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總懸浮顆粒物作業(yè)指導(dǎo)書 (依據(jù)標(biāo)準(zhǔn):GB/T15432-1995 )大氣總懸浮顆粒物的測定 重量法 (GB/T15432-1995)1. 主題內(nèi)容和適用范圍1.1主題內(nèi)容 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定總懸浮顆粒物的重量法。1.2適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于用大流量或中流量總懸浮顆粒物采樣器(簡稱采樣器)進(jìn)行空氣中總懸浮顆粒物的測定。方法的檢測限為0.001mg/m3??倯腋☆w粒物含量過高或霧天采樣使濾膜阻力大于10kPa時,本方法不適用。2. 原理通過具有一定切割特性的采樣器,以恒速抽取定量體積的空氣,空氣中粒徑小于100um的懸浮顆粒物,被截留在已恒重的濾膜上。根據(jù)采樣前、后濾膜重量之差及采樣體積,計算總懸浮顆粒物的濃度。濾膜經(jīng)處理后,進(jìn)行組分分析。3. 儀器和器材3.1大流量或中流量采樣器:應(yīng)按HYQ1.189總懸浮顆粒物采樣技術(shù)要求(暫行)的規(guī)定。3.2孔徑流量計;3.2.1大流量孔徑流量計:量程0.71.4m3/min;流量分辨率0.01m3/min;精度優(yōu)于2。3.2.2中流量孔徑流量計:量程70160m3/min;流量分辨率1L/min;精度優(yōu)于2。3.3U型管壓差計:最小刻度0.1hPa。3.4X光看片機(jī):用于檢查濾膜有無缺損。3.5打號機(jī):用于在濾膜及濾膜袋上打號。3.6鑷子:用于夾取濾膜。3.7濾膜:超細(xì)玻璃纖維濾膜,對0.3um標(biāo)準(zhǔn)粒子的截留效率不低于99,在氣流速度為0.45m/s時,單張濾膜阻力不大于3.5kPa,在同樣氣流速度下,抽取經(jīng)高效過濾器凈化的空氣5h,1cm2濾膜失重不大于0.012mg。3.8濾膜袋:用于存放采樣后對折的采塵濾膜。袋面印有編號、采樣日期、采樣地點(diǎn)、采樣人等項目欄。3.9濾膜保存盒:用于保存、運(yùn)送濾膜,保證濾膜在采樣前處于平整不受折狀態(tài)。3.10恒溫恒濕箱:箱內(nèi)空氣溫度要求在1530范圍內(nèi)連續(xù)可調(diào),控溫精度1;箱內(nèi)空氣相對濕度控制在(505)。恒溫恒濕箱可連續(xù)工作。3.11天平:3.11.1總懸浮顆粒物大盤天平:用于大流量采樣濾膜稱量。稱量范圍10g;感量1mg;再現(xiàn)性(標(biāo)準(zhǔn)差)2mg。3.11.2分析天平:用于中流量采樣濾膜稱量。稱量范圍10g;感量0.1mg;再現(xiàn)性(標(biāo)準(zhǔn)差)0.2mg。4采樣器的流量校準(zhǔn)4.1新購置或維修后的采樣器在啟用前,需進(jìn)行流量校正;正常使用的采樣器每月需進(jìn)行一次流量校準(zhǔn)。4.2流量校準(zhǔn)步驟:4.2.1計算采樣器工作點(diǎn)的流量:采樣器應(yīng)工作在規(guī)定的采氣流量下,該流量稱為采樣器的工作點(diǎn)。在正式采樣前,需調(diào)整采樣器,使其工作在正確的工作點(diǎn)上,按下述步驟進(jìn)行:采樣器采樣口的抽氣速度W為0.3m/s。大流量采樣器的工作點(diǎn)流量QH(m3/min)為QH=1.05(1)中流量采樣器的工作點(diǎn)流量QM(L/min)為QM=60 000W*A(2)式中:A采樣器采樣口的截面積,m2。將QH或QM計算值換算成標(biāo)況下的流量QHN(m3/min)或QMN(L/min)QHN=(QHPTN)/(TPN)(3)QMN=(QMPTN)/(TPN)(4)Log10P=log10101.3- h/18 400(5)式中:T測試現(xiàn)場月平均溫度,K; PN標(biāo)況壓力,101.3kPa; TN標(biāo)況溫度,273K; P測試現(xiàn)場平均大氣壓,kPa; h測試現(xiàn)場海拔高度,m。將式(6)中QN用QHN或QMN代入,求出修正項Y,再按式(7)計算H(Pa) YBQN+A(6)式中斜率B和截距A由孔徑流量計的標(biāo)定部門給出。H(Y2PNT)/(PTN)(7)4.2.2采樣器工作點(diǎn)流量的校準(zhǔn):打開采樣頭的采樣蓋,按正常采樣位置,放一張干凈的采樣濾膜,將孔口流量計的接口與采樣頭密封連接??卓诹髁坑嫷娜嚎诮雍脡翰钣?。