ASTM-D4052-18-數(shù)字式密度計(jì)標(biāo)準(zhǔn)-中文

1、名稱：D4052-18用數(shù)字式密度計(jì)測(cè)定液體密度、相對(duì)密度和API比重的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法 本標(biāo)準(zhǔn)以固定名稱D4052發(fā)布;緊接在指定之后的數(shù)字表示最初采用的年份，如果是訂正，則表示最后訂正的年份。括號(hào)內(nèi)的數(shù)字表示上次重新批準(zhǔn)的年份。上角標(biāo)（）表示自上次修訂或重新批準(zhǔn)后的編輯更改。這個(gè)標(biāo)準(zhǔn)已經(jīng)被美國(guó)國(guó)防部的機(jī)構(gòu)批準(zhǔn)使用。該標(biāo)準(zhǔn)已被美國(guó)國(guó)防部的機(jī)構(gòu)批準(zhǔn)使用。1.范圍 1.1本試驗(yàn)方法包括使用手動(dòng)或自動(dòng)進(jìn)樣設(shè)備，測(cè)定石油餾分油和稠油的密度、相對(duì)密度和API比重，和在試驗(yàn)溫度下可作為液體正常處理的稠油。本試驗(yàn)方法的應(yīng)用僅限于在試驗(yàn)溫度下，總蒸汽壓（參見(jiàn)測(cè)試方法D5191）通常低于100kpa，粘度（參見(jiàn)測(cè)

2、試方法D445或者D7042）通常低于15000mm2 /s的液體。然而，總蒸汽壓限制可以擴(kuò)展到 100kpa，前提是首先確定U形振蕩管中沒(méi)有氣泡形成，這可以影響密度測(cè)定。本方法可測(cè)試的產(chǎn)品包括：汽油和汽油-氧合混合物、柴油、煤精、堿性燃料、蠟和潤(rùn)滑油。 1.1.1蠟和高粘度樣品未納入1999年實(shí)驗(yàn)室間研究(ILS)樣品集，用來(lái)確定該方法的當(dāng)前精度聲明，因?yàn)榉治隽水?dāng)時(shí)在15C的測(cè)試溫度下評(píng)估的所有樣品。蠟和高粘性樣品需要一個(gè)升溫的溫控過(guò)程，必須確保引入液體試樣以進(jìn)行分析。有關(guān)1999年ILS的更詳細(xì)信息，請(qǐng)參閱該方法的精度和偏差部分和注9。 1.2在有爭(zhēng)議的情況下，參照6.3或6.4中手動(dòng)引入

3、樣品的仲裁方法，視樣品類型而定。 1.3檢測(cè)不透明樣品時(shí)，以及不使用能夠自動(dòng)檢測(cè)氣泡的設(shè)備時(shí)，應(yīng)制定適當(dāng)?shù)某绦?，以確定樣品池中是否存在氣泡。原油樣品中密度的測(cè)定采用D5002試驗(yàn)方法。 1.4除非另有說(shuō)明，否則以SI單位表示的值為標(biāo)準(zhǔn)。密度的公認(rèn)計(jì)量單位為克/毫升(g/mL)或千克/立方米(kg/m3)。 1.5本標(biāo)準(zhǔn)并非旨在解決與使用本標(biāo)準(zhǔn)有關(guān)的所有安全問(wèn)題(如果有的話)。本標(biāo)準(zhǔn)的使用者有責(zé)任建立適當(dāng)?shù)陌踩?、健康和環(huán)境規(guī)范，并在使用前確定法規(guī)限制的適用性。有關(guān)具體警告語(yǔ)句，請(qǐng)參見(jiàn)7.4、7.5和10.3。 1.6本國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)是根據(jù)國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)制定原則決定中確立的國(guó)際公認(rèn)的標(biāo)準(zhǔn)化原則制定的，世界貿(mào)易

4、組織技術(shù)性貿(mào)易TBT委員會(huì)發(fā)布的指南和建議。2. 參考文件 2.1 ASTM標(biāo)準(zhǔn)：D287 原油和石油產(chǎn)品API比重指數(shù)試驗(yàn)方法(比重計(jì)法)D445 透明和不透明液體的運(yùn)動(dòng)粘度的試驗(yàn)方法(及運(yùn)動(dòng)粘度的計(jì)算) D1193 化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)D1250 石油計(jì)量表使用指南D1298 用比重計(jì)法測(cè)定原油和液體石油產(chǎn)品的密度、相對(duì)密度或API比重指數(shù)的試驗(yàn)方法D4057 石油和石油產(chǎn)品人工取樣的操作規(guī)程 D4177 石油和石油產(chǎn)品自動(dòng)取樣的操作規(guī)程D4377 用卡爾費(fèi)希爾電位滴定法測(cè)定原油中水分的試驗(yàn)方法D5002 用數(shù)字密度分析儀測(cè)定原油密度和相對(duì)密度的試驗(yàn)方法D5191 石油產(chǎn)品蒸氣壓試驗(yàn)方法(小型法)

