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. . . .大學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)思考題參考答案中國地質(zhì)大學(xué)(北京)1003101129實(shí)驗(yàn)一 化學(xué)實(shí)驗(yàn)中的基本操作思考題:1) 使用滴定管應(yīng)注意哪些問題?應(yīng)如何排除滴定管中的氣泡?答:(1)洗滌 酸式滴定管先用少量的鉻酸洗液洗滌后,用自來水洗滌,再用少量蒸餾水洗滌2-3次,最后用待裝液潤洗2-3次。酸式滴定管用洗滌液洗滌時,應(yīng)先將乳膠管摘下后再洗,洗凈后再裝上。(2)試漏 裝入液體至一定刻線,直立滴定管5分鐘,觀察刻線的液面是否下降,滴定管下端有無水滴滴下,酸式滴定管旋塞縫隙中有無水滲出。若有滴漏,酸式滴定管應(yīng)在旋塞上涂一薄層凡士林;堿式滴定管需更換玻璃珠或乳膠管。(3)趕氣泡 酸式滴定管快速方液可趕走氣泡,;堿式滴定管將膠管向上彎曲,用力擠捏玻璃珠,使溶液從尖嘴排出,排出氣泡。(4)滴定 左手使用活塞,左手拇指在前,食指和中指在后,輕輕向內(nèi)扣住活塞,逐漸放出溶液。(5)讀數(shù) 讀數(shù)時視線應(yīng)與彎月面下緣實(shí)線的最低點(diǎn)相切,即實(shí)線應(yīng)與彎月面的最低點(diǎn)在同一水平面上。為了減小誤差,每次都從零開始讀數(shù)。排除滴定管中氣泡的方法:同(3)2) 使用移液管的操作要領(lǐng)是什么?為何要垂直流下液體?最后一滴液體如何處理?答:移液管的操作要領(lǐng):(1)洗滌 應(yīng)用少量的鉻酸洗液洗滌,然后用自來水洗滌,再用少量蒸餾水洗滌2-3次,再用待裝液潤洗2-3次。(2)吸取溶液 手拿刻度以上部分,將管的下口插入欲取的溶液中,吸取溶液至刻度線2cm以上,迅速用食指堵住移液管管口。(3)調(diào)節(jié)液面 將移液管垂直提離液面,調(diào)節(jié)溶液的彎月面底部于刻度線相切(4)放出溶液 放液以后使尖嘴口在容器內(nèi)壁靠約30秒,注意最后一滴的處理,吹或不吹。 為了使液體自由落下,不停留在管內(nèi)壁,確保移液準(zhǔn)確定量,故放液時要垂直流下液體;若移液管上沒有注明“吹”字,最后一滴不可吹出,因?yàn)樵谠O(shè)計(jì)移液管時,移液管體積沒有包括最后一滴溶液的體積。3) 使用容量瓶配制溶液時,應(yīng)如何進(jìn)行定量轉(zhuǎn)移?答:稱取一定質(zhì)量的固體放在小燒杯中,用水溶解,轉(zhuǎn)移過程中,用一根玻璃棒插入容量瓶內(nèi),燒杯嘴緊靠玻璃棒,使溶液沿玻璃棒慢慢流入,玻璃棒下端要靠近瓶頸內(nèi)壁,不要接近瓶口,以免有溶液溢出。待測液流完后,將燒杯沿玻璃棒向上稍提起,同時直立,是附著在燒杯嘴上的一滴溶液流回?zé)瓋?nèi)。殘留在燒杯中的少許溶液,可用少量蒸餾水按上述方法洗3-4次,洗滌液轉(zhuǎn)移合并到容量瓶中;定容并搖勻。實(shí)驗(yàn)二 酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與濃度的標(biāo)定思考題:1) 配制酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液時,為什么用量筒量取鹽酸和用臺秤稱固體氫氧化鈉,而不用移液管和分析天平?配制的溶液濃度應(yīng)取幾位有效數(shù)字?為什么答:因?yàn)闈恹}酸容易揮發(fā),氫氧化鈉吸收空氣中的水分和二氧化碳,準(zhǔn)確量取無意義,只能先近似配制溶液濃度,然后用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度,所以配制時不需要移液管和分析天平。因?yàn)榕渲茣r粗配,配制的溶液濃度應(yīng)取一位有效數(shù)字。2) 標(biāo)定HCl溶液時,基準(zhǔn)物Na2CO3,稱0.13g左右,標(biāo)定NaOH溶液時,稱鄰苯二甲酸氫鉀0.5g左右,這些稱量要求是怎么算出來的?