接通電源,開啟采樣器,待工作正常后,調(diào)節(jié)采樣器流量,使孔口流量計壓差值達(dá)到式(7)計算的H值(記錄表格見附錄B)。校準(zhǔn)流量時,要確保氣路密封連接,流量校準(zhǔn)后,如發(fā)現(xiàn)濾膜上塵的邊緣輪廓不清晰或濾膜安裝歪斜等情況,可能造成漏氣,應(yīng)重新進(jìn)行校準(zhǔn)。校準(zhǔn)合格的采樣器,即可用于采樣,不得再改動調(diào)節(jié)器狀態(tài)。5 總懸浮顆粒物含量測試5.1濾膜準(zhǔn)備5.1.1每張濾膜均需用X光看片機(jī)進(jìn)行檢查,不得有針孔或任何缺陷。在選中的濾膜光滑表面的兩個對角上打印編號。濾膜袋上打印同樣編號備用。5.1.2將濾膜放在恒溫恒濕箱中平衡24h,平衡溫度取1530中任一點(diǎn),記錄下平衡溫度與濕度。5.1.3在上述平衡條件下稱量濾膜,大流量采樣器濾膜稱量精確到1mg,中流量采樣器濾膜稱量精確到0.1mg。記錄下濾膜重量W0(g)。5.1.4稱量好的濾膜平展地放在濾膜保存盒中,采樣前不得將濾膜彎曲或折疊。5.2安放濾膜及采樣5.2.1打開采用頭頂蓋,取出濾膜夾。用清潔干布擦去采樣頭內(nèi)及濾膜夾的灰塵。5.2.2將已編號并稱重過的濾膜絨面向上,放在濾膜支持網(wǎng)上,放上濾膜夾,對正,擰緊,使布漏氣。安好采樣頭頂蓋,按照采樣器使用說明,設(shè)置采樣時間,即可啟動采樣。5.2.3樣品采完后,打開采樣頭,用鑷子輕輕取下濾膜,采樣面向里,將濾膜對折,放入號碼相同地濾膜袋中。取濾膜時,如發(fā)現(xiàn)濾膜損壞,或濾膜上塵地邊緣輪廓不清晰、濾膜安裝歪斜(說明漏氣),則本次采樣作廢,需重新采樣。5.3塵膜地平衡及稱量5.3.1塵膜在恒溫恒濕箱中,與干凈濾膜平衡條件相同的溫度、濕度平衡24h。5.3.2在上述平衡條件下稱量濾膜,大流量采樣器濾膜稱量精確到1mg,中流量采樣器濾膜稱量精確到0.1mg。記錄下濾膜重量W1(g)。濾膜增重,大流量濾膜不小于100mg,中流量濾膜不小于10mg。5.4計算 總懸浮顆粒物含量(ug/m3)K*(W1-W0)/QN*t(8)式中:t累積采樣時間,min; QN采樣器平均抽氣流量,即式(3)或式(4)QHN或QMN的計算值; K常數(shù),大流量采樣器K1*106;中流量采樣器K1*109。6 測試方法的再現(xiàn)性當(dāng)兩臺總懸浮顆粒物采樣器安放位置距離不大于4m、不少于2m時,同時采樣測定總懸浮顆粒物含量,相對偏差不大于15。7分析天平使用操作規(guī)程(見后頁)。標(biāo)準(zhǔn)濾膜的制備方法來源: 空氣和廢氣監(jiān)測分析方法第四版第三篇第二章顆粒物及其元素。本方法與GB/T15432-1995等效適用范圍:TSP: 空氣中粒經(jīng)小于100m的懸浮顆粒物中的大流量采樣與中流量采樣。PM10: 空氣中粒經(jīng)小于10m的懸浮顆粒物中的大流量采樣與中流量采樣。空白濾膜準(zhǔn)備:1. 每張濾膜均需用X光看片機(jī)進(jìn)行檢查,不得有針孔或任何缺陷。在選中的濾膜光滑表面的兩個對角上打印編號。濾膜袋上打印同樣編號備用。2. 將濾膜放在恒溫恒濕箱中平衡24小時。平衡條件:溫度15300C中任一點(diǎn),相對溫度控制在45-55范圍內(nèi)。記錄平衡溫度與濕度。3. 在上述條件下稱量濾膜,濾膜稱量精確到0.1mg。記錄濾膜重量。4. 稱量好的濾膜平整地放入濾膜盒中,采樣前不得將濾膜彎曲或折疊。5. 打開采樣頭取出濾膜夾,用清潔干布擦去采樣頭內(nèi)及濾膜夾的灰塵。將已編號的并稱量過的濾膜毛面向上,放在濾膜網(wǎng)托上。6. 采樣結(jié)束后,打開采樣頭,用鑷子輕輕取下濾膜,采樣面向里,將濾膜對折,放入號碼相同的濾膜袋終。7. 在上述平衡條件下稱量濾膜,大流量采樣器濾膜稱量精確到1mg,中流量采樣器濾膜稱量精確到0.1mg。記錄下濾膜重量W1(g)。濾膜增重。增重量:大流量濾膜不小于100mg,中流量濾膜不小于10mg。標(biāo)準(zhǔn)濾膜的制備:(用于濾膜稱重時的質(zhì)量控制) 取清潔濾膜若干張,在恒溫恒濕箱(室)內(nèi),按平衡條件平衡24小時,稱重。每一張濾膜非連續(xù)稱量10次以上,求每張濾膜的平均值為該張濾膜地原始質(zhì)量。上述濾膜作為“標(biāo)準(zhǔn)濾膜”。每次稱空白或塵濾膜地同時,稱量兩張“標(biāo)準(zhǔn)濾膜”作為濾膜稱重的質(zhì)量控制。若標(biāo)準(zhǔn)濾膜稱出的重量在原始重量的5mg (中流量為0.5mg)范
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