5、D7042 用Stabinger粘度計(jì)測(cè)定液體動(dòng)力粘度和密度的試驗(yàn)方法(及運(yùn)動(dòng)粘度的計(jì)算)3. 術(shù)語(yǔ) 3.1定義： 3.1.1密度，n特定溫度下每單位體積的質(zhì)量。3.1.2相對(duì)密度，n在規(guī)定溫度下的物質(zhì)的密度與規(guī)定溫度下的水的密度的比值。 3.2本標(biāo)準(zhǔn)的術(shù)語(yǔ)定義：3.2.1校正，v通過(guò)設(shè)置或調(diào)整密度計(jì)常數(shù)使儀器達(dá)到適合其使用的性能狀態(tài)的操作。3.2.1.1討論在某些數(shù)字密度分析儀上，可以不進(jìn)行校準(zhǔn)而進(jìn)行調(diào)整。調(diào)整過(guò)程使用空氣和新煮沸的試劑水(警告處理水沸騰或接近沸點(diǎn)存在一個(gè)安全隱患。穿戴適當(dāng)?shù)膫€(gè)人防護(hù)裝備。)作為建立在一定工作溫度范圍內(nèi)的測(cè)量線性度的標(biāo)準(zhǔn)。3.2.2校準(zhǔn)，v建立在標(biāo)準(zhǔn)的參考密度

6、與儀器相應(yīng)的密度讀數(shù)之間的關(guān)系的一組操作。4.測(cè)試方法概述 4.1取少量樣品，約1ml至2ml，將液體樣品引入振蕩樣品管中，利用振蕩樣品管質(zhì)量變化引起的振蕩頻率變化，結(jié)合標(biāo)定數(shù)據(jù)，確定樣品的密度、相對(duì)密度或API比重。描述了手動(dòng)和自動(dòng)進(jìn)樣進(jìn)樣技術(shù)。5. 意義和使用 5.1密度是一種基本的物理性質(zhì)，它可以與其他性質(zhì)一起用來(lái)表征石油和石油產(chǎn)品的輕餾分和重餾分。 5.2測(cè)定石油及其產(chǎn)品的密度或相對(duì)密度時(shí)，將測(cè)量體積轉(zhuǎn)換成標(biāo)準(zhǔn)溫度15C下的體積是必要的。6.裝置 6.1數(shù)字密度分析儀由U形振蕩樣品管和電子激發(fā)系統(tǒng)、頻率計(jì)數(shù)和顯示器組成的數(shù)字分析儀。在測(cè)量過(guò)程中，分析儀應(yīng)對(duì)樣品溫度準(zhǔn)確測(cè)量，或應(yīng)控制樣品

7、溫度如6.2所述。該儀器應(yīng)能滿足本測(cè)試方法中所述的精度要求。 6.2循環(huán)恒溫浴(可選),能夠保持循環(huán)液體的溫度恒定的60.05C,在所需的范圍。溫度控制可以作為密度分析儀儀器包的一部分來(lái)維護(hù)。 6.3進(jìn)樣器，主要用于手動(dòng)進(jìn)樣，至少2ml的體積和一個(gè)尖端或適配器尖端，要適合振蕩管的開(kāi)口。 6.4流量流通式或壓力式適配器，作為替代方法，可通過(guò)泵,壓力,或真空將樣品引入密度分析儀。注意1 強(qiáng)烈建議不要對(duì)易發(fā)生輕餾分損失的樣品使用真空，因?yàn)樗苋菀讓?dǎo)致氣泡的形成。建議為樣品容器制作一種特殊的瓶蓋或塞子，使空氣(如來(lái)自擠壓泵的空氣)通過(guò)流動(dòng)的方法將試樣轉(zhuǎn)移到u形管測(cè)量單元中。 6.5自動(dòng)進(jìn)樣器，用于自動(dòng)

