正丁醚的制備實(shí)驗(yàn)報(bào)告ppt課件.ppt

正丁醚的制備 1 一 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1 掌握醇脫水制醚的反應(yīng)原理和實(shí)驗(yàn)方法 2 學(xué)習(xí)使用分水器的實(shí)驗(yàn)操作 2 二 實(shí)驗(yàn)原理 醇分子間脫水生成醚是制備簡(jiǎn)單醚的常用方法 用硫酸作為催化劑 在不同溫度下正丁醇和硫酸作用生成的產(chǎn)物會(huì)有不同 主要是正丁醚或丁烯 因此反應(yīng)須嚴(yán)格控制溫度 反應(yīng)式 副反應(yīng) 3 三 主要儀器與試劑 儀器 三口燒瓶 分水器 冷凝管 0 150 溫度計(jì) 10mL圓底燒瓶 5mL吸量管 阿貝折光儀 試劑 正丁醇 濃 飽和食鹽水 5 NaOH 無水CaCl2 4 分水裝置 由于原料正丁醇 沸點(diǎn)117 7 和產(chǎn)物正丁醚 沸點(diǎn)142 的沸點(diǎn)都較高 故在控制反應(yīng)溫度的條件下 反應(yīng)在裝有分水器的回流裝置中進(jìn)行 使生成的水或水的共沸物不斷蒸出 促使可逆反應(yīng)朝有利于生成醚的方向進(jìn)行 雖然蒸出的水中會(huì)夾有正丁醇等有機(jī)物 但由于它們?cè)谒腥芙舛容^小 比重又較小 浮于水層之上 因此借分水器使大部分的正丁醇自動(dòng)連續(xù)地返回反應(yīng)瓶中繼續(xù)反應(yīng) 5 四 實(shí)驗(yàn)流程 回流 收集正丁醚餾分140 144 C 有機(jī)層 粗制正丁醚 正丁醇濃H2SO4 有機(jī)層 用分水器 干燥 洗滌后 蒸餾 分液 分液 6 五 實(shí)驗(yàn)步驟 在25mL三口燒瓶中加入6 2mL 0 136mol 的正丁醇 邊搖邊加0 9mL濃硫酸 充分搖均 加入幾粒沸石 按右圖將儀器安裝好 先在分水器中加入0 6mL的飽和食鹽水 然后加熱 使瓶?jī)?nèi)液體微沸 開始回流 當(dāng)餾液在分水器中已全部被充滿時(shí) 水層不再變化 瓶中反應(yīng)溫度達(dá)150 表示反應(yīng)已基本完成 1 投料反應(yīng) 7 待反應(yīng)液冷卻后 拆下分水器 將儀器改成蒸餾裝置 再加二粒沸石 蒸餾至無餾出物為止 2 分離粗產(chǎn)物 8 將餾出液倒入盛有10mL水的分液漏斗中 充分振搖 靜置棄去下層水液 上層粗正丁醚 依次用5mL水 3mL5 NaOH 3mL水和3mL飽和氯化鈣溶液洗滌 分凈水層 將粗產(chǎn)物自漏斗上口倒入潔凈干燥的小錐形瓶中 然后用0 2 0 4g無水氯化鈣干燥 CaCl2 3 洗滌粗產(chǎn)物 9 4 收集產(chǎn)物 干燥后產(chǎn)物濾入10mL燒瓶中 蒸餾收集140 144 餾分 產(chǎn)量約1 2 1 6g 純粹正丁醚的沸點(diǎn)142 4 拆光 10 六 實(shí)驗(yàn)關(guān)鍵及注意事項(xiàng) 1 投料時(shí)須充分搖動(dòng) 否則硫酸局部過濃 加熱后易使反應(yīng)溶液變黑 2 按反應(yīng)方程式計(jì)算 生成水約為0 6g左右 實(shí)際分出水層的體積大于理論計(jì)算量 因?yàn)橛袉畏肿用撍母碑a(chǎn)物生成 分水器的容積約1mL 預(yù)加約0 6mL飽和食鹽水為宜 待分水器中放滿水后 先分掉約0 6mL水 3 用飽和食鹽水的目的是降低正丁醇和正丁醚在水中的溶解度 11 4 在反應(yīng)溶液中 正丁醚和水形成的恒沸物沸點(diǎn)為94 1 含水33 4 正丁醇和水形成的恒沸物 沸點(diǎn)為93 含水44 5 正丁醚和正丁醇形成二元恒沸物 117 6 含正丁醇82 5 此外正丁醚還能和正丁醇 水形成三元恒沸物 沸點(diǎn)為90 6 含正丁醇34 6 含水29 9 這些含水的恒沸物冷凝后 在分水器中分層 上層主要是正丁醇和正丁醚 下層主要是水 利用分水器就可以使上層有機(jī)物流回反應(yīng)器中 12 5 反應(yīng)開始回流時(shí) 因?yàn)橛泻惴形锏拇嬖?溫度不可能馬上達(dá)到135 但隨著水被蒸出 溫度逐漸升高 最后達(dá)到135 以上 即應(yīng)停止加熱 如果溫度升得太高 反應(yīng)溶液會(huì)炭化變黑 并有大量副產(chǎn)物丁烯生成 6 在堿洗過程中 不宜激烈地?fù)u動(dòng)分液漏斗 否則嚴(yán)重乳化 難以分層 13 七 思考題 1 使用分水器的目的是什么 2 制備正丁醚時(shí) 試計(jì)算理論上應(yīng)分出多少體積的水 實(shí)際上往往超過理論值 為什么 3 反應(yīng)物冷卻后 為什么要倒入10mL的水中 精制時(shí) 各步洗滌的目的何在 14 4 在反應(yīng)溶液中 正丁醚和水形成的恒沸物沸點(diǎn)為94 1 含水33 4 正丁醇和水形成的恒沸物 沸點(diǎn)為93 含水44 5 正丁醚和正丁醇形成二元恒沸物 117 6 含正丁醇82 5 此外正丁醚還能和正丁醇 水形成三元恒沸物 沸