藥學院核磁共振實驗室管理制度

1、400 MHz核磁共振實驗室管理制度一、 核磁譜儀的管理使用辦法 二、 操作員工作細則三、 送樣須知四、 培訓考核制度五、 預約制度六、 收費制度七、 操作手冊八、 核磁譜儀使用細則一. Agilent 400MHz核磁共振譜儀的使用管理辦法1. 該儀器屬于學校大型貴重儀器設備，遵從學校對貴重儀器設備實行的管理辦法和“統(tǒng)管共用，資源共享”的原則，面向校內(nèi)所有教學、科研單位開放使用，根據(jù)使用機時適當收取費用；并在保障校內(nèi)使用機時的同時適度面向社會開放，以期發(fā)揮儀器的最大功效和貼補儀器保養(yǎng)費用。2. 該儀器對化學系的教工、研究生實行有限開放制度。使用者須經(jīng)過儀器管理員的培訓，考核合格后方可獨立使用

2、。其余人員一律不準上機操作，否則給予全系通報批評，對造成儀器故障者，其導師課題組須承擔維修費用。3. 獨立使用儀器者必須嚴格遵守本室制定的相關(guān)規(guī)章制度和安全衛(wèi)生制度，嚴格按操作規(guī)程使用儀器。如因違反上述規(guī)定而造成儀器損壞、影響性能者，本人將被取消儀器使用資格，并全系通報批評，其所屬課題組須承擔維修費用。4. 該儀器的使用實行分段預約制度，請使用者根據(jù)樣品的測試要求進行預約，并按要求登記預約信息。遵守預約時間使用儀器，以免浪費機時。使用結(jié)束后如實登記使用記錄。5. 使用者在樣品測試完畢后應及時通知下一位預約者。核磁數(shù)據(jù)不允許在儀器工作站上進行處理，尤其不允許用U盤直接拷貝。應根據(jù)要求在數(shù)據(jù)處理機

3、上進行處理或發(fā)送。6. 使用期間儀器出現(xiàn)故障，使用者應及時通知儀器管理員，以便盡快維修，隱瞞不報者將被追究責任，加重處理。7. 具授權(quán)人員使用此儀器的人員，不允許帶無關(guān)人員進入實驗室，否則出現(xiàn)故障將追究有授權(quán)人員的責任。進入實驗室之后，請務必關(guān)好門。請大家互相督促，杜絕安全隱患。若發(fā)現(xiàn)有違規(guī)人員，將追究相關(guān)人員責任，情節(jié)嚴重的將通報批評，并取消測試資格。8. 使用者應保持核磁室的衛(wèi)生清潔，測試完畢請及時帶走樣品，本室不負責保管。二. 400 MHz核磁共振儀操作員工作細則1. 本實驗室是無煙、無塵、無振動、強磁場實驗室，進入實驗室的人員必須遵守實驗室的規(guī)章制度，不得攜帶鐵磁性或干擾譜儀磁場的物

4、品。2. 操作者須熟練掌握儀器的軟件系統(tǒng)，經(jīng)嚴格培訓后方能上機操作。培訓內(nèi)容包括各種規(guī)章制度介紹，軟件使用，數(shù)據(jù)傳輸及樣品處理，防止因操作不當造成儀器故障，特別是樣品管在儀器探頭內(nèi)斷裂造成重大儀器故障（此種情況屬人為事故，不在儀器公司保修范圍內(nèi)）。3. 操作者須熟悉儀器的原理、構(gòu)造及各部分的功能，嚴格遵守儀器部件的開關(guān)順序，在突然停電時能及時處理儀器；關(guān)注儀器各部件有無異常，包括液氮和液氦出口是否有結(jié)冰現(xiàn)象。4. 400 MHz核磁共振譜儀是價格昂貴的大型儀器，未經(jīng)實驗室總負責人許可，不得擅自操作譜儀和使用實驗室中的特定設備。5. 400 MHz核磁共振譜儀配套的專用無磁性工具，原版儀器說明書

5、、軟件等一律不外借；譜儀探頭、轉(zhuǎn)子等易損壞的精密配件未經(jīng)許可不得擅動；6. 核磁共振樣品常規(guī)測試實行送樣登記，認真填寫核磁共振樣品測試登記單；二維實驗、去耦或變溫實驗須經(jīng)過實驗室總負責人審批簽字、指導下進行。7. 400 MHz核磁共振譜儀操作人員須經(jīng)過培訓才能上崗，使用中嚴格遵守操作規(guī)程，嚴格執(zhí)行實驗登記制度，建立實驗操作和儀器維護檔案，實現(xiàn)責任落實到人。8. 硬件更換或脈沖序列優(yōu)化須經(jīng)總負責人同意并指導進行，個人U盤、移動存儲等易帶入病毒的存儲設備不得與核磁共振譜儀工作站電腦連接。9. 400 MHz核磁共振譜儀實行定期維護制度，實驗室人員須配合總負責人完成譜儀日常、每季、每年的儀器維護和

