卡爾費休方法的樣品處理PPT課件

,三、KF滴定的樣品處理,KF樣品的溶劑選擇,脂肪、油類和長鏈烴類樣品使用長鏈醇如1-己醇或氯仿助溶。焦油及相應(yīng)化合物和許多有機化合物一樣可使用二甲苯、甲苯助溶。蛋白質(zhì)、碳水化合物和無機鹽或不溶或微溶。使用甲酰胺增加溶解性。,助溶劑的最大加入量,1-己醇最大50%氯仿最大70%二甲苯、甲苯最大70%甲酰胺最大50%二甲基甲酰胺減緩卡爾菲休反應(yīng)二甲亞砜導(dǎo)致結(jié)果偏低N-甲基吡咯烷酮溶解聚合物50%,甲醇會與醛類和酮類發(fā)生副反應(yīng),含氮化合物的樣品測定,弱堿性化合物不會帶來任何問題.強堿性化合物須先中和.會發(fā)生副反應(yīng)的化合物如苯胺、甲苯胺和相關(guān)化合物,KF滴定過程中的pH控制,滴定過程pH的最適使用范圍為5-7.如果是酸性樣品可在溶劑中加些胺類化合物,如苯胺等.如果是堿性樣品可在溶劑中加些酸類化合物,如苯甲酸或水楊酸等.,酚類樣品的測定,酚類可被卡爾菲休試劑中的碘氧化，該氧化反應(yīng)受pH值的影響.pH為6時，萘酚、鄰苯二酚、鄰甲酚、鄰甲氧基苯酚、或8-羥基喹啉會發(fā)生反應(yīng)。pH5時,可減少副反應(yīng),如加入水楊酸降低pH值.盡量避免使用庫侖法!,KF測定油類樣品,原油及相關(guān)產(chǎn)品,原油需要兩種不同的助溶劑:氯仿用于溶解油類二甲苯用于溶解焦油(瀝青質(zhì)).,原油樣品中水分測定步驟容量法在滴定杯中加入約30ml甲醇-氯仿-二甲苯（1:1:2）混合溶劑用KF試劑滴定到無水。差重法精確稱取約4g樣品到滴定杯中，用KF試劑滴定水分。庫侖法在陰極池中加入5mlHYDRANAL-CoulomatCG.陽極池中加入100mlHYDRANAL-CoulomatOil.預(yù)滴定后注入樣品。,食品樣品,食品是天然化合物，無法直接溶解于醇類溶劑中，所以需經(jīng)過萃取后測定:在50C溫度下進行滴定1.在沸騰的甲醇中進行滴定2.加入甲酰胺進行助溶滴定,藥品樣品的水份測定,青霉素中含有的副產(chǎn)物青霉酸會和碘反應(yīng)，需加入水楊酸測定!紅霉素A的水分滴定應(yīng)在pH=6的條件下測定,否則終點褪色或找不到終點?？杉尤刖彌_溶液調(diào)節(jié)酸度.,低溫條件下的測定可抑制副反應(yīng)的影響,0oCto-60oC,需要調(diào)整終點參數(shù)如-20C10A,降低滴定杯溫度的方法,將一平底燒杯置于滴定杯下。在滴定杯中安裝溫度計以便控制溫度。在燒杯中加入甲醇。如果需要冷卻到0oC或20oC,可加入冰塊調(diào)節(jié)溫度。如果需要冷卻到-40oC,可加入干冰調(diào)節(jié)溫度。,在40oC或50oC下滴定有利于水分的萃取或樣品的溶解,40oC50oC,卡氏爐的應(yīng)用工作溫度80300oC,塑料等高分子聚合物樣品在醇類溶劑中不溶解.機油一類的油品中所含添加劑會和甲醇或碘發(fā)生反應(yīng).許多無機鹽不溶于醇類溶劑，水分不能釋放出來。樣品引起的副反應(yīng)無法抑制.,卡氏爐的工作原理,分子篩,樣品,滴定池,加熱爐,N2或air,流量計,庫侖法滴定池,加熱爐中的樣品瓶,樣品瓶的使用方法,768KF-Oven,774KFOven,832KFThermoPrep加熱爐(774改進版),加熱瓶數(shù)量減少可有不同規(guī)格的加熱小瓶,832KFThermoPrep最新的卡氏加熱爐,KF水份加熱爐的特點,避免了繁瑣的樣品處理過程適合于難于找到恰當(dāng)溶劑的樣品及樣品會與KF試劑發(fā)生反應(yīng)的測定可自動化完成水份的測定重復(fù)性好精確高,均化器,高速攪拌器均化試劑中的樣品較好的提取較短的分析時間可以被用做除了助溶劑和加熱以外的另一種方法,樣品進樣方式,1.液體為了將樣品直接注入溶液,使用帶有長針頭的注射器.2.高水含