稱太多或太少對標(biāo)定有何影響?答:根據(jù)滴定時所需鹽酸或氫氧化鈉的體積在20-25ml估算出來的。因?yàn)榈味ü茉谧x數(shù)時會存在一定誤差,消耗體積在20-25ml時相對誤差較小。稱太多,所需鹽酸或氫氧化鈉可能會超過滴定范圍,而且會造成浪費(fèi);稱太少,相對誤差較大,不能滿足誤差要求。3) 標(biāo)定用的基準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)具備哪些條件?答:基準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)具備:(1)組成物質(zhì)應(yīng)有確定的化學(xué)式;(2)純度要求在99%以上;(3)性質(zhì)穩(wěn)定;(4)有較大的摩爾質(zhì)量;(5)與待標(biāo)定物質(zhì)有定量的化學(xué)反應(yīng)。4) 溶解基準(zhǔn)物質(zhì)時加入50ml蒸餾水應(yīng)使用移液管還是量筒?為什么?答:用量筒。因?yàn)榛鶞?zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量是一定的,加入50ml蒸餾水只是保證基準(zhǔn)物質(zhì)完全溶解,不影響定量反應(yīng)有關(guān)計(jì)算,所以只需用量筒取用就可以了。5) 用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定氫氧化鈉溶液時,為什么選用酚酞指示劑?用甲基橙可以嗎?為什么?答:鄰苯二甲酸氫鉀與氫氧化鈉反應(yīng)的產(chǎn)物在水溶液中顯微堿性,酚酞的顯色范圍為pH8-10,可準(zhǔn)確地指示終點(diǎn)。甲基橙的顯色范圍為pH3.1-4.4,在反應(yīng)尚未達(dá)到終點(diǎn)時,就已經(jīng)變色,會產(chǎn)生較大的誤差,所以不能用甲基橙為指示劑。6) Na2C2O4能否作為標(biāo)定酸的基準(zhǔn)物?為什么?答:不能,因?yàn)椴菟岬腒a1和Ka2值接近,不能分步滴定,滴定反應(yīng)的產(chǎn)物不是唯一的,所以不能作為標(biāo)定酸的基準(zhǔn)為。但Na2C2O4能作為氧化還原滴定的基準(zhǔn)物。實(shí)驗(yàn)三 容量器皿的校準(zhǔn)思考題:1) 為什么要進(jìn)行容量器皿的校準(zhǔn)?影響容量器皿體積刻度不準(zhǔn)確的主要因素有哪些?答:容量器皿的容積并非與其標(biāo)出的體積相符合,在準(zhǔn)確度要求較高的分析工作中就必須對容量器皿進(jìn)行校準(zhǔn)。影響容量器皿體積刻度不準(zhǔn)確的主要因素有:(1)溫度玻璃具有熱脹冷縮的特性,在不同溫度下容量器皿的容積不同;(2)儀器制造工藝誤差。2) 稱量水的質(zhì)量時為什么只要精確至0.01g?答:滴定管的讀數(shù)精確到0.1ml,估讀到0.01ml,根據(jù)有效數(shù)字的計(jì)算規(guī)則,水的質(zhì)量只要精確到0.01g就能滿足要求。3) 利用稱量水法進(jìn)行容量瓶校準(zhǔn)時,為何要求水溫和室溫一致?若兩者有稍微差異時以哪一溫度為準(zhǔn)?答:水的密度會隨溫度的變化而變化,且玻璃有熱脹冷縮的特性,水溫和室溫一致,可以使水的體積和容量器皿的容積一致,使校準(zhǔn)結(jié)果更準(zhǔn)確。若兩者有稍微差異時以水溫為準(zhǔn)。4) 從滴定管放出去離子水到稱量的容量瓶內(nèi)時,應(yīng)注意些什么?答:(1)注意滴定管中不能有氣泡;(2)控制放液速度,使滴定管讀數(shù)準(zhǔn)確(V=10ml/min);(3)滴定管中的水不能濺到容量瓶外;(4)滴定管口最后一滴水也要引入容量瓶中;(5)正確讀取數(shù)據(jù);(6) 容量瓶外部必須是干燥的。