8、進(jìn)樣分析。在分析之前和分析過(guò)程中，自動(dòng)進(jìn)樣器的設(shè)計(jì)應(yīng)確保測(cè)試樣品的完整性，并具有將測(cè)試樣品的代表性部分轉(zhuǎn)移到數(shù)字密度分析儀的功能。 6.6溫度傳感裝置(TSD)，能夠監(jiān)測(cè)觀察測(cè)試溫度在60.05C的精度。 如果使用玻璃液體溫度計(jì)作為TSD，它應(yīng)校準(zhǔn)刻度至0.1C，并有一個(gè)可用于連接設(shè)置和觀察測(cè)試溫度的儀器上的支架。在校準(zhǔn)溫度計(jì)下，冰點(diǎn)和孔連接應(yīng)估算到接近0.05C。對(duì)于非水銀溫度計(jì)，TSD裝置應(yīng)至少每年根據(jù)認(rèn)證和可追溯的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行校準(zhǔn)。 6.7不加熱的超聲波浴(可選)，尺寸合適，可容納放置在浴槽內(nèi)的容器，用于分析前有效地消散和去除粘稠樣品類型中可能夾帶的空氣或氣泡。7.試劑和材料 7.1試劑純度

9、所有測(cè)試中都應(yīng)使用試劑級(jí)化學(xué)品。除非另有說(shuō)明，在有此類規(guī)范的情況下，所有試劑均應(yīng)符合美國(guó)化學(xué)學(xué)會(huì)分析試劑委員會(huì)的規(guī)范。如果首先確定試劑純度足夠高，在不降低測(cè)定準(zhǔn)確度的前提下，可以使用其他等級(jí)的試劑。 7.2水的純度除非另有說(shuō)明，引用水意味著符合D1193規(guī)范中類型II或更高版本定義的試劑水。 7.3水，試劑水，新鮮煮沸去除溶解氣體的水，用作主要校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)。（警告在沸騰或接近沸騰的溫度下處理水可能存在安全隱患。 穿戴適當(dāng)?shù)膫€(gè)人防護(hù)設(shè)備。） 7.4石油石腦油等清潔溶劑(警告石油石腦油是極易燃的)，或者其他能夠使樣品從樣品管中完全沖洗和除去的材料。 7.5丙酮，用于沖洗和干燥樣品管。（警告非常易燃。）

10、 7.6干燥空氣，用于干燥振蕩管。8. 采樣，測(cè)試樣本和測(cè)試單位 8.1采樣定義為從任何管道、罐或其他系統(tǒng)獲取的一小份樣品，并將其放入實(shí)驗(yàn)室測(cè)試容器中所需的所有步驟。實(shí)驗(yàn)室測(cè)試容器和試樣的體積應(yīng)具有足夠混合試樣，并獲得用于分析的均勻試樣。 8.2實(shí)驗(yàn)室樣品僅使用本試驗(yàn)方法的D4057或D4177中規(guī)定的代表性樣品。 8.3試驗(yàn)樣品從實(shí)驗(yàn)室樣品中獲得的一部分體積的樣品，并輸送給密度分析儀的樣品管。獲得的試樣如下: 8.3.1如需將試樣混合均勻，注意避免引入氣泡?；旌峡梢园凑諔T例D4177或試驗(yàn)方法D4377中的描述來(lái)完成。在室溫下的開(kāi)口容器中混合可能導(dǎo)致某些樣品類型（例如，汽油樣品）的揮發(fā)性物質(zhì)

11、損失，所以這樣的樣品類型需要在加壓的容器或至少10C以下環(huán)境溫度的封閉的情況下混合，揮發(fā)性物質(zhì)的損失是一個(gè)潛在的問(wèn)題。對(duì)于某些樣品類型，比如粘性潤(rùn)滑油易攜入空氣或產(chǎn)生氣泡，使用超聲波浴(見(jiàn)6.7)而不打開(kāi)加熱器(如果有的話)可以有效地在10分鐘內(nèi)消除氣泡。注2當(dāng)樣品與揮發(fā)性成分混合時(shí)，考慮樣品與環(huán)境溫度和壓力的關(guān)系。 8.3.2對(duì)于手動(dòng)進(jìn)樣，使用適當(dāng)?shù)倪M(jìn)樣器從適當(dāng)混合的實(shí)驗(yàn)室樣本中抽取測(cè)試樣本。如果使用適當(dāng)?shù)拿芏确治鰞x附件和連接管，如6.4所述，則可以從混合容器中直接將測(cè)試試樣送到分析儀的樣品管。對(duì)于自動(dòng)進(jìn)樣，必須先通過(guò)適當(dāng)?shù)姆椒▽⒁徊糠謽悠窂幕旌系膶?shí)驗(yàn)室樣品中轉(zhuǎn)移到自動(dòng)取樣瓶，并在分析前和分

