多孔碳材料制備與應(yīng)用.docx

1、蘇州大學(xué)物理與光電能源學(xué)部 本科生畢業(yè)論文摘要離子液體因?yàn)榫哂芯G色環(huán)保、不易揮發(fā)、穩(wěn)定性高以及結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)性強(qiáng)等特點(diǎn)，最幾年在合成碳材料中的應(yīng)用引起了人們的廣泛關(guān)注1。且因多孔碳材料質(zhì)量輕，法及其相關(guān)表征。穩(wěn)定性好，耐高溫，耐酸堿，無(wú)毒性，吸附性好等優(yōu)點(diǎn)而在多領(lǐng)域中被廣泛應(yīng)用。本文主要介紹的是以PEI(聚醚酰亞胺Polyetherimide)為原料制備離子液體前驅(qū)體并制得碳材料的方法。首先通過(guò)向原材料PEI中加入溴乙腈(BrCH2CN)制備離子液體前驅(qū)體，向得到的離子液體前驅(qū)體中加入二氰胺銀AgN(CN)2進(jìn)行陰離子交換反應(yīng)，最后通過(guò)活化法得到多孔碳材料。這種方法的最大優(yōu)點(diǎn)是有較高的碳產(chǎn)率。關(guān)鍵詞

2、：離子液體、陰離子交換法、多孔碳材料AbstractIn recent years，the application of ionic liquid in the synthesis of carbon materials has aroused extensive attention because of its features, such as green, less volatile, high stability and structural design of characters. And because the porous carbon material with light

3、weight, good stability, high temperature resistance, acid and alkali resistant, non-toxic and good adsorption, it has been used in many fields. This paper mainly introduces the PEI (Polyetherimide) prepared for ionic liquid precursors, methods of carbon materials and related characterization.First b

4、y PEI of raw materials to join bromoacetonitrile (BrCH2CN) of ionic liquid precursor preparation, obtained by ionic liquid precursor to join dicyanamide silver AgN (CN) 2 by anion exchange reaction, the activation method of porous carbon materials.The greatest advantage of this method is that there

5、is a high carbon yield.Keywords: Ionic liquid, anion exchange, porous carbon material.前言 近年來(lái)多孔碳材料成為一種新型的快速發(fā)展起來(lái)的新型材料體系， 在各個(gè)領(lǐng)域中的應(yīng)用得到了廣泛地關(guān)注，特別是在能源相關(guān)領(lǐng)域的應(yīng)用。多孔材料因?yàn)榻Y(jié)構(gòu)上具有較高的孔隙率而具有一些相應(yīng)的優(yōu)異性能。多孔材料分為多孔金屬材料（也就是所謂的泡沫金屬）、非金屬多孔材料（包括多孔陶瓷材料、多孔碳材料、多泡玻璃等）2。因?yàn)槎嗫撞牧峡椎琅帕幸?guī)則且孔道尺寸可以調(diào)節(jié)控制的優(yōu)點(diǎn)，大比表面積和大的吸附量，它在大分子催化，吸附及分離，納米材料組裝等眾多領(lǐng)

6、域中具有較為寬泛的應(yīng)用前景。眾多的多孔材料中，多孔碳材料由于具有成本低、質(zhì)量輕、無(wú)毒害、表面化學(xué)惰性、耐高溫耐酸堿、高機(jī)械穩(wěn)定性、良好的導(dǎo)電性、吸附性以及大的比表面積和孔體積等特點(diǎn)，在CO2吸附、儲(chǔ)氫、催化以及燃料電池與電化學(xué)雙電層電容器等領(lǐng)域顯示出巨大的應(yīng)用潛力而備受各界關(guān)注。各種各樣的碳材料被不斷的發(fā)現(xiàn)，其中包括碳納米管、碳?xì)饽z、玻璃碳以及比表面積活性碳等，最近幾年來(lái)，碳納米管、碳?xì)饽z、活性碳受到眾多研究者的青睞。這些碳材料均屬于多孔碳材料的范圍。 傳統(tǒng)上，這些材料通過(guò)低蒸汽壓力或天然的合成聚合物的碳化合成。然而，由于聚合物有限的溶解度和復(fù)雜的合成，通過(guò)聚合物碳化的相關(guān)程序是復(fù)雜并且費(fèi)