實(shí)驗(yàn)五 化學(xué)反應(yīng)速率與活化能的測定思考題:1) 從實(shí)驗(yàn)結(jié)果說明哪些因素影響反應(yīng)速率?它們是怎么影響的?答:(1)反應(yīng)溫度、反應(yīng)物濃度、催化劑、不均勻系統(tǒng)中反應(yīng)物的接觸面積都將影響反應(yīng)速率。(2)各因素對反應(yīng)速率的影響情況為:l 溫度:溫度升高,系統(tǒng)內(nèi)活化分子的百分?jǐn)?shù)增加,反應(yīng)速率增大;l 濃度:濃度增大,活化分子的總數(shù)增加,反應(yīng)速率增加;l 催化劑:加入催化劑,反應(yīng)物的活化能降低,一定溫度下單位體積內(nèi)的活化分子的百分?jǐn)?shù)增加,反應(yīng)速率增大;l 表面積:對于不均勻反應(yīng)系統(tǒng),反應(yīng)物接觸面積的大小影響反應(yīng)速率。表面積增大,反應(yīng)速率增加。2) 下列情況對實(shí)驗(yàn)結(jié)果有何影響?分析原因。答:(1)取用試劑的量筒沒有分開專用會造成試劑相互污染,使?jié)舛劝l(fā)生變化且有副反應(yīng)發(fā)生,最后影響反應(yīng)結(jié)果。(2)先加NH42S2O8,最后加KI溶液加入的NH42S2O8溶液將先于溶液中的Na2S2O3反應(yīng),因而減少溶液中Na2S2O3總量,當(dāng)最后加入KI后,NH42S2O8與KI反應(yīng)生成的I2與Na2S2O3反應(yīng)的時間變短,結(jié)果造成反應(yīng)速度增大的假象,產(chǎn)生正誤差。(3)緩慢地加入NH42S2O8溶液由于緩慢地加入NH42S2O8溶液,使NH42S2O8隨著不斷地加入而不斷地消耗,濃度不能達(dá)到最大的初始濃度,故反應(yīng)速度比瞬時加入要NH42S2O8時低,使結(jié)果產(chǎn)生了負(fù)誤差。實(shí)驗(yàn)六 醋酸的解離度與解離常數(shù)的測定思考題:1) 本實(shí)驗(yàn)室如何測定HAc的準(zhǔn)確濃度的,其依據(jù)是什么?答:通過已知準(zhǔn)確濃度的NaOH容易滴定HAc來測定其濃度。其依據(jù)是酸堿中和反應(yīng)是定量進(jìn)行的。2) 若改變所測HAc的濃度或溫度,則其解離度與解離常數(shù)有無變化?答:改變醋酸濃度,其解離度有變化,解離常數(shù)不變;改變醋酸溶液的溫度,其解離度變化,解離常數(shù)也變化。3) 在測定一系列同種弱酸的pH值時,為什么應(yīng)按濃度由稀到濃一次測定。答:測定一系列不用濃度的同種弱酸的pH值時,按照濃度由稀到濃測定可以:減少記憶效應(yīng),使玻璃電極薄膜兩邊的H+濃度較快達(dá)到平衡,使讀數(shù)盡快穩(wěn)定且準(zhǔn)確,減小由于殘留H+濃度對下次測量造成的誤差。如何校正酸度計(jì),怎樣才算校正完畢?答:本實(shí)驗(yàn)采用兩點(diǎn)校正法:a:將選擇旋鈕置于pH檔,調(diào)節(jié)溫度補(bǔ)償旋鈕,使其指示濃度為溶液溫度b:將玻璃電極的玻璃球浸入已知準(zhǔn)確pH值的(=6.86)的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液。調(diào)節(jié)定位旋鈕使指針讀數(shù)與該值一致,消除電極不對稱電勢產(chǎn)生的誤差。用蒸餾水洗凈玻璃電極后,將玻璃球放入pH值為4.00的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中,調(diào)節(jié)斜率旋鈕,使指針讀數(shù)指向4.00,補(bǔ)償電極轉(zhuǎn)換系數(shù)值不能達(dá)到理論值而產(chǎn)生的誤差。實(shí)驗(yàn)八 苯甲酸燃燒熱的測定思考題:1) 本實(shí)驗(yàn)如何考慮系統(tǒng)與環(huán)境?答:被研究的對象稱為系統(tǒng),系統(tǒng)以外的周圍物質(zhì)稱為環(huán)境。