6、管理工作。10. 定期補加液氦、液氮以維持穩(wěn)定的超強磁場。根據(jù)儀器的液氦容積測定數(shù)據(jù)（40%位置儀器報警），約6個月加一次液氦；液氮最佳間隔為一星期，考慮成本及操作方便，可10天加一次。11. 保持空壓機房潔凈干燥，定期排除空壓機內(nèi)積水，特別注意進氣管路中是否有積水；保持儀器房干凈整潔。12. 為教學科研順利進行，實驗室要特別注意安全，防止發(fā)生事故，實驗室安全需嚴格執(zhí)行實驗室安全管理規(guī)則；三. 送 樣 須 知1.進行核磁測試的樣品純度一般應95%，無鐵屑、灰塵、濾紙毛等雜質(zhì)。2.一般的有機物須提供樣品量：1H譜5mg，13C譜 15mg，聚合物量需適當增加。 3.送樣者需自備樣品管，要求管內(nèi)外

7、壁干凈，管壁無劃痕破損（嚴禁樣品管在儀器探頭內(nèi)發(fā)生斷裂，一旦斷裂將造成重大儀器故障，送樣課題組須承擔高昂維修費用）。4.本儀器配置僅適合做液體樣品，要求樣品在某種氘代溶劑中有良好的溶解性能。常用的氘代溶劑有：氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMSO、苯、鄰二氯苯、吡啶、醋酸、三氟乙酸等。本室不提供氘代溶劑。5.使用本儀器作升溫實驗請聯(lián)系儀器管理員。6.送樣者請盡量提供樣品的可能結(jié)構(gòu)或來源。如有特殊要求（如檢測溫度、譜寬等）請于說明。四. 培 訓 考 核 制 度1系內(nèi)教師、研究生均可提出申請，由儀器管理員安排時間對具授權(quán)資格人員進行培訓，培訓內(nèi)容包括儀器使用規(guī)章制度、送樣須知、儀器操作規(guī)程、數(shù)據(jù)處理、儀

8、器故障處理及實驗室安全衛(wèi)生制度。2培訓結(jié)束一周后，培訓者可預約管理員進行考核。儀器管理員認為培訓者達到獨立操作水平后，可給予培訓者授權(quán)，在相應時間段內(nèi)獨立使用儀器。3. 沒有得到使用授權(quán)的人員一律不允許使用該儀器，違規(guī)者將系內(nèi)通報批評，出現(xiàn)儀器故障須承擔維修費用。五. 400MHz NMR預約使用制度 1為充分利用儀器效能，服務全系的科研工作，根據(jù)核磁測試內(nèi)容的不同，本室制定了核磁譜儀8小時預約制度。根據(jù)預約制度可提前預約前三天的機時。預約時段預約時間/每人建議測試內(nèi)容星期一至星期五9:00 17:001h（可預約不超過1h） 1H-NMR, H-HCOSY如進行13C-NMR的測試，樣品量3

9、0mg22:00 次日8:0010.5h13C-NMR, DEPT2D-NMR(HSQC、HMQC、HMBC等)星期六 至星期天例行維護2. 為保障儀器的有效使用機時，請預約者認真填寫預約表，嚴格遵守預約時間，因故不能在預約時間內(nèi)測試者，請?zhí)崆耙惶烊∠A約。如不能遵守預約時間，將被取消2周的預約資格。六. 400MHz NMR收 費 表（待定）七. Bruker AVANCEIII 400MHz核磁譜儀操作手冊（待訂）八. 核磁譜儀的使用程序一. 實驗前的準備工作1. 查看空壓機是否已開？ 2. 確認譜儀內(nèi)是否有核磁管？儀器室內(nèi)只有兩個核磁轉(zhuǎn)子，如果發(fā)現(xiàn)只有一個，或儀器正在進行采樣，說明儀器內(nèi)

10、已有核磁管。杜絕發(fā)生放兩個樣品管在譜儀內(nèi)的情況發(fā)生。3. 仔細檢查自帶的樣品管是否有嚴重的破損現(xiàn)象，建議用干凈無破損的好管。二. 儀器操作流程1. 進入ICON-NMR 界面，選擇automation 子界面，通過個人的儀器使用帳號及密碼進入實驗界面。2. 點擊 add，出現(xiàn)實驗設定欄，分別輸入樣品名、實驗號、溶劑、實驗項目，修改個別參數(shù)。可對一個樣品設多個實驗項目，如H、C、DEPT等實驗項目選擇的脈沖序列1H-NMRN PROTON13C-NMRN C13CPDDEPT90N C13DEPT90DEPT135N C13DEPT135COSYCOSYGPSWHSQCHSQCETGPHMBCHMBCGPNDNOESYNOESYPHSW3. 選擇設定的實驗，點擊 submit, 實驗標題變成 Quened4. 點擊界面左上角的圖標，再選擇Start, 根據(jù)儀器的提示