7、時(shí)的。近年來(lái)，離子液體（ILS），由完全的陽(yáng)離子和陰離子，已成為一個(gè)碳前軀體家庭的新成員。這種新的碳材料前軀體-離子液體，受到大眾的廣泛關(guān)注，離子液體，也被稱為低溫熔融鹽，一般由有機(jī)陽(yáng)離子和無(wú)機(jī)陰離子組成且在低溫（100）下呈液態(tài)。離子液體具有很多優(yōu)異的性質(zhì)，如良好的化學(xué)定性和熱穩(wěn)定性、較低的熔點(diǎn)、高的離子導(dǎo)電性、良好的溶解性、可忽略的蒸氣壓、優(yōu)異的加工性以及較強(qiáng)的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)性等3。以離子液體作為形成多孔碳材料的前驅(qū)體制備出高比表面積的碳材料在近年也開(kāi)始發(fā)展起來(lái)。經(jīng)過(guò)恰當(dāng)?shù)姆肿釉O(shè)計(jì)和組合，離子液體和聚離子液體都可以被用來(lái)直接或間接制備各種碳材料及相關(guān)納米雜化催化材料并擁有廣泛的應(yīng)用前景。隨著科學(xué)

8、技術(shù)與工業(yè)生產(chǎn)的高速發(fā)展，我們需要在研究多孔碳材料的道路上作出更多的努力，作出比表面積更大，性能更優(yōu)異的多孔碳材料。第一章 緒論1.1多孔碳材料簡(jiǎn)介1.1.1多孔碳材料概念多孔碳材料是指具有不通孔結(jié)構(gòu)的碳素材料，它們孔的尺寸從具有相當(dāng)于分子大小的納米級(jí)超細(xì)微孔到可以適用于微生物增殖及活動(dòng)的微米級(jí)細(xì)孔。多孔碳材料作為一種新的材料，具有耐高溫、耐強(qiáng)酸強(qiáng)堿、導(dǎo)電、傳熱的眾多優(yōu)點(diǎn)。各種各樣形態(tài)的活性炭是這種材料及其典型的例子，在氣體吸附，光電磁，燃料電池，雙層電容器等多個(gè)領(lǐng)域多個(gè)范圍都得到了廣泛地應(yīng)用。1.1.2多孔碳材料的分類 依據(jù)國(guó)際純粹與應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會(huì)（IUPAC 1972）的規(guī)定，根據(jù)孔道尺寸

9、大小可以將多孔碳材料分為以下幾類：微孔（D2nm）,中孔也稱為介孔（2nmD50nm）。表1-1 多孔材料分類舉例種類孔徑范圍舉例微孔碳材料以小于2nm的微孔為主沸石、分子篩、活性炭中孔碳材料以2-50nm的中孔為主氣溶膠、層狀黏土、MCM-41大孔碳材料以大于50nm的大孔為主多孔玻璃從孔道是否閉合可分為：交聯(lián)孔、通孔、閉孔、盲孔；從孔道形狀上可以分為：裂縫孔、錐形孔、筒形孔、球形、孔及裂縫等。 圖 1-1孔的類型 圖1-2 孔的形狀圖1-3 孔徑的分類但實(shí)際上，僅僅從微觀形貌或微觀尺寸上劃分多孔碳并不能代表它們實(shí)際的使用性能。它還受到其它諸多因素的影響，例如比表面積、孔容，孔徑，孔的分布以

