紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)驗(yàn)證方案及報(bào)告.doc

.TU-1901型雙光束紫外分光光度計(jì)驗(yàn)證方案及報(bào)告文件編號(hào)：*VP*-*文件類(lèi)別：驗(yàn)證*公司驗(yàn)證方案批準(zhǔn)方案起草簽名日期質(zhì)量管理部方案審核簽名日期QC負(fù)責(zé)人QA負(fù)責(zé)人質(zhì)量管理部負(fù)責(zé)人方案批準(zhǔn)簽名日期驗(yàn)證領(lǐng)導(dǎo)小組負(fù)責(zé)人驗(yàn)證小組人員名單組長(zhǎng)姓名職務(wù)/職稱(chēng)部門(mén)成員姓名職務(wù)/職稱(chēng)部門(mén)目錄1、資料.52、儀器的用途和使用要求.53、安裝確認(rèn). 54、性能確認(rèn) 55、驗(yàn)證結(jié)論及評(píng)價(jià) 76、驗(yàn)證報(bào)告批準(zhǔn)書(shū)81.驗(yàn)證目標(biāo): 通過(guò)驗(yàn)證質(zhì)量部配置的TU-1901雙光束紫外分光光度計(jì)，確保其適用于我公司產(chǎn)品的質(zhì)量檢驗(yàn)。2驗(yàn)證依據(jù)、驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)： 藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范GMP 版， 紫外-可見(jiàn)分光光度法，中國(guó)藥典（2010年版）二部附錄A。序號(hào)性能指標(biāo)確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)1波長(zhǎng)準(zhǔn)確度氘燈656.1、486.0nm0.3nm2波長(zhǎng)重復(fù)性0.1nm3基線平直度0.001Abs4穩(wěn)定性0.0004Abs/h5吸光度準(zhǔn)確度0.3%T重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液6雜散光0.015%(220nm，碘化鈉1g/100ml溶液；340 nm，亞硝酸鈉5g/100ml溶液)3驗(yàn)證參與部門(mén)及責(zé)任序號(hào)部門(mén)職責(zé)1質(zhì)量管理部起草驗(yàn)證方案、組織實(shí)施驗(yàn)證2質(zhì)量管理部（QC）驗(yàn)證過(guò)程的檢驗(yàn)、測(cè)試、監(jiān)控及結(jié)果報(bào)告，起草有關(guān)SOP，參加驗(yàn)證方案、驗(yàn)證報(bào)告、驗(yàn)證結(jié)果的會(huì)簽。3設(shè)備工程部設(shè)備、儀器操作，性能測(cè)試、潔凈度檢測(cè)及結(jié)果判斷4驗(yàn)證指令41驗(yàn)證支持文件TU-1901雙光束紫外分光光度計(jì)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程TU-1901雙光束紫外分光光度計(jì)維修、保養(yǎng)操作規(guī)程TU-1901雙光束紫外分光光度計(jì)使用說(shuō)明書(shū)紫外-可見(jiàn)分光光度法42驗(yàn)證內(nèi)容：本驗(yàn)證共分預(yù)確認(rèn)、安裝確認(rèn)、操作確認(rèn)、性能確認(rèn)四部分進(jìn)行驗(yàn)證。5預(yù)確認(rèn)51資料檔案511概述：本儀器為雙光束，可調(diào)峽縫紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)，波長(zhǎng)范圍190-900nm，光譜帶寬0.1 /0.2 /0.5 / 1 /2 /5 nm 6段轉(zhuǎn)換，波長(zhǎng)準(zhǔn)確度0.3nm，波段設(shè)置0.1 nm。