12、析過(guò)程中采取必要的步驟以確保測(cè)試樣品的完整性。自動(dòng)取進(jìn)樣器的樣品瓶應(yīng)在灌裝量達(dá)到80%5%后立即密封，并保持封閉狀態(tài)，直到自動(dòng)取樣器將測(cè)試樣品轉(zhuǎn)移到測(cè)量單元為止。對(duì)于揮發(fā)性高的樣品，在測(cè)量前冷卻。按照制造商的說(shuō)明去做。注3過(guò)度填充的樣品瓶可能導(dǎo)致樣品瓶之間交叉污染。9. 制備裝置 9.1按照制造商的說(shuō)明設(shè)置密度分析儀(包括恒溫槽和相關(guān)附件，如有必要)。 調(diào)整浴槽或內(nèi)部溫度控制，以便在分析儀的樣品室中建立并保持所需的測(cè)試溫度。準(zhǔn)備分析樣品時(shí)，在測(cè)量樣品密度或相對(duì)密度的相同溫度下進(jìn)行儀器校準(zhǔn)或調(diào)整(見(jiàn)3.2.1-討論)(警告準(zhǔn)確設(shè)置和控制樣品管內(nèi)的測(cè)試溫度是非常重要的。當(dāng)測(cè)量單位為克每毫升時(shí)，一個(gè)

13、0.1C的錯(cuò)誤會(huì)導(dǎo)致密度值的第四小數(shù)的改變)。10. 儀器的校準(zhǔn) 10.1作為最低要求，當(dāng)首次安裝時(shí)，當(dāng)測(cè)試溫度發(fā)生變化時(shí)（除非儀器能夠進(jìn)行調(diào)整;見(jiàn)3.2.1討論），或根據(jù)質(zhì)量控制(QC)樣本結(jié)果的要求(見(jiàn)11.1)，都需要對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)。 10.2需要校準(zhǔn)儀器時(shí)，當(dāng)樣品池含有空氣和新煮沸的試劑水（警告在沸騰或接近沸騰的溫度下處理水可能存在安全隱患。 穿戴適當(dāng)?shù)膫€(gè)人防護(hù)設(shè)備。），根據(jù)觀測(cè)到的振蕩周期T計(jì)算常數(shù)A和B的值是必要的。其他標(biāo)定材料，如正壬烷、正十三烷、環(huán)己烷、正十六烷(高溫應(yīng)用)等，只要標(biāo)定材料的密度值經(jīng)過(guò)認(rèn)證并可溯源至國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，也可適當(dāng)使用。注4在某些較新的商用儀器上，粘度校正特性

14、可用于密度測(cè)定，以減少潛在偏差。有關(guān)更多細(xì)節(jié)，請(qǐng)參閱第15節(jié)中的信息。 10.2.1在監(jiān)測(cè)振蕩周期T時(shí)，用清洗劑沖洗樣品管，然后用丙酮沖洗，用干燥空氣干燥。污染或潮濕的空氣會(huì)影響校準(zhǔn)。當(dāng)這些條件在實(shí)驗(yàn)室中存在時(shí)，通過(guò)排出空氣適當(dāng)?shù)膬艋透稍锵到y(tǒng)將用于校準(zhǔn)。另外，在測(cè)量校準(zhǔn)空氣時(shí)，U型管的進(jìn)、出口端口必須堵塞，防止潮濕空氣進(jìn)入。 10.2.2使U型管中的干燥空氣與試驗(yàn)溫度達(dá)到熱平衡，記錄空氣的T值。 10.2.3如6.4和6.5所述，使用合適的進(jìn)樣器或備用進(jìn)樣器，向樣品管中加入少量(約1ml至2ml)新煮沸的試劑水（警告在沸騰或接近沸騰的溫度下處理水可能存在安全隱患。 穿戴適當(dāng)?shù)膫€(gè)人防護(hù)設(shè)備。）

15、，如6.4和6.5所述。測(cè)試部分必須均勻，甚至沒(méi)有最小的空氣或氣泡。使顯示器達(dá)到穩(wěn)定讀數(shù)，并記錄水的T值。表1水的密度注意1 某些計(jì)量單位已經(jīng)發(fā)布了水密度表，替代水密度數(shù)據(jù)在ASTM和本測(cè)試方法之外的出版物中引用。使用來(lái)自另一個(gè)可識(shí)別來(lái)源的水密度數(shù)據(jù)不會(huì)對(duì)這種測(cè)試方法造成遵從性問(wèn)題，因?yàn)閿?shù)據(jù)的變化通常僅限于小數(shù)點(diǎn)后六位。溫度,C密度,g/mL溫度,C密度,g/mL溫度,C密度,g/mL0.010.21.00.40.00.3.00.22.00.45.00.4.00.23.00.50.00.5.00.24.00.55.00.10.00.25.00.60.00.15.00.26.00.65.00.1