10、及表面的官能團(tuán)等。其中比表面積和孔容是影響最顯著的因素。通常情況下，多孔碳材料的比表面積越大，孔容越大，那么它的吸附能力越強(qiáng)。但是，在實(shí)際的吸附中吸附質(zhì)的顆粒大小不同，種類也不相同，化學(xué)特性之間的差異也比較大，因而吸附量的大小又與多孔碳材料孔徑的尺寸及分布有關(guān)聯(lián)4。各種類型的孔的吸附機(jī)理隨著孔徑的不同會(huì)有相應(yīng)的變化，在材料中尺寸大于50nm的大孔作為吸附質(zhì)分子及基團(tuán)的通徑，通過(guò)大孔吸附質(zhì)分子得以進(jìn)入吸附表面。這些通徑是否暢通影響著吸附質(zhì)分子的吸附速度。而中孔結(jié)構(gòu)不僅起著吸附通徑的作用同時(shí)會(huì)在相對(duì)的吸附壓力下發(fā)生毛細(xì)凝結(jié)現(xiàn)象，使不能進(jìn)入為空的分子被吸附在這里。多孔碳中微孔起著最重要的作用，這主要

11、是由于它巨大的比表面積，它對(duì)多孔碳材料的吸附量起著重要的支配作用。因此，在制備過(guò)程中有效控制多孔碳材料的孔徑以及孔分布將要成為新型炭材料研究的一個(gè)重要走向趨勢(shì)。1.2多孔碳材料的制備方法1.2.1活化法這種方法是制備多孔碳材料最傳統(tǒng)的一種方法，這種方法制備出來(lái)的碳材料多為無(wú)序多孔碳材料，且孔的形狀和孔徑的尺寸不好控制。活化法包括（1）物理活化法-利用氣體介質(zhì)對(duì)原材料進(jìn)行活化、化學(xué)活化法-通過(guò)化學(xué)試劑對(duì)原料進(jìn)行活化成孔、化學(xué)-物理活化法-先利用化學(xué)活化再利用物理法進(jìn)一步擴(kuò)大孔徑；（2）可炭化和熱解的高分子聚合物混合炭化：用兩種熱穩(wěn)定程度不同的聚合物均勻混合后，若形成相分離結(jié)構(gòu)則在進(jìn)行熱處理時(shí)，熱

12、穩(wěn)定性差的聚合物完全分解成氣相產(chǎn)物溢出，在熱穩(wěn)定性高的聚合物形成的碳前軀體或最終產(chǎn)物中留下孔結(jié)構(gòu)5；（3）鑄型碳化法：指以無(wú)機(jī)多孔物質(zhì)做鑄型，含碳的有機(jī)物作為碳前軀體，通過(guò)一定的手段將碳的前驅(qū)體引入鑄型，碳化鑄型中的有機(jī)物，并通過(guò)一定方法去除鑄型得到多孔碳材料6；（4）碳前驅(qū)體的催化活化:一般在ZnCl2或CeO2等固體金屬鹽類催化劑上完成活化，金屬原子可以選擇性氣化結(jié)晶性較高的碳原子，從而將微孔擴(kuò)大為介孔，同時(shí)，氣化產(chǎn)物向外表面的擴(kuò)散也會(huì)增大最終材料的孔性6。1.2.2模板法通過(guò)模板法制備出的多孔碳材料具有優(yōu)異的結(jié)構(gòu)可控性，這使得多孔炭的制備多了新的途徑。模板法制備多孔碳材料的方法包括（1）

13、軟模板法：碳前驅(qū)體與軟模板（表面活性劑）相互作用自行組裝碳前驅(qū)體碳化;（2）硬模板法：碳前驅(qū)體的合成無(wú)機(jī)模板的碳化無(wú)機(jī)模板的去除；合成方法為（3）雙模板法：硬模板控制碳材料形貌以及大孔的形成，軟模板控制有序孔孔道的形成8；1.3離子液體的簡(jiǎn)介離子液體（ILS）是指一類完全由離子組成的液體，是在室溫或室溫附近溫度下呈現(xiàn)出液體狀態(tài)的鹽，在組成上，離子液體與人們概念中的“鹽”相近，而其熔點(diǎn)通常又低于室溫，因而也被稱作“室溫熔融鹽”。目前人們所使用的離子液體大多數(shù)在室溫下就呈液態(tài)，故也稱為室溫離子液體。它是從傳統(tǒng)的高溫熔融鹽演變而來(lái)的，但與一般的離子化合物有著非常不同的性質(zhì)和行為，最大的區(qū)別在于一般離