512資料檔案序號(hào)資料名稱(chēng)存放處1使用說(shuō)明書(shū)2安裝驗(yàn)收單3檢驗(yàn)合格證4裝箱單5鎢燈、氘燈更換說(shuō)明檢查人： 復(fù)核人： 日期：52設(shè)備性能：項(xiàng)目性能指標(biāo)波長(zhǎng)范圍190-900nm光譜帶寬0.1 /0.2 /0.5 / 1 /2 /5 nm 6檔波長(zhǎng)顯示001 nm波長(zhǎng)設(shè)定掃描起始和終止波長(zhǎng)可以1nm為單位進(jìn)行設(shè)定；波長(zhǎng)定位命令可以0.1nm為單位進(jìn)行設(shè)定波長(zhǎng)準(zhǔn)確度0.3nm(內(nèi)置波長(zhǎng)自動(dòng)校正功能)波長(zhǎng)重復(fù)精度0.1nm光源切換波長(zhǎng)和波長(zhǎng)同步自動(dòng)切換,光源切換波長(zhǎng)可在282-393nm范圍內(nèi)任意設(shè)定(0.1nm單位)光度系統(tǒng)雙光束,動(dòng)態(tài)反饋直接比例記錄系統(tǒng)光度范圍吸收度:-45Abs記錄范圍吸光度:-9.9999.999 Abs透光率:-999.9999.9%T光度準(zhǔn)確度0.002 Abs(00.5 Abs)0.004Abs(0.5 1.0Abs)0.3%T(0 100%T)光度重復(fù)性0.001 Abs(00.5 Abs)0.002Abs(0.5 1.0Abs)0.1%T(0100%T)雜散光0.015%T(220nm NaI 10g/L )基線平直度0.001 Abs(2nm 帶寬,波長(zhǎng)掃描速度低時(shí))漂移0.0004 Abs/h(電源啟動(dòng)2小時(shí)后)噪聲0.0005 Abs(500nm， 2nm 光譜帶寬)0.2%T(500nm， 2nm 光譜帶寬)檢查人： 復(fù)核人： 日期：53消耗性備件編號(hào)品名數(shù)量存放處1溴鎢燈2只2石英比色皿2只32A保險(xiǎn)管2只40.5A保險(xiǎn)管2只5專(zhuān)用控制軟盤(pán)3張檢查人： 復(fù)核人： 日期：5.4維修服務(wù)單位名稱(chēng)：地 址：郵 編：聯(lián) 系 人：電 話：檢查人： 復(fù)核人： 日期：55預(yù)確認(rèn)結(jié)果分析 簽名： 日期：6安裝確認(rèn)：61電源項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)檢查方法檢查結(jié)果電壓220V0.5V波動(dòng)波動(dòng)應(yīng)較小接地應(yīng)有接地檢查人： 復(fù)核人： 日期：6.2室內(nèi)環(huán)境項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)檢查方法檢查結(jié)果環(huán)境/溫度、濕度1535，4580%（30以上時(shí)，70%以下）工作臺(tái)應(yīng)平穩(wěn)牢固通風(fēng)性通風(fēng)性好電磁干擾源無(wú)較強(qiáng)的電磁干擾源63安裝確認(rèn)結(jié)果分析 簽名： 日期：7操作確認(rèn)71按照TU-1901型紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程進(jìn)行儀器操作，檢查儀器安裝后能正常工作。項(xiàng)目檢查方法檢查結(jié)果紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)主機(jī)樣品室工作軟件打印機(jī)檢查人： 復(fù)核人： 日期：72操作確認(rèn)結(jié)果分析及結(jié)論： 簽名： 日期：8性能確認(rèn)81性能確認(rèn)的目的是在不使用任何供試品的前提下，確認(rèn)本儀器能達(dá)到設(shè)計(jì)要求。82方法：821波長(zhǎng)準(zhǔn)確度與準(zhǔn)確性：采用氘燈的486.02nm和656.10nm兩條特征譜線進(jìn)行校正.采用光譜測(cè)量功能設(shè)定參數(shù)如下表1、表2。表1：測(cè)量656.10nm特征譜線掃描參數(shù)光度方式ESS（樣品光能量）掃描速度中速采樣間隔自動(dòng)能量條件D燈，增益2波長(zhǎng)范圍660650nm縱坐標(biāo)范圍0100 nm儀器參數(shù)光譜帶寬2.0nm表2：測(cè)量486.0nm特征譜線掃描參數(shù)光度方式ESS（樣品光能量）掃描速度中速采樣間隔自動(dòng)能量條件D燈，增益2波長(zhǎng)范圍490480nm縱坐標(biāo)范圍0100 nm儀器參數(shù)光譜帶寬2.0nm重復(fù)掃描三次，并峰值檢出，分別記錄并計(jì)算波長(zhǎng)準(zhǔn)確度，重復(fù)性。準(zhǔn)確度：三次測(cè)量的平均值與標(biāo)稱(chēng)值之差。重復(fù)性：三次測(cè)量的最大值與最小值之差。