16、5.560.27.00.70.00.16.00.28.00.75.00.17.00.29.00.80.00.18.00.30.00.85.00.19.00.35.00.90.00.20.00.37.780.99.90. 10.2.4利用下式計(jì)算試驗(yàn)溫度下的空氣密度: da=0.273.15/TP/101.325g/mL其中：T =溫度，K；P =氣壓，kPa。 10.2.5參照表1確定試驗(yàn)溫度下的水密度。 10.2.6利用觀測(cè)到的T值和水、空氣的參考值，用下列公式計(jì)算常數(shù)A、B的值: A=Tw2-Ta2/dw-da B=Ta2-(Ada)Tw=觀察含水樣品池的振蕩周期，sTa=觀察樣品池含有空

17、氣,振蕩周期s,dw=試驗(yàn)溫度下的水密度，g/mLda=測(cè)試溫度下的空氣密度，g/mL。 10.2.6.1如果使用其他參考液體，則使用其他參考液體的T和d值。 10.2.7如果儀器具備根據(jù)常數(shù)A、B和從樣品中觀察到的T值來(lái)計(jì)算密度的能力，則按照制造商的說(shuō)明在儀器存儲(chǔ)器中輸入常數(shù)。 10.2.8檢查校準(zhǔn)，如果需要，通過(guò)執(zhí)行10.3中描述的常規(guī)校準(zhǔn)檢查進(jìn)行調(diào)整。 10.2.9校準(zhǔn)儀器顯示相對(duì)密度，即給定溫度下的樣品密度與相同溫度下的水密度之比，按照10.2.1 - 10.2.7，但在執(zhí)行10.2.6中所述的計(jì)算時(shí)，用1.000代替dw。 10.3在某些密度計(jì)分析儀上，如有需要，可每周對(duì)常數(shù)A及B進(jìn)

18、行校正調(diào)整，無(wú)需重復(fù)計(jì)算過(guò)程。校正工作的需要，一般是由于樣品管內(nèi)的沉積物沒(méi)有按常規(guī)沖洗程序清除。雖然這種情況可以通過(guò)調(diào)整A和B來(lái)補(bǔ)償，當(dāng)需要進(jìn)行重大調(diào)整時(shí)，最好使用強(qiáng)氧化酸(警告會(huì)導(dǎo)致嚴(yán)重?zé)齻?或表面活性劑清洗液清洗管道。 10.3.1沖洗和干燥試樣品管(如10.2.1所述)，使顯示器達(dá)到穩(wěn)定讀數(shù)。如果顯示器在測(cè)試溫度下沒(méi)有顯示正確的空氣密度，則重復(fù)清洗程序或從最后一位小數(shù)開(kāi)始調(diào)整常數(shù)B的值，直到顯示正確的密度。10.3.2如果10.3.1中需要調(diào)整為常數(shù)B，則按照10.2.3中所述，將新煮沸的試劑水(警告在沸水或接近沸水的溫度下處理水，會(huì)對(duì)安全構(gòu)成威脅。穿戴適當(dāng)?shù)膫€(gè)人防護(hù)裝備。)引入樣品管，

19、繼續(xù)校準(zhǔn)，使顯示達(dá)到穩(wěn)定讀數(shù)。如果儀器已校準(zhǔn)顯示密度，則從最后一位小數(shù)開(kāi)始，通過(guò)改變常數(shù)A的值，將讀數(shù)調(diào)整到測(cè)試溫度下的正確值(表1)。如果儀器已校準(zhǔn)顯示相對(duì)密度，則將讀數(shù)調(diào)整為1.0000。注5如果進(jìn)行每周校準(zhǔn)調(diào)整，可以發(fā)現(xiàn)，A和B（小數(shù)點(diǎn)后四位不同）各取一個(gè)以上的值可以得到正確的空氣和水的密度讀數(shù)。然后，所選的設(shè)置將取決于是從高值還是低值接近它。該方法選擇的設(shè)置可以改變樣本讀數(shù)的第四位。 10.4有些分析儀模型只顯示測(cè)量到的振蕩周期(t值)，其校準(zhǔn)需要確定儀器常數(shù)K，該常數(shù)K必須用來(lái)從觀測(cè)數(shù)據(jù)中計(jì)算出密度或相對(duì)密度。 10.4.1沖洗和干燥試樣品管(如10.2.1所述)，使顯示器達(dá)到穩(wěn)定讀

20、數(shù)。記錄空氣的T值。 10.4.2按照10.2.3所述，將新煮沸的試劑水(警告在沸水或接近沸水的溫度下處理水，會(huì)對(duì)安全構(gòu)成威脅。穿戴適當(dāng)?shù)膫€(gè)人防護(hù)裝備。）導(dǎo)入樣品管，使顯示穩(wěn)定讀數(shù)，記錄水的T值。 密度:K1=dw-da/Tw2-Ta2 相對(duì)密度:K2=1.0000-dn/Tw2-Ta2Tw = =觀察到的含水池振蕩周期，s.Ta = 觀察含有空氣池振蕩周期,s.dw = 試驗(yàn)溫度下的水密度, g/mL.da = 試驗(yàn)溫度下的空氣密度, g/mL.11. 質(zhì)量控制檢查 11.1當(dāng)儀器使用時(shí)，通過(guò)分析具有典型的質(zhì)量控制(QC)樣品，確認(rèn)儀器每周至少進(jìn)行一次統(tǒng)計(jì)控制。分析一份QC樣本就足夠了。利用