14、子化合物只有在高溫狀態(tài)下才能變成液態(tài)，而離子液體在室溫附近很大的溫度范圍內(nèi)均為液態(tài)，最低凝固點(diǎn)可達(dá)-969。離子液體有富含碳的性質(zhì)，加上他們 不同的陽(yáng)離子與陰離子的組合，有低波動(dòng)率和高的熱穩(wěn)定性的優(yōu)良性能，不僅大大簡(jiǎn)化了整個(gè)炭化過(guò)程中，也可以產(chǎn)生有吸引力的功能炭，不同于那些使用傳統(tǒng)的聚合物碳前驅(qū)體，如有非常高含氮量和電導(dǎo)率。離子液體具有諸多的優(yōu)點(diǎn)使它成為碳前軀體的候選人，如：（1）由于內(nèi)在庫(kù)倫力相互作用構(gòu)成的可忽略的蒸汽壓以及高的穩(wěn)定性，降低分解過(guò)程的質(zhì)量損失；（2）相比于小分子前驅(qū)體具有有限的溶解度和復(fù)雜的過(guò)程相比，離子液體作為前軀體簡(jiǎn)化了碳化的過(guò)程并降低了時(shí)間與成本；（3）含有氮的離子液體

15、可以在沒(méi)有摻雜劑的前提下將碳、氮均勻的分布（4） 在環(huán)境條件下的液體狀態(tài)有利于生產(chǎn)無(wú)縫連續(xù)的碳膜；（5）極性的前體和無(wú)機(jī)材料的極性表面之間的相互作用，可能有助成功制造先進(jìn)的碳材料，如中空多孔碳或氮摻雜的碳涂層材料；（6）離子液體的結(jié)構(gòu)多樣性提供了方便以及可以控制分子水平上的碳材料的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)更多可能性10。1.4含氮多孔碳材料的應(yīng)用氮元素進(jìn)入到多孔碳材料的內(nèi)部結(jié)構(gòu)形成的氮摻雜多孔碳材料，除了具有多孔碳材料的所有優(yōu)點(diǎn)外，以其獨(dú)特的機(jī)械、電子、光學(xué)、半導(dǎo)體、儲(chǔ)能性質(zhì)、適宜的堿性等特點(diǎn)，在超硬材料、吸附、催化和燃料電池等方面的應(yīng)用范圍進(jìn)一步擴(kuò)大11。（1）在催化上的應(yīng)用:多孔碳材料中引入氮，在材料表

16、面可以形成不同種類的含氮官能團(tuán)，如氨基、亞氨基、吡啶氮等。這些功能團(tuán)使碳材料表面的堿性大大增強(qiáng)。在催化領(lǐng)域，既可以被作為固體非金屬堿催化劑，用于堿催化反應(yīng)中；也可以用作催化劑載體，制備出高分散、高活性的負(fù)載型催化劑12。（2） 在吸附上的應(yīng)用:多孔碳材料中摻雜N原子或含氮堿性基團(tuán)后，可以極大地調(diào)變多孔碳材料的表面積、孔道結(jié)構(gòu)、表面化學(xué)特性，因此被許多研究者用于污染物，尤其是污染氣體的吸附研究?；剂鲜褂眠^(guò)程中產(chǎn)生的SO2,NOx等酸性氣體是導(dǎo)致酸雨的罪魁禍?zhǔn)?，一些研究者致力于N摻雜多孔碳材料用于除去SO2,NOx,H2S等酸性氣體的研究13。（3） 在電化學(xué)上的應(yīng)用:燃料電池由于高效、環(huán)保而

17、被認(rèn)為是各種便攜式電子設(shè)備、電動(dòng)汽車的理想電源。多孔碳材料中摻雜N原子后用作電池催化劑載體，可增強(qiáng)催化劑的催化活性：改變催化劑納米顆粒沉積過(guò)程中成核及生長(zhǎng)動(dòng)力學(xué)，使得催化劑顆粒尺寸更小，增加催化劑顆粒的分散性；增加催化劑納米顆粒與載體之間的化學(xué)鍵，有效抑制催化劑顆粒聚集，延長(zhǎng)催化劑的使用壽命；使催化劑納米顆粒電子結(jié)構(gòu)發(fā)生改變，增強(qiáng)催化劑固有的催化活性14。（4）在儲(chǔ)氫上的應(yīng)用:摻雜的N原子可以增加氫原子在相鄰碳原子上的吸附能，從而有利于氫氣解離。與未摻雜氮元素的碳材料相比，H2在N摻雜微孔碳上吸附熱比H2經(jīng)溢流在N摻雜微孔碳上的吸附熱高得多，從而在理論上解釋了以上結(jié)果的合理性。這些結(jié)果表明，N

