所得的純水透過(guò)率值的差值必須10%范圍內(nèi)。如果這個(gè)值低于首次所得測(cè)試值，就需要用HNO3（按9-12步）進(jìn)行清洗。9. 關(guān)閉透析端出口閥，用0.5-1的HNO3在60-70下循環(huán)15分鐘。這步可溶解無(wú)機(jī)鹽沉積物。10. 緩慢開(kāi)啟透析端閥門(mén)，繼續(xù)清洗10-20分鐘。11. 排空組件透析及濃縮兩側(cè)的液體。12. 用同樣溫度的水沖洗系統(tǒng)直到pH接近中性。13. 檢測(cè)純水的透過(guò)率（在給定的壓力、溫度條件下），通常表述為在20下l/h.m2.bar的跨膜壓差，來(lái)證明清洗完全。新膜清洗透過(guò)率值在附件1中給出。6.2節(jié)：清洗需重點(diǎn)考慮的問(wèn)題q 溫度變化速度應(yīng)小于10/分鐘，尤其是在50-100范圍內(nèi)，以避免對(duì)陶瓷膜元件產(chǎn)生熱震。q 清洗水必須是經(jīng)軟化的或是去離子水，其要求的指標(biāo)如下：總硬度 ： 80mg/l的CaCO3濁度指標(biāo)（FI） ： 3總有機(jī)物（TOC） ： 8ppm鐵 ： 0.5 ppm錳 ： 0.5 ppm硅 ： 5 ppm* FI指標(biāo)檢測(cè)方法詳見(jiàn)附件3。建議對(duì)清洗水進(jìn)行預(yù)處理，以防止水中可能存在的磨蝕顆粒帶來(lái)的污染。建議過(guò)濾精度為1um（5000）。q 使用含氯清洗劑時(shí)，對(duì)游離氯的含量需要維持一定量（取決于污染物的含量，所加的氯會(huì)被消耗）；含氯清洗液的pH值維持在10-12之間。q 取決于污染物的類(lèi)型，采取不同的清洗順序?qū)?huì)更有效（例如先酸洗后堿洗）。然而，需要確定清洗溶劑不會(huì)對(duì)進(jìn)料或安裝組件（陶瓷、不銹鋼）產(chǎn)生影響。例如，在處理牛奶的系統(tǒng)先使用酸清洗的話(huà)將會(huì)造成酪蛋白沉淀。在這個(gè)例子中，需要先進(jìn)行堿清洗步驟。q 控制苛性堿和酸的濃度將會(huì)使清洗更有效。q 如果含有高含量的油、碳?xì)浠衔锘蛑?，則清洗步驟需包含陰離子表面活性劑。q 絕對(duì)不允許讓臟的膜干掉；如果發(fā)生這種情況，則在清洗之前先進(jìn)行長(zhǎng)期浸泡會(huì)更有效；q 長(zhǎng)期儲(chǔ)存時(shí)，可以將膜放在80條件下干燥一夜（在一個(gè)干凈環(huán)境）或者浸泡在無(wú)菌儲(chǔ)存溶液中（0.5% HNO3）以防止細(xì)菌的生長(zhǎng)；這個(gè)溶液需要每個(gè)月更換一次。q 熱消毒，如果使用，則必須在一個(gè)干凈的系統(tǒng)中進(jìn)行；6.3節(jié)：熱消毒蒸汽消毒是一個(gè)易損傷的過(guò)程，其存在對(duì)系統(tǒng)元件造成重大損傷的風(fēng)險(xiǎn)。因?yàn)檫@個(gè)原因，我們建議消毒采用加壓過(guò)熱水。陶瓷膜可以使用蒸汽或加壓過(guò)熱水進(jìn)行日常消毒。在任何消毒之前，膜需先進(jìn)行清洗。對(duì)臟膜的熱消毒會(huì)將污染物固化或凝固。1. 加壓過(guò)熱水：對(duì)于加壓過(guò)熱水消毒，需要通過(guò)在換熱器中注入蒸汽，穩(wěn)定提升在系統(tǒng)內(nèi)循環(huán)的去離子水的溫度，直到溫度至少達(dá)到121，然后需在此溫度下至少維持20分鐘。冷卻需通過(guò)在換熱器內(nèi)注入水來(lái)小心控制。通常這是最好的辦法來(lái)控制溫度的變化速度，因此需要優(yōu)化控制循環(huán)消毒時(shí)間。 特別說(shuō)明：這個(gè)程度不能應(yīng)用在包含塑料部件的UTP組件中。處理UTP產(chǎn)品時(shí)請(qǐng)向Pall Exekia公司咨詢(xún)以獲取更多信息。2. 