21、控制統(tǒng)計(jì)技術(shù)可以對(duì)QC樣品結(jié)果進(jìn)行分析。如果QC樣品結(jié)果是導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)室處于失控狀態(tài)的成因，例如超過(guò)化驗(yàn)室的控制范圍，就需要重新校準(zhǔn)或調(diào)整儀器。在預(yù)期的使用期限內(nèi)，應(yīng)提供充足的QC樣品材料，且在預(yù)期的儲(chǔ)存條件下必須均勻穩(wěn)定。在監(jiān)視測(cè)量過(guò)程之前，該方法的使用者需要確定QC樣品的平均值和控制限度。質(zhì)量控制樣品的精度應(yīng)與方法的精度相對(duì)照，以保證數(shù)據(jù)的質(zhì)量。 11.2雖然不是強(qiáng)制性的，但建議定期分析已核證的密度標(biāo)準(zhǔn)(即可追溯至國(guó)家標(biāo)準(zhǔn))，這些標(biāo)準(zhǔn)與可用于校準(zhǔn)儀器的密度標(biāo)準(zhǔn)不同，用于確認(rèn)測(cè)試精度。12. 程序 12.1手動(dòng)進(jìn)樣: 12.1.1如6.4所述，使用合適的進(jìn)樣器或替代方法，將少量樣品(約1ml至2

22、ml)導(dǎo)入儀器干凈、干燥的樣品管中。 12.1.2也可以通過(guò)虹吸引入樣品。將外部的TFE -氟碳毛細(xì)管插入樣品管的入口。將毛細(xì)管的另一端浸入樣品中，用進(jìn)樣器或真空管道將吸力作用到另一個(gè)端口，直到樣品管填滿(見(jiàn)注1)。 12.1.3確保樣品管正確填充，沒(méi)有氣泡存在。樣品必須是均勻的，甚至沒(méi)有最小的氣泡。用光學(xué)或物理方法檢查填充樣品的完整性，以驗(yàn)證沒(méi)有氣泡。如果檢測(cè)到氣泡，則清空并重新填充樣品管，并重新檢查氣泡。注6如果樣品顏色太暗，無(wú)法確定是否有氣泡，則不能在第15節(jié)規(guī)定的精度范圍內(nèi)測(cè)量密度。 12.1.4對(duì)于大多數(shù)儀器型號(hào)，由于產(chǎn)生的熱量會(huì)影響測(cè)量溫度，建議在進(jìn)樣和檢查氣泡后，將照明燈關(guān)閉，使

23、延時(shí)最小。然而，對(duì)于某些型號(hào)，樣品池?zé)艨赡苁情_(kāi)著的，而不影響結(jié)果。請(qǐng)參閱制造商有關(guān)是否關(guān)閉或開(kāi)啟照明燈的建議。 12.1.5儀器穩(wěn)定顯示密度、相對(duì)密度或API比重值為4個(gè)顯著值，T值為5個(gè)顯著值，表明達(dá)到溫度平衡后，記錄相應(yīng)的密度、相對(duì)密度、API比重或T值，或兩者兼有。對(duì)于能夠從顯示器中打印出結(jié)果的儀器，打印出來(lái)的結(jié)果可以滿足記錄的要求。 12.1.6根據(jù)1999年ILS6測(cè)試協(xié)議(見(jiàn)注9)，對(duì)涉及單次人工進(jìn)樣以及平均兩次人工進(jìn)樣的精度測(cè)定進(jìn)行了評(píng)估。有關(guān)更多細(xì)節(jié)，請(qǐng)參見(jiàn)精度和偏差部分。如果本實(shí)驗(yàn)室僅進(jìn)行一次人工測(cè)定，則12.1.5中記錄的密度、相對(duì)密度或API比重值，或兩者的組合，將用于報(bào)

