元素分析儀使用問(wèn)題整理

1、.元素分析使用問(wèn)題整理1、 元素分析的型號(hào)德國(guó) Elementar Vario Micro Cube2、 哪些物質(zhì)會(huì)對(duì)儀器有損壞強(qiáng)酸，強(qiáng)堿鹵素元素都對(duì)儀器有損害，金屬元素會(huì)對(duì)儀器壽命有影響氟，磷酸鹽或含重金屬的樣品可能會(huì)對(duì)分析結(jié)果或儀器零件的壽命產(chǎn)生影響。含磷的化合物測(cè)定會(huì)影響儀器的使用壽命。 含磷的化合物高溫燃燒+O2生成五氧化二磷。五氧化二磷和樣品燃燒后水分生成酸性的化合物。3、 能測(cè)定含金屬元素的物質(zhì)嗎元素分析儀CHNS能夠測(cè)定金屬絡(luò)合物，但有些金屬微粒會(huì)隨載氣流動(dòng)后進(jìn)入吸附柱，從而影響吸附柱的使用壽命。請(qǐng)取下還原銅管上的塞子，往塞子內(nèi)填充銀絲，用此方法阻擋金屬微粒。注意：填充的銀絲不能

2、塞的太緊，以免形成氣阻。其二：O的模式不能測(cè)定含金屬的樣品。含金屬的樣品會(huì)使催化劑失效。還原管內(nèi)的銀絲是吸收鹵素的，這是說(shuō)的在還原管堵頭內(nèi)添加銀絲，如果不小心測(cè)了一個(gè)含金屬的樣品，則最好只能更換C粉后對(duì)以后樣品的測(cè)定才有比較滿意的結(jié)果。測(cè)氧不容易，有好多對(duì)樣品的限制，如果平行性不好，唯一的辦法是更換C粉（催化劑）4、 能測(cè)定含有堿金屬的物質(zhì)嗎含大量堿金屬（Al,KaLi)的樣品（土壤，沉淀物）需要添加至少樣品重量三倍的粉末狀的氧化鎢。防止土壤中的堿不和石英玻璃反應(yīng)而損壞試管。關(guān)鍵是防止生成難燃燒的堿性硫酸鹽，影響土壤樣品氧化分解5、 能測(cè)定含F(xiàn)的物質(zhì)嗎含氟樣品是添加氧化鎂，共享文件內(nèi)有介紹測(cè)定

3、完含氟樣品之后需更換坩堝。不要連續(xù)使用坩堝去測(cè)定其他普通樣品。另外也可以在測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品時(shí)加入等量的氧化鎂，這樣標(biāo)樣也加入氧化鎂的空白。隨后通過(guò)校正因子去校正被測(cè)樣品，這樣也消除了空白影響。由于氧化鎂的空白值比較穩(wěn)定，通過(guò)減空白也能去除空白對(duì)被測(cè)樣品的影響。6、 能測(cè)定含Si的物質(zhì)嗎？O模式不能測(cè)定含硅的物質(zhì)，首先無(wú)機(jī)硅中的SiO2分解溫度時(shí)1600度，因此這里面的氧是測(cè)不出來(lái)的，有機(jī)硅雖然可以分解，但是里面的硅可能和氧結(jié)合生成一氧化硅，結(jié)果偏低，另外，燃燒生成的硅的顆粒會(huì)使催化劑失效。CHNS模式?jīng)]有影響，注意，還原管口上的銀絲填充，假如銀絲已經(jīng)收縮變小了，請(qǐng)重新填充一下，避免硅的微漏吹到SO

4、2柱 。有機(jī)硅的氧不只是影響儀器而且測(cè)不準(zhǔn)的 7、 CHNS模式測(cè)定土壤CHNS模式，需在土壤樣品上覆蓋粉末狀的氧化鎢。防止土壤中的堿不和石英玻璃反應(yīng)而損壞試管。關(guān)鍵是防止生成難燃燒的堿性硫酸鹽，影響土壤樣品氧化分解8、 如何測(cè)定含P的化合物測(cè)定含磷的化合物需要在樣品上覆蓋1:1V2O5+WO3的混合物，幫助C-P鍵斷裂，土壤中一般也含磷是微量的土壤樣品只需覆蓋粉末狀氧化鎢即可 9、 耗材質(zhì)量問(wèn)題請(qǐng)各位不要使用非Elementar的耗材，我最近連續(xù)接到投訴：1.使用當(dāng)?shù)夭少?gòu)催化劑，引起S的空白偏高和測(cè)定數(shù)據(jù)的不穩(wěn)定。2.當(dāng)?shù)毓?yīng)的石英管的漏氣3.當(dāng)?shù)毓?yīng)的石英棉耐高溫800C.4.當(dāng)?shù)夭少?gòu)的銅