本實(shí)驗(yàn)可將鋼彈內(nèi)物質(zhì)苯甲酸和氧氣作為系統(tǒng),將鋼彈、水、金屬容器和絕熱外套作為環(huán)境。也可將鋼彈及內(nèi)部物質(zhì)、水和金屬容器、絕熱外套作為系統(tǒng),而降系統(tǒng)周圍的空氣等作為環(huán)境,彈式量熱計(jì)是一個密閉絕熱系統(tǒng)。2) 如何考慮標(biāo)準(zhǔn)燃燒焓定義中的標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)?怎樣求得25下的標(biāo)準(zhǔn)燃燒焓?答:在化學(xué)熱力學(xué)中規(guī)定:壓力為標(biāo)準(zhǔn)壓力P=100kpa(在氣體混合物中。系指各氣態(tài)物質(zhì)的分壓均為標(biāo)準(zhǔn)壓力),溶液中溶質(zhì)(如水合離子或分子)的濃度(確切地說應(yīng)為有效濃度或活度)均為標(biāo)準(zhǔn)濃度C=1moldm-3的條件為標(biāo)準(zhǔn)條件。若系統(tǒng)中所有的物質(zhì)或溶液都是在標(biāo)準(zhǔn)條件下就稱之為標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)。25時的標(biāo)準(zhǔn)燃燒焓可以由該溫度下每種物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)摩爾生成焓求得,cHm(298.15K)=BVBfHm(298.15K)=7(-393.50KJmol-1)+3(-285.83 KJmol-1)-(-385.05 KJmol-1)=-3.227103 KJmol-1實(shí)驗(yàn)九 液體粘度的測定思考題:1) 恒溫槽有哪些部件組成?它們各起什么作用?如何調(diào)節(jié)恒溫槽到指定溫度?答:恒溫槽由四部分組成:水槽、加熱器、控溫器和攪拌器。各自的作用是:水槽用來盛放水:加熱器用來給水槽中的水加熱;控溫器用來控制水槽中水的溫度;攪拌器用來使水槽中的水受熱均勻。要調(diào)節(jié)恒溫槽到指定溫度,首先調(diào)節(jié)控溫器上溫度指示旋鈕使加熱指示燈亮,等表頭溫度達(dá)到指定溫度后,再調(diào)節(jié)溫度指示旋鈕使保溫指示燈亮即可。2) 是否可用兩支粘度計(jì)分別測得待測液體和參比液體的流經(jīng)時間?答:不能用兩支粘度計(jì)分別測定待測液體和參比液體的流經(jīng)時間,因?yàn)閮芍д扯扔?jì)的參數(shù)如毛細(xì)管半徑、長度等不一定相同,因而沒有可比性。3) 為什么不直接用回收乙醇溶液來測粘度,而用稀釋后的回收乙醇溶液?答:以乙醇體積百分比含量是為橫坐標(biāo)與其相對應(yīng)的粘度值為縱坐標(biāo)畫圖可知,乙醇體積百分比含量為50%時,其粘度值最大,其它每個粘度值對應(yīng)有兩種乙醇含量。若直接用回收乙醇溶液來測粘度,無法判斷其濃度值是大于50%。還是小于50%。而稀釋兩倍或兩倍以上,回收乙醇的濃度與其粘度就有一一對應(yīng)的關(guān)系了。實(shí)驗(yàn)十 鉬酸銨分光光度法測定磷思考題:1) 使用722S分光光度計(jì)時,應(yīng)如何操作?答:a預(yù)熱:儀器開機(jī)后,打開暗箱蓋,預(yù)熱10-15分鐘。b調(diào)波長:調(diào)整波長為需測波長,讀波長時目光要垂直觀察。c調(diào)儀器:將空白溶液倒入比色皿,放入比色槽中,調(diào)模式鍵到透射比,打開暗香蓋,按0%鍵,調(diào)整到0;蓋上暗箱蓋,按100%鍵。重復(fù)調(diào)試,重現(xiàn)即可。d測定:將模式鍵調(diào)到吸光度,從稀到濃,依次測量。e實(shí)驗(yàn)完畢,關(guān)閉電源,復(fù)原儀器。2) 比色皿的使用應(yīng)注意哪些方面?答:a使用前應(yīng)洗凈比色皿b不用手接觸光面c測液時應(yīng)潤洗2-3次,測試液加到比色皿的2/3處。d用濾紙吸干比色皿表面溶液后,再放入比色槽,透光面垂直于光束方向,e使用完畢,洗凈比色皿,放回原處。