18、摻雜有利于碳材料對(duì)H2的儲(chǔ)存量的增加15。含氮多孔碳材料因?yàn)榫哂兄T多優(yōu)異的性能而具有廣泛的和良好的發(fā)展前景。第二章 實(shí)驗(yàn)部分2.1 實(shí)驗(yàn)藥品與儀器藥品：PEI(聚醚酰亞胺Polyetherimide)、溴乙腈 (C2H2BrN)、NaDCA NaN(CN)2、AgNO3、乙醚（C4H10O）儀器：真空干燥箱、恒溫水浴鍋、磁力攪拌器、高溫管式爐、分析天平、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、超聲裝置2.2實(shí)驗(yàn)步驟2.2.1離子液體前驅(qū)體的制備分別將3份5g（0.1069mol） PEI（Polyetherimide）溶解在15ml去離子水中，攪拌，待完全溶解轉(zhuǎn)移至干凈的單瓶中，標(biāo)號(hào)為PEI-1、PEI-2、PEI-3號(hào)

19、，繼續(xù)攪拌備用；分別將2.4g(0.02mol)、6.0g（0.05mol)、9.6g(0.08mol)的溴乙腈加入到10ml乙醇中，攪拌至溶解，標(biāo)號(hào)為1、2、3號(hào)；用滴管將1、2、3號(hào)的溴乙腈與乙醇的混合液緩慢滴加到對(duì)應(yīng)的PEI溶液中，攪拌約36小時(shí)。此時(shí)現(xiàn)象為：PEI-1號(hào)單頸瓶中的混合液體為淡黃色；PEI-2號(hào)單頸瓶中的混合液體為棕色；PEI-3號(hào)單頸瓶中的混合液體為深褐色。將PEI-1、PEI-2、PEI-3號(hào)號(hào)單頸瓶在45左右旋蒸，之后分別用乙醚洗滌兩次，放入真空干燥箱中干燥一夜，溫度為50。備用 PEI-1號(hào) PEI-2號(hào) PEI-3號(hào)圖2-1前驅(qū)體2.2.2 AgN(CN)2（A

20、gDCA）的制備根據(jù)AgNO3+NaN(CN)2AgN(CN)2+NaNO3 ；先將15.48gAgNO3在水中攪拌至完全溶解，再加入8.11gNaN(CN)2反應(yīng)1小時(shí)，隨后在轉(zhuǎn)速為6000r下離心5分鐘，離心兩次；放入真空干燥箱干燥一夜，溫度為50。備用2.2.3前驅(qū)體與AgN(CN)2的陰離子交換反應(yīng)步驟取與前驅(qū)體材料摩爾量比為1：1的AgN(CN)2 3.0579g、5.1438g、6.1978g分別加入到5g的前驅(qū)體材料中，加水溶解攪拌反應(yīng)12小時(shí)。標(biāo)號(hào)為PEI-DCA-1、PEI-DCA-2、PEI-DCA-3旋蒸，洗滌后放入真空干燥箱干燥過(guò)夜，溫度為50。2.2.4前驅(qū)體直接與N

21、aN(CN)2進(jìn)行陰離子交換反應(yīng) 取與前驅(qū)體材料摩爾量比為1：1的NaN(CN)2 0.48g、0.81g、0.98g分別加入到2g的前驅(qū)體材料中，加水溶解攪拌反應(yīng)12小時(shí)。標(biāo)號(hào)為PEI-NaDCA-1、PEI-DNaCA-2、PEI-NaDCA-3旋蒸，洗滌后放入真空干燥箱干燥過(guò)夜，溫度為50 PEI-DCA-1 PEI-DCA-2 PEI-DCA-3圖2-2前驅(qū)體與AgDCA反應(yīng)后的產(chǎn)物2.2.5 多孔碳材料的制備分別將PEI-1、PEI-2、PEI-3；PEI-DCA-1、PEI-DCA-2、PEI-DCA-3；PEI-NaDCA-1、PEI-DNaCA-2、PEI-NaDCA-3材料放

