高效液相色譜儀期間核查方法

1、BSEZ-03-11-2007-D/0（3）高效液相色譜期間核查方法1 外觀(1) 檢查貯液器是否清潔；(2) 檢查濾頭是否堵塞；(3) 檢查儀器電源線、信號線等插接是否緊密；(4) 檢查各開關(guān)、旋鈕、按鍵等功能是否正常，指示燈是否靈敏；(5) 將儀器各部分連接好，以100%甲醇為流動相，流量為1.0mL/min，啟動儀器，待壓力平穩(wěn)后保持10min，用濾紙檢查各管路接口應(yīng)無濕跡。2 泵流量設(shè)定值誤差SS 、流量穩(wěn)定性誤差的檢定SR分別設(shè)定流量為0.5 mL/min 、1.0 mL/min、2.0 mL/min，啟動儀器，壓力穩(wěn)定后，在流動相出口處用事先清洗稱重過的容量瓶收集流動相，同時用秒表

2、計時，收集5 min流出的流動相，在分析天平上稱重，按式（1 ）、式（2 ）計算SS 和SR 。 （1） （2）式中：, 流量實測值，mL/min； 容量瓶+流動相的質(zhì)量，g; 容量瓶的質(zhì)量，g；試驗溫度下流動相的密度，g/mL；收集流動相的時間，min；同一組測量的算術(shù)平均值，mL/min；流量設(shè)定值，mL/min；同一組測量中流量最大值，mL/min；同一組測量中流量最小值，mL/min；流量設(shè)定值，mL/min0.51.01.5測量次數(shù)333收集流動相時間，min555允許誤差SS5%3%2%SR3%2%2%3.基線噪聲和基線漂移選用C18色譜柱，以甲醇：0.02mol/L乙酸銨=5：9

3、5為流動相，流速為1.0 mL/min，紫外檢測器的波長選在230nm，檢測靈敏度調(diào)到最靈敏檔，開機預(yù)熱，待儀器穩(wěn)定后記錄基線10 min，由檢測器的衰減倍數(shù)和測得的基線峰-峰高對應(yīng)標(biāo)度，計算基線噪聲，用檢測器自身的物理量（AU）作單位表示。 (3)式中：檢測器基線噪聲； 衰減倍數(shù)； 測得的基線峰-峰高對應(yīng)的記錄儀標(biāo)度，AU?；€漂移用1小時內(nèi)基線偏離原點的值（AU/ h）表示。看基線噪聲是否不超過510-4AU，基線漂移是否不超過510-3AU/ h4.整機性能（定性、定量重復(fù)性）選用C18色譜柱，根據(jù)檢測器選擇流動相和測量參數(shù)：以甲醇：0.02mol/L乙酸銨=5：95為流動相，流速為1.0 mL/min，紫外檢測器的波長選在230 nm，基線穩(wěn)定后由進樣器注入20 L的25g/mL苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，連續(xù)測量6次，記錄色譜峰的保留時間和峰面積。按式（5）計算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD。 （4）式中：RSD（定性（定量）定性（定量）測量重復(fù)性相對標(biāo)準(zhǔn)偏差；