24、告目的。在大多數(shù)情況下，單次人工測(cè)定進(jìn)樣量就足以進(jìn)行樣品分析。 12.1.6.1如果實(shí)驗(yàn)室決定對(duì)給定的樣品進(jìn)行第二次人工進(jìn)樣測(cè)定，則重復(fù)12.1.1 - 12.1.5。如果兩種測(cè)定的密度相差不超過(guò)0.0002g/mL或相對(duì)密度相差不超過(guò)0.0002，則對(duì)兩種測(cè)定取平均值，否則，丟棄兩種測(cè)定，使用兩個(gè)新的試樣重復(fù)分析，直到滿足上述驗(yàn)收標(biāo)準(zhǔn)為止。關(guān)于汽油或RFG樣品進(jìn)行API比重的測(cè)定，如果這兩個(gè)測(cè)定結(jié)果不超過(guò)0.05API比重單位,取兩個(gè)測(cè)定值的平均值，否則，丟棄兩個(gè)測(cè)定值，使用兩個(gè)新的試樣重復(fù)分析，直到滿足驗(yàn)收標(biāo)準(zhǔn)。關(guān)于餾分油、基礎(chǔ)油和潤(rùn)滑油進(jìn)行API比重的測(cè)定，,按照協(xié)議前面的裁決，除了使用

25、0.03API比重單位作為驗(yàn)收標(biāo)準(zhǔn)。滿足本節(jié)中確定的標(biāo)準(zhǔn)的平均結(jié)果將用于報(bào)告目的。 12.2自動(dòng)進(jìn)樣: 12.2.1自動(dòng)進(jìn)樣分析樣品時(shí)，需要使用自動(dòng)進(jìn)樣器(見(jiàn)6.5)。按照制造商的說(shuō)明，在分析前確保測(cè)試樣品的完整性，并將具有代表性的測(cè)試樣品轉(zhuǎn)移到儀器中進(jìn)行分析。 12.2.1.1如果實(shí)驗(yàn)室決定執(zhí)行第二個(gè)自動(dòng)進(jìn)樣的決定，對(duì)于給定的餾分油,基礎(chǔ)油,或潤(rùn)滑油(參見(jiàn)注意9和精度和偏差部分),使用相同的驗(yàn)收標(biāo)準(zhǔn)在12.1.6.1中允許每個(gè)測(cè)定密度差異(0.0002 gmL),相對(duì)密度(0.0002)和API比重單位(0.03)關(guān)于手動(dòng)進(jìn)樣樣品。滿足必要的驗(yàn)收標(biāo)準(zhǔn)的平均結(jié)果將用于報(bào)告目的。注7配備自動(dòng)取樣

26、器的密度計(jì)允許無(wú)人操作，填充問(wèn)題產(chǎn)生的錯(cuò)誤結(jié)果可能會(huì)被忽略。執(zhí)行重復(fù)測(cè)定可能會(huì)發(fā)現(xiàn)樣品填充問(wèn)題，而不管測(cè)試的樣品材料是什么。 12.2.2不透明樣品可以使用12.1中描述的人工進(jìn)樣方法或12.2中描述的自動(dòng)取樣器進(jìn)行測(cè)試。對(duì)不透明樣品進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，應(yīng)制定適當(dāng)?shù)某绦?，以確定測(cè)量單元內(nèi)是否存在氣泡。這類程序包括多次測(cè)定和測(cè)定近似度的評(píng)價(jià)，利用光學(xué)或物理方法探測(cè)氣泡，或兩者兼而有之。 12.2.2.1本試驗(yàn)方法對(duì)不透明試樣不提供精度和偏差值，且由于試樣性質(zhì)差異較大，不提供判定標(biāo)準(zhǔn)，而應(yīng)通過(guò)對(duì)代表性試樣材料的一系列試驗(yàn)確定來(lái)確定。至少連續(xù)三次對(duì)同一注射器或樣品瓶中的不同試樣進(jìn)行測(cè)定，而不需將注射器從儀器

27、上取下，且在測(cè)定之間不進(jìn)行任何沖洗或清洗。將最高密度或最低空氣污染指數(shù)的兩個(gè)測(cè)定值平均，按12.2.3報(bào)告每一次。 12.2.3記錄分析確定的密度、相對(duì)密度或API比重結(jié)果，或兩者的組合，如使用儀器打印結(jié)果以滿足記錄要求。13. 計(jì)算 13.1計(jì)算密度分析儀記錄或打印的值是單一進(jìn)行測(cè)定時(shí)的最終結(jié)果(或如第12節(jié)所示，取兩個(gè)絕對(duì)值的平均數(shù)作為最終結(jié)果)，以g/mL、kg/m3或相對(duì)密度表示。注意公斤/立方米= 1000g / mL。 13.2非計(jì)算密度分析儀利用10.4.3中確定的樣品的觀測(cè)T值和水的T值以及相應(yīng)的儀器常數(shù)，利用下式計(jì)算密度或相對(duì)密度。將所有的計(jì)算都保留到6個(gè)有效數(shù)字，并將最終結(jié)