22、入管式爐在N2氛圍下燒至800。得到所需多孔碳材料。圖2-3經(jīng)過(guò)800得到的碳材料2.3 材料的測(cè)試與表征方法2.3.1 熱失重分析（TG）熱重法，是在程序控制溫度下，測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度或時(shí)間的關(guān)系的方法。進(jìn)行熱重分析的儀器，稱為熱重儀，主要由三部分組成，溫度控制系統(tǒng)，檢測(cè)系統(tǒng)和記錄系統(tǒng)。通過(guò)分析熱重曲線，我們可以知道樣品及其可能產(chǎn)生的中間產(chǎn)物的組成、熱穩(wěn)定性、熱分解情況及生成的產(chǎn)物等與質(zhì)量相聯(lián)系的信息。2.3.2 紅外吸收光譜（FTIR）一定頻率的紅外線經(jīng)過(guò)分子時(shí)，被分子中相同振動(dòng)頻率的鍵震振動(dòng)吸收，記錄所得透過(guò)率的曲線成為紅外光譜圖。 當(dāng)樣品受到頻率連續(xù)變化的紅外光照射時(shí)，分子吸收某些頻

23、率的輻射，并由其振動(dòng)轉(zhuǎn)動(dòng)運(yùn)動(dòng)引起偶極矩的凈變化，產(chǎn)生的分子振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)從基態(tài)到激發(fā)態(tài)的躍遷，相應(yīng)于這些區(qū)域的投射光強(qiáng)減弱，記錄T%對(duì)波數(shù)或波長(zhǎng)的曲線，即為紅外光譜。又稱為分子振動(dòng)轉(zhuǎn)動(dòng)光譜。2.3.3 BET測(cè)試法BET測(cè)試法是BET比表面積測(cè)試法的簡(jiǎn)稱，該方法由于是依據(jù)著名的BET理論為基礎(chǔ)而得名。BET是三位科學(xué)家（Brunauer、Emmett和Teller）的首字母縮寫(xiě)，三位科學(xué)家從經(jīng)典統(tǒng)計(jì)理論推導(dǎo)出的多分子層吸附公式基礎(chǔ)上，即著名的BET方程，成為了顆粒表面吸附科學(xué)的理論基礎(chǔ)，并被廣泛應(yīng)用于顆粒表面吸附性能研究及相關(guān)檢測(cè)儀器的數(shù)據(jù)處理中。BET測(cè)定比表面積是以氮?dú)鉃槲劫|(zhì)，以氦氣或氫

24、氣作載氣，兩種氣體按一定比例混合，達(dá)到指定的相對(duì)壓力，然后流過(guò)固體物質(zhì)。當(dāng)樣品管放入液氮保溫時(shí)，樣品即對(duì)混合氣體中的氮?dú)獍l(fā)生物理吸附，而載氣則不被吸附。這時(shí)屏幕上即出現(xiàn)吸附峰。當(dāng)液氮被取走時(shí)，樣品管重新處于室溫，吸附氮?dú)饩兔摳匠鰜?lái)，在屏幕上出現(xiàn)脫附峰。最后在混合注入已知體積的純氮，得到一個(gè)校正峰，根據(jù)校正峰和脫附峰的峰面積，即可算出在該相對(duì)壓力下樣品的吸附量。第三章 結(jié)果與討論3.1熱失重結(jié)果及分析 測(cè)試條件：實(shí)驗(yàn)測(cè)試氣氛為氮?dú)? 氮?dú)饬魉贋?00mL/min，溫度設(shè)置：20-120除水，停留10min，90-500,10/min。 PEI、加入溴乙腈后的產(chǎn)物、最終與AgDCA發(fā)生陰離子交換反