蒸汽消毒：可以通過(guò)穩(wěn)定增加系統(tǒng)溫度到100來(lái)實(shí)現(xiàn)。往系統(tǒng)中加入蒸汽來(lái)代替水，然后穩(wěn)定提高溫度直到達(dá)到消毒溫度的蒸汽充滿(mǎn)膜的每個(gè)點(diǎn)。保持這個(gè)溫度下維持30分鐘左右。一旦蒸汽停止注入，需通過(guò)注入消毒過(guò)的空氣來(lái)保持系統(tǒng)內(nèi)壓力以避免因溫度下降形成的真空對(duì)部件造成損壞。注釋?zhuān)簈 總是從系統(tǒng)循環(huán)回路中注入蒸汽，而不是在透析口，因如果在透析端產(chǎn)生熱震則其對(duì)陶瓷膜的危害更大。q 加熱和冷卻的速度每分鐘不能超過(guò)10。絕不允許在消毒后直接使用冷水來(lái)冷卻系統(tǒng)。最好是讓系統(tǒng)自然冷卻（例如，過(guò)夜）或用水來(lái)進(jìn)行冷卻，但是其冷卻速率不能超過(guò)每分鐘10。q 消毒用水需是經(jīng)0.2um過(guò)濾，不含有表面活性劑等的無(wú)離子水?，F(xiàn)在使用的其它衛(wèi)生型消毒方法，尤其是用在食品、飲料和生物工業(yè)，包含：l 水+臭氧循環(huán)l 過(guò)氧化氫+過(guò)酸溶液進(jìn)行循環(huán)這兩種化學(xué)方案在進(jìn)行系統(tǒng)消毒時(shí)都有效，且不需提高加熱要求。裝運(yùn)、裝配和操作Membralox 錯(cuò)流過(guò)濾組件的建議裝運(yùn)：陶瓷膜元件對(duì)震動(dòng)很敏感（機(jī)械和熱），因此在裝運(yùn)過(guò)程中需特別小心以防止可能存在的弱化或破損。組件在運(yùn)輸過(guò)程中必須垂直安裝一個(gè)固體箱子中，且箱子至少有2cm厚的高密度泡沫（在0.1bar（等同于100hPa）壓力下，泡沫會(huì)有1mm的變形）。組件最好要垂直放置在干凈、木制或硬質(zhì)橡膠盒中以防止對(duì)末端連接件的破壞。我們也建議用橡膠片蓋住組件的各個(gè)口以防止顆粒進(jìn)入通道內(nèi)。如果膜是濕的，則組件不能暴露在低于液體凝固點(diǎn)的環(huán)境溫度下。裝配：Membralox衛(wèi)生型組件由2個(gè)焊接軸環(huán)裝配成，帶有3A標(biāo)準(zhǔn)的墊圈，連接處采用J-卡箍來(lái)連接， 而采用2、3或4個(gè)爪的卡箍主要依賴(lài)于膜組件類(lèi)型：1P 組件： 每個(gè)端口采用2 爪J-卡箍3P和7P組件： 每個(gè)端口采用3爪J-卡箍12P和19P組件： 每個(gè)端口采用4爪J-卡箍如果濃縮出口壓力高于4bar，需要增加J-卡箍的爪：每附加一個(gè)1bar的壓力就增加1個(gè)爪，最多可到8個(gè)爪。22P/37P組件用特殊的衛(wèi)生型法蘭來(lái)裝配。36P/60P組件用特殊法蘭來(lái)裝配。對(duì)于M10和M12的螺栓其推薦的最大扭矩值為10 mN。對(duì)于Membralox組件，建議最好采用垂直安裝，這樣可以更好的排出空氣及排空透析端的液體。操作：在第一次使用時(shí)，安裝后一定要沖洗系統(tǒng)去除任何殘留在系統(tǒng)內(nèi)的金屬顆粒，以避免損壞膜元件。需在過(guò)濾回流進(jìn)料管路上安裝一個(gè)60微米的預(yù)過(guò)濾器來(lái)保護(hù)系統(tǒng)。安裝后需先用水沖洗，然后用1 w/w的硝酸在70下沖洗1個(gè)小時(shí)。當(dāng)系統(tǒng)首次開(kāi)始操作后，我們建議進(jìn)行一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)的清洗順序，同時(shí)在一定壓力、溫度和粘度條件下，測(cè)定每個(gè)組件內(nèi)的清洗水通量。得到的水通量可以作為今后走料清洗通量的參考。注釋?zhuān)?）