實(shí)驗(yàn)十二 電導(dǎo)法測定硫酸鋇的溶度積三、思考題1.為什么要測純水電導(dǎo)率?答:因?yàn)锽aSO4溶液中含有水,而水是可以電離出少量H+和OH-的,所以所測得的BaSO4溶液電導(dǎo)率應(yīng)是四種離子的電導(dǎo)效應(yīng),飽和溶液中Ba2+、SO42-濃度很低,水中H+、OH-影響較大,因此BaSO4得電導(dǎo)率應(yīng)為所測電導(dǎo)率減掉水的電導(dǎo)率。2. 何謂極限摩爾電導(dǎo)率?答:當(dāng)溶液濃度無限稀時,正負(fù)離子摩爾電導(dǎo)率之間的影響趨于零,摩爾電導(dǎo)率趨于最大值,用 0表示,稱為極限摩爾電導(dǎo)率。3. 在什么條件下可用電導(dǎo)率計(jì)算溶液濃度?答:由于微溶性鹽的溶解度很小,但屬于強(qiáng)電解質(zhì),所以其飽和溶液的摩爾電導(dǎo)率可以認(rèn)為是極限摩爾電導(dǎo)率0(鹽)而強(qiáng)電解質(zhì)的0是一個常數(shù),此時c(鹽)=K(鹽)/ 0(鹽)成立,所以可用電導(dǎo)率計(jì)算溶液濃度。實(shí)驗(yàn)十三 氟離子選擇性電極測定水中的氟三思考題1) 氟化鑭電極為何能選擇性地測氟?答:因?yàn)榉姌O組成中含有氟化鑭晶體膜,該晶體的空穴尺寸恰巧與氟離子的尺寸相當(dāng),因此氟化鑭電極能選擇性地測氟。2) TISAB作用是什么?本實(shí)驗(yàn)中所用TISAB的成分是什么?答:TISAB又稱總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑,作用是調(diào)節(jié)溶液的離子強(qiáng)度,使活度系數(shù)為常數(shù):控制溶液的pH值和消除Al3+、Fe3+等干擾。 TISAB的組成要視被測溶液的成分及被測離子的濃度而定。本實(shí)驗(yàn)所采用的TISAB的成分是檸檬酸鈉。3) 溶液酸度對測定有何影響?答:酸度對氟電極有影響,氟電極適合在pH=56.8間使用,超出這一范圍,就要偏離能斯特方程式,產(chǎn)生誤差。PH值太小,由于形成HF弱酸而使氟離子濃度減小,測得的電動勢減小;pH值太大,OH-與氟化鑭發(fā)生反應(yīng):LaF3+3OH-La(OH)3+3F-使得氟離子濃度增大,測得的電動勢增大。4) 本實(shí)驗(yàn)要提高測氟準(zhǔn)確度關(guān)鍵在哪里?答:(1)準(zhǔn)確配制氟標(biāo)準(zhǔn)溶液。 (2)加TISAB,控制溶液的pH值及離子強(qiáng)度。 (3)盛放待測液燒杯干燥的用待測液潤洗23次。 (4)測試標(biāo)準(zhǔn)溶液要從稀到濃依次測量,每次測量后要用濾紙將電極擦干。 (5)使響應(yīng)時間及電磁攪拌速度保持一致。實(shí)驗(yàn)十五 蛋殼中鈣、鎂含量的測定方法一 酸式滴定法測定蛋殼中CaO的含量三思考題1) 蛋殼稱樣質(zhì)量是依據(jù)什么估算的?答:根據(jù)蛋殼中鈣、鎂大致含量和分解蛋殼中的碳酸鈣、碳酸鎂所加入的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)的量及濃度,以及反滴定過量的鹽酸所需要的氫氧化鉀的量來估算的。首先,對于萬分之一的分析天平,要使分析中的稱量誤差小于0.1%,稱量應(yīng)大于0.1g;其次,要使滴定的讀數(shù)誤差小于0.1%,滴定時所消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積最好在2025ml之間,至少不能小于10ml。2) 蛋殼溶解時應(yīng)注意什么?答:用鹽酸溶解蛋殼時只能微熱分解,不能將溶液煮沸,否則,會引起鹽酸的揮發(fā)損失,使得滴定時消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的量減少,使蛋殼中C
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