5、粒測(cè)S的數(shù)據(jù)偏低。等等。10、 同樣一個(gè)樣測(cè)試出不同的結(jié)果原因比較多 1，樣品均勻性問(wèn)題，2.稱樣誤差 3.氧化劑失效 4.樣品吸潮 等等11、 對(duì)于不含硫的物質(zhì)，卻有一個(gè)百分比，為什么？請(qǐng)注意：假如S的空白峰面積值0.3%則需考慮更換燃燒管的填充劑，14、 測(cè)試了300次，燃燒管中的氧化鎢就變成灰色了，這能測(cè)試到1000次嗎WO3黃色斜方晶體。隨著高溫加熱，顏色會(huì)逐漸變深。這是正?，F(xiàn)象15、 密碼說(shuō)明書(shū)上有：16、 N的測(cè)定值異常高，而且N有雙峰假如N的測(cè)定值異常高，而且N有雙峰，則需檢查還原管中的線狀銅是否變黑需要更換。17、 factor在多少范圍內(nèi)屬于正常假如超出0.9-1.1范圍，則

6、需重新做標(biāo)準(zhǔn)曲線，小于1.15也可以18、 空白值的范圍N，C，S小于100，H小于500，只要空白值能夠穩(wěn)定，就算大于100也可以，只是計(jì)算時(shí)要減去空白值（待確定）。19、 每個(gè)樣品測(cè)試幾次，誤差在多少范圍是可以接受的平行雙樣，兩次結(jié)果相差在0.3%之內(nèi)即可，除非有其它行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)比如煤或者土壤等。如果兩次相差大于0.3%，則需要補(bǔ)測(cè)一次該樣品。20、 進(jìn)樣口處出現(xiàn)月牙形狀，導(dǎo)致樣品不能不能掉入燃燒管中3. 實(shí)際使用的盤(pán)跟這里的盤(pán)位數(shù)設(shè)定要一致4. 老型號(hào)的球閥調(diào)節(jié)需憑經(jīng)驗(yàn)，新型號(hào)的已經(jīng)配有軟件自動(dòng)檢測(cè)功能了。21、 測(cè)試時(shí)H的空白值下降的很慢，怎么辦？N、H,空白值緩慢下降,有時(shí)候要做很多次空

7、白,很浪費(fèi)時(shí)間.請(qǐng)做2-3個(gè)runin,這樣H的空白會(huì)降的快些。對(duì)H而言，實(shí)驗(yàn)室最好添置去濕器。也可以不放樣，直接做run in，這樣氧氣就會(huì)多消耗Cu，不會(huì)對(duì)其它產(chǎn)生影響。也可以通過(guò)多測(cè)幾次加氧空白來(lái)讓N快速降低。通?？瞻讍?wèn)題是N的峰面積值，這問(wèn)題來(lái)自氧氣純度問(wèn)題和儀器氧氣管路空氣的問(wèn)題，CS一般不會(huì)有問(wèn)題。C和S值都在100左右，這是可接受的22、 TCD恒溫箱內(nèi)的故障TCD（熱導(dǎo)檢測(cè)器）是放入TCD的恒溫箱內(nèi)，此恒溫箱內(nèi)部件如下：1.TCD （故障：基線無(wú)法調(diào)零、噪音峰、無(wú)檢測(cè)信號(hào)）2.MFC（流量控制器）故障：流量無(wú)法控制，流量為零3.壓力控制器 故障：壓力無(wú)法控制4.恒溫控制器 故障

8、：TCD恒溫箱無(wú)法升溫除TCD故障需要更換整個(gè)TCD恒溫箱之外，其他部件故障如2，3，4部件可以單獨(dú)更換部件。TCD故障原因：1.自然故障（非測(cè)試樣品引起的故障）2. 含氟樣品測(cè)定故障（沒(méi)有填充吸附氟的試劑），這類故障最多 3.測(cè)定土壤中的有機(jī)碳（酸化樣品沒(méi)有水洗至中心）4. 其他特殊樣品如含P等干擾物質(zhì)。23、 矯正因子f24、 元素分析儀的測(cè)定誤差為0.3%,這是怎么定義的?是指兩個(gè)平行樣之間的誤差0.3%還是指測(cè)定值與理論值之間的誤差0.3%?是指平行樣之間的誤差0.3%，測(cè)定值與理論值之間的有誤差，可以通過(guò)factor校正，但標(biāo)樣之間的平行誤差應(yīng)該0.3%，25、 對(duì)于有些本身含量就很低的樣品,比如N理論含量只有0.2%,兩次測(cè)得值分別為0.1%和0.4%,平行樣之間的誤差沒(méi)有超過(guò)0.3%,但相比較差了4倍,這樣的結(jié)果可取嗎?對(duì)于含量很低的樣品如煤樣品中的N、S和土壤中N、S，這些標(biāo)樣樣品有對(duì)誤差的要求，所以不能用0.3%的誤差要求，反之，對(duì)沒(méi)有要求的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，都可以用0.3%的誤差，比如： C%57.51%是理論值，允許誤差0.67%其他類