25、應(yīng)后的產(chǎn)物分別在氮?dú)夥諊录訜岬?00后測(cè)得結(jié)果；通過(guò)測(cè)試結(jié)果我們可知PEI及加入溴乙腈后的產(chǎn)物在350左右開(kāi)始分解失重，且在400時(shí)停止繼續(xù)分解失重；由測(cè)試結(jié)果我們可以看出通過(guò)AgN(CN)2加入使原料PEI的產(chǎn)率從4.62%提高到48.86%，這使得產(chǎn)品的產(chǎn)率大幅度的提高了。圖3-1 PEI及加入溴乙腈后產(chǎn)物的熱失重測(cè)試結(jié)果圖3-2與AgDCA發(fā)生陰離子交換后產(chǎn)物熱失重測(cè)試結(jié)果圖3-3直接與NaDCA發(fā)生陰離子交換后產(chǎn)物熱失重測(cè)試結(jié)果3.2 紅外吸收光譜結(jié)果及分析測(cè)試條件： 4000-400 cm-1，掃描次數(shù)：32，分辨率：32 cm-1，室內(nèi)溫度：15，室內(nèi)相對(duì)濕度65。從紅外圖譜中我

26、們可以看出，在波數(shù)為2200左右的范圍與AgN(CN)2發(fā)生陰離子交換反應(yīng)的產(chǎn)物比原材料PEI多出一個(gè)吸收峰，證明反應(yīng)產(chǎn)物中-C三N三鍵的存在，且通過(guò)與AgN(CN)2發(fā)生陰離子交換反應(yīng)可以提高碳材料前驅(qū)體的N含量。圖3-4 紅外吸收?qǐng)D譜3.3 BET測(cè)試結(jié)果及分析 通過(guò)BET測(cè)試我們可以得到碳材料的比表面積、孔徑、孔隙率、孔容等材料特征。結(jié)果顯示PEI-1、PEI-2、PEI-3、PEI-DCA-1、PEI-DCA-2、PEI-DCA-3；PEI-NaDCA-1、PEI-DNaCA-2、PEI-NaDCA-3的比表面積如下表（表-2）表-2 各物質(zhì)比表面積物質(zhì)PEI-1PEI-2PEI-3比

27、表面積（m3/g)3.35203.16072.3104物質(zhì)PEI-DCA-1PEI-DCA-2PEI-DCA-3比表面積（m3/g)9.062634.00982.6391物質(zhì)PEI-NaDCA-1PEI-NaDCA-2PEI-NaDCA-3比表面積（m3/g)6.358487.8583188.6445 圖3-5圖3-6 材料吸附曲線第4章 總結(jié)與展望總結(jié)：以PEI為原料加入不同比例的溴乙腈之后的生成物作為碳材料的前驅(qū)體通過(guò)與與之比例相對(duì)的AgDCA進(jìn)行陰離子交換反應(yīng)，得到我們所需的碳材料前驅(qū)體，通過(guò)高溫?zé)频玫阶罱K的碳材料。之后我們又做了前驅(qū)體直接與NaDCA直接進(jìn)行陰離子交換反應(yīng)做對(duì)比。得到加入AgDCA使原材料PEI的碳化后的產(chǎn)物的產(chǎn)率得到提高的結(jié)論。雖然產(chǎn)率得到了提高，但孔隙率較小，需要通過(guò)一些手段提高材料的孔隙率，如果還有機(jī)會(huì)這將是我今后需要努力繼續(xù)科研的地方。雖然過(guò)去的十年里碳微孔材料的合成取得了明顯的進(jìn)步，但依舊存在著一些理論和技術(shù)難題。在碳微孔材料的合成方面，控制孔徑的大小和分布一直難以解決。而至今為止還未能成功利用軟模板法來(lái)合成碳微孔材料，但這仍舊是一個(gè)值得深入挖掘的課題。如今能源、催化和生物等領(lǐng)域的應(yīng)用不斷拓展，碳微孔材料的控制合成及其性能研究將愈發(fā)受到重視，其應(yīng)用前景將更加廣闊。展望