：對(duì)于超濾過(guò)濾等級(jí)的氧化鋯陶瓷膜（20nm，50nm，100nm），強(qiáng)制要求必須用酸進(jìn)行處理（硝酸 2 w/w 在70下運(yùn)行2個(gè)小時(shí)）。注釋?zhuān)?）：清洗水條款在第六章中描述。使用過(guò)的Membralox陶瓷膜元件和組件長(zhǎng)時(shí)間儲(chǔ)存時(shí)所需的準(zhǔn)備陶瓷膜元件和組件必須依據(jù)制造商推薦的步驟進(jìn)行完全清洗。通過(guò)使用含酶、酸、堿或氧化劑的清洗劑進(jìn)行正確的清洗，可以將所有的污物（包括蛋白、有機(jī)物和金屬類(lèi)物質(zhì)）從膜和支撐層中去掉。清洗過(guò)程需先關(guān)閉透析端閥門(mén)，在80-85下運(yùn)行30-60分鐘，然后再打開(kāi)透析端閥門(mén)。清洗用水、漂洗水和儲(chǔ)存水的水質(zhì)都必須遵照第6章提到的標(biāo)準(zhǔn)。需測(cè)量清洗水通量，然后與推薦值進(jìn)行對(duì)比，以表明清洗是否成功（清洗推薦值詳見(jiàn)第六章）。低于0溫度下在液相中儲(chǔ)存組件清洗完畢后，使用50 w/w 乙二醇溶液（防凍劑）和1000ppm戊二醛溶液（殺菌劑）進(jìn)行保存。在保護(hù)液中也可使用0.1 w/w的亞硫酸氫鈉溶液作為殺菌劑。如果沒(méi)有這些化學(xué)品可利用，則替代品必須是水相的以保證能從膜滲透過(guò)來(lái)。殺菌劑是防止在膜表面長(zhǎng)菌，防凍劑的使用則是防止陶瓷膜凍住或破裂。當(dāng)組件的濃縮側(cè)及透析側(cè)充滿(mǎn)保護(hù)液時(shí)，需將所有的閥門(mén)關(guān)閉，組件的透析出口和濃縮出口需封住。每個(gè)月都需將組件內(nèi)的保存液排空然后再充入新鮮的化學(xué)溶液。高于0溫度下在液相中儲(chǔ)存組件清洗完畢后，使用0.5 w/w的硝酸來(lái)浸泡組件。然后將透析和濃縮出口封住。硝酸可殺滅所有存在的細(xì)菌。組件需在室溫下儲(chǔ)存，而不能低于0。組件需定期排空所用的溶液（一個(gè)月一次），然后再充滿(mǎn)新鮮的硝酸溶液。干燥儲(chǔ)存如有大型干凈的爐箱可利用，可選擇的辦法是將組件在90下烘烤至少達(dá)24小時(shí)以保證陶瓷膜完成干燥（透析口打開(kāi)）?？鞠涞臏囟刃柙跍厣怀^(guò)10每分鐘的條件下從室溫升到推薦的干燥溫度。完成24小時(shí)的烘烤后，組件需在溫升不超過(guò)10每分鐘的條件冷卻到室溫。膜元件完全干燥時(shí)，就不需用防凍劑和殺菌劑進(jìn)行處理。組件需存放在可以擋灰的木箱中。如果箱子不能擋灰，則組件在裝箱之前需先塑料包扎。最好將箱子存放在涼爽、干燥的室內(nèi)。如果箱子放置在室外，則需在箱子外再蓋一層，以防止他們干燥后裂開(kāi)或腐爛。在長(zhǎng)時(shí)間儲(chǔ)存后開(kāi)始使用時(shí)，如果組件發(fā)生泄漏，則需要檢查陶瓷膜和膠圈的完整性。如果發(fā)生這種情況，最好向Pall Exekia公司咨詢(xún)。在搬運(yùn)和運(yùn)輸組件時(shí)都需要小心處理。組件不能被跌落、過(guò)分的搖擺或遭受任何的突然撞擊。組件需在一個(gè)相對(duì)柔軟的表面例如塑料、紙或紙板上保持一個(gè)垂直的狀態(tài)以防止墊圈接觸表面造成損壞。濁度指標(biāo)（FI）的測(cè)量原理和計(jì)算：（方法參照ASTM D4189-82“水的SDI值標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法”）水在2bar恒壓條件過(guò)流過(guò)尺寸為47mm的0.45微米的膜。在經(jīng)過(guò)（X=）0 ，5，10和15mn過(guò)濾時(shí)，分別測(cè)量流過(guò)500ml或100ml所需的時(shí)間（TX）。濁度指標(biāo)（FI）計(jì)算為：FI=（