822基線平直度：使樣品和參比光束側(cè)皆為空白，用光譜測(cè)量功能設(shè)定參數(shù)如下表：掃描參數(shù)光度方式Abs掃描速度慢速采樣間隔自動(dòng)能量條件D燈，增益2波長(zhǎng)范圍850250nm縱坐標(biāo)范圍-0.010.01 nm儀器參數(shù)光譜帶寬2.0nm首先進(jìn)行基線校正，然后設(shè)定波長(zhǎng)范圍為850200nm，進(jìn)行光譜掃描。利用查看功能的讀光譜功能的讀取曲線的吸收度值，其最大吸收度應(yīng)符合基線平直度要求。823穩(wěn)定性與噪聲：設(shè)定參數(shù)，波長(zhǎng)：500nm，帶寬：2nm，掃描時(shí)間：3600秒；進(jìn)行時(shí)間掃描。記錄其最大吸收度。824雜散光：用1cm石英吸收池，以水為空白溶液，在下表規(guī)定的波長(zhǎng)處測(cè)定透光率，應(yīng)符合規(guī)定。試劑濃度測(cè)定波長(zhǎng)透光率碘化鈉溶液10g/L220nm0.015%8.2.5光度準(zhǔn)確度：取在120干燥至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀約60mg，精密穩(wěn)定，用0.005mol/L硫酸溶液溶解并稀釋至1000ml，在規(guī)定的波長(zhǎng)處測(cè)定并計(jì)算其吸收系數(shù)與規(guī)定的吸收系數(shù)比較，如下表，相對(duì)偏差應(yīng)在1%以?xún)?nèi)。波長(zhǎng)/nm235257313350吸收系數(shù)124.5144.048.62106.68.2.6吸收池配比：將純化水裝入1號(hào)、2號(hào)吸收池，以1號(hào)吸收池為空白，測(cè)定2號(hào)吸收池的透光度，在220350 nm范圍內(nèi)兩吸收池透光率誤差0.7。83測(cè)試項(xiàng)目及其指標(biāo)見(jiàn)下表：性能指標(biāo)確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)實(shí)測(cè)結(jié)果波長(zhǎng)準(zhǔn)確度氘燈656.1、486.0nm0.3 nm123平均波長(zhǎng)重復(fù)性0.1 nm基線平直度0.001(850 nm200 nm)穩(wěn)定性0.0004 Abs/h 500 nm、2nm帶寬噪聲0.0004 Abs 500 nm、2nm帶寬雜散光002%T 220 nm 處、NaI（10g/L）或標(biāo)準(zhǔn)濾光片光度準(zhǔn)確度1%重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液或標(biāo)準(zhǔn)濾光片吸收池配比在220 nm350 nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)透光率誤差0.7檢查人： 復(fù)核人： 日期：84功能確認(rèn)結(jié)果分析： 簽名： 日期：9再確認(rèn)：每年再驗(yàn)證一次。10.驗(yàn)證結(jié)論及評(píng)價(jià)報(bào)告1、是否按規(guī)程內(nèi)容完成，如未按規(guī)程進(jìn)行理由： 批準(zhǔn)人：2、主要試驗(yàn)結(jié)果：項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)驗(yàn)證結(jié)果是否符合規(guī)定1、預(yù)確認(rèn)供應(yīng)商資質(zhì)及隨機(jī)資料合格2、安裝確認(rèn)安裝的地點(diǎn)及條件符合要求3、儀器的性能確認(rèn)波長(zhǎng)準(zhǔn)確度與準(zhǔn)確性基線平直度穩(wěn)定性與噪聲光度準(zhǔn)確度吸收池配比5、結(jié)果的分析、建議報(bào)告人： 年 月 日6、會(huì)簽 重要試驗(yàn)結(jié)果是否完整： 完整 欠缺 不合格 試驗(yàn)結(jié)果可靠性： 可靠 尚需重試評(píng)價(jià)結(jié)果： 合格 不合格會(huì)簽人：驗(yàn)證小組負(fù)責(zé)人： 年 月 日11、驗(yàn)證報(bào)告書(shū)批準(zhǔn)驗(yàn)證項(xiàng)目名稱(chēng)TU-1901雙光束紫外分光光度計(jì)驗(yàn)證方案及報(bào)告驗(yàn)證目的1、檢查并確認(rèn)TU-1901雙光束紫