牛奶中的三聚氰胺含量的快速測定

1、.牛奶中的三聚氰胺含量的快速測定 三聚氰胺(melamine)即蜜胺,又稱氰尿酰胺,是一種白色晶體，其分子中含氮量高達(dá)66. 7% 。 在生鮮乳及乳制品中添加三聚氰胺，可以提高含氮量，冒充成高蛋白食品，從而大幅度降低成本.。2008年“奶粉中非法添加三聚氰胺”事件的出現(xiàn)對乳制品中三聚氰胺的檢測方法提出了迫切需求。2008年10月7日，國家質(zhì)檢總局、國家標(biāo)準(zhǔn)委員會批準(zhǔn)了GB /T223882008原料乳與乳制品中三聚氰胺檢測方法和GB /T224002008原料乳中三聚氰胺快速檢測2液相色譜法。該國標(biāo)法是目前奶制品生產(chǎn)企業(yè)和各個實驗室所用的主要方法。上述檢測方法，都需要對樣品進(jìn)行前處理，而且還需

2、要多種化學(xué)藥品和較為昂貴的儀器設(shè)備，雖然檢測精度較高，但不便于現(xiàn)場的快速檢測。近紅外技術(shù)(N IR)是20世紀(jì)70年代后發(fā)展起來的一種新的快速定性定量分析技術(shù),近紅外光譜包含豐富的物質(zhì)信息，其譜圖與物質(zhì)本身的組成密切相關(guān)，通過對光譜特征的分析，可以獲得有關(guān)物質(zhì)結(jié)構(gòu)與組成的信息。其主要特點是無需復(fù)雜的前處理即可通過對光譜信息的分析提取出物質(zhì)的特征信息，因此特別適合用于快速鑒別物質(zhì)的品質(zhì)，已廣泛地應(yīng)用于農(nóng)業(yè)、化工和食品行業(yè)中。本實驗用近紅外光譜法快速定量檢測純牛奶中三聚氰胺。實驗分別配制了兩組不同三聚氰胺含量的純牛奶樣品，用于定量分析。結(jié)果表明，近紅外光譜分析是一種快速、方便和環(huán)保有效的測定乳制品

3、中三聚氰胺含量的新方法。樣品制備所需主要材料和儀器:三聚氰胺分析純500g，同一批次的超市購買某品牌紙袋純牛奶4L，感量為0. 1mg的電子天平，水浴鍋，容量瓶，移液管等。樣品用于定量分析：共配制三聚氰胺含量范圍為0. 975419. 5672mg/kg的牛奶樣品共20個(樣品標(biāo)號為0120) ， 制樣時,用電子天平稱取一定質(zhì)量的三聚氰胺加入到牛奶樣品中來得到不同含量的樣品,搖勻, 在40水浴鍋中加熱10min。光譜采集實驗儀器采用近紅外光譜儀，進(jìn)行全譜測定,采集牛奶樣品在近紅外光譜680-2500nm整個區(qū)域的光譜信息。裝樣時需將牛奶樣品倒入至樣品杯約1/5位置 ,采用旋轉(zhuǎn)頂窗設(shè)計，漫反射方

4、式測定樣品N IR 漫反射光譜。 儀器參數(shù)設(shè)定如下：掃描范圍為680-2500nm，掃描間隔1nm，重復(fù)掃描24次求平均光譜.牛奶樣品的近紅外光譜如圖1所示.圖1.樣品的吸收光譜圖定量分析本實驗采用近紅外光譜分析法針對配制的樣品建立偏最小二乘( PLS)定量分析模型來預(yù)測牛奶樣品中三聚氰胺的含量. 首先采用含量梯度法從配制的樣品中挑選建模集樣品15個(三聚氰胺含量范圍: 0. 975419. 5672mg/kg)和測試集樣品5個(三聚氰胺含量范圍: 3. 900315. 6424mg/kg).實驗中為了評價模型的預(yù)測能力和實用性,引入了如下幾個評價參數(shù):校正集交叉驗證決定系數(shù)R2和定標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)差RMSECV,用校正模型對測試集樣品進(jìn)行預(yù)測的決定系數(shù)R2、預(yù)測標(biāo)準(zhǔn)差RMSEP、相對標(biāo)準(zhǔn)差RSD和相對分析誤差RPD. RSD它反映模型對某一組分總體的預(yù)測效果. 一般情況下, 當(dāng)RSD 2.5,則模型具有較高的穩(wěn)定性和良好的預(yù)測能力. 當(dāng)RSD 越小,RPD越大,模型性能更優(yōu) 1 .本實驗中的定量分析采用建模軟件的定量分析功能,通過自動優(yōu)化功能建立PLS模型。所建立的定量模型滿足RSD 3，模型具有良好的穩(wěn)定性和實用性. 用5個測試樣品代入定量分析模型,SEP為2.60.預(yù)測結(jié)果良好.從實驗結(jié)果看,在本文的實驗條件下,