28、果四舍五入。 密度: 密度，g / mL（kg/m3）,t= dw+K1(Ts2-Tw2) 相對(duì)密度: 相對(duì)密度，t/t=1+K2(Ts2- Tw2)TW=觀察到的含水樣品池振蕩周期，TS=所觀察到的振樣品池蕩周期，dw=試驗(yàn)溫度下的水密度，K1 =儀器密度常數(shù)，K2=儀器相對(duì)密度常數(shù)，T =溫度測(cè)試,C。 13.3如果需要將使用密度計(jì)得到的結(jié)果轉(zhuǎn)換為API比重值，或轉(zhuǎn)換為另一溫度下的密度或相對(duì)密度，則僅在排除玻璃膨脹系數(shù)的情況下才能使用Guide D1250。注8某些數(shù)字密度分析儀可以自動(dòng)計(jì)算和報(bào)告API比重單位的樣品結(jié)果(見(jiàn)測(cè)試方法D287或D1298)，根據(jù)本試驗(yàn)方法所確定的密度或相對(duì)密

29、度結(jié)果，或其組合，并使用由指南D1250(不含玻璃膨脹系數(shù))推導(dǎo)的適當(dāng)轉(zhuǎn)換方程，對(duì)具體的樣品類型進(jìn)行分析。14. 報(bào)告 14.1在報(bào)告密度時(shí)，應(yīng)說(shuō)明測(cè)試溫度和單位(例如:密度在20C = 0.8765 gmL或876.5kgm3)。 14.2在報(bào)告相對(duì)密度時(shí)，應(yīng)說(shuō)明試驗(yàn)溫度和參考溫度，但不用單位(例如:相對(duì)密度,20/20C = 0.xxxx)。 14.3將密度或相對(duì)密度的最終結(jié)果報(bào)告保留4為有效數(shù)字。 14.4如以API比重單位報(bào)告樣本結(jié)果(見(jiàn)注8)，最終結(jié)果報(bào)告接近0.1API。 14.5在某些情況下，如果結(jié)果是基于單個(gè)測(cè)定或兩個(gè)測(cè)定的平均值，以及如果結(jié)果是通過(guò)手動(dòng)進(jìn)樣或自動(dòng)進(jìn)樣來(lái)滿足特定

30、要求，則可能需要報(bào)告，例如，數(shù)據(jù)接收方希望了解此類信息，以便理解如何解釋與發(fā)布的方法精度值相關(guān)的結(jié)果。在這種情況下，允許將此信息連同測(cè)試結(jié)果一起報(bào)告。15. 精度和偏差 15.1方法的精密度,通過(guò)統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)多個(gè)實(shí)驗(yàn)室的在測(cè)試溫度15C下測(cè)試結(jié)果的樣品類型，范圍如下： 15.1.1重復(fù)性在相同的試驗(yàn)材料上，相同的操作者用相同的儀器，在恒定的操作條件下，在相同的試驗(yàn)材料上，用相同的儀器，得到的連續(xù)試驗(yàn)結(jié)果的差值，從長(zhǎng)遠(yuǎn)來(lái)看，在試驗(yàn)方法的正常和正確的操作下，只有二十分之一的情況下超過(guò)下列值: 15.1.1.1密度(g/mL)及相對(duì)密度見(jiàn)表2。 15.1.1.2 API比重-見(jiàn)表3。 15.1.2再現(xiàn)性

31、-不同的操作者在不同的實(shí)驗(yàn)室以相同的試驗(yàn)材料進(jìn)行工作所得到的兩個(gè)單獨(dú)和獨(dú)立的結(jié)果之間的差異，從長(zhǎng)遠(yuǎn)來(lái)看，在正常和正確的試驗(yàn)方法的運(yùn)行中，只有二十分之一的情況下，其差異超過(guò)下列值: 15.1.2.1密度(g/mL)及相對(duì)密度見(jiàn)表4。 15.1.2.2 API比重-見(jiàn)表5表2密度(g/mL)及相對(duì)密度(重復(fù)性)范圍樣本類型測(cè)試條件可重復(fù)性0.71-0.78汽油和RFG一次測(cè)定(手動(dòng)注射)0.00045二次測(cè)定的平均值（手動(dòng)或自動(dòng)注射)0.000310.80-0.88餾分油、基礎(chǔ)油和潤(rùn)滑油一次測(cè)定(手動(dòng)或自動(dòng)注射)0.00016二次測(cè)定的平均值(手動(dòng)或自動(dòng)注射)0.00011表3 API比重(重復(fù)性

32、)范圍樣本類型測(cè)試條件可重復(fù)性51-66汽油和RFG一次測(cè)定(手動(dòng)注射)0.090二次測(cè)定的平均值（手動(dòng)或自動(dòng)注射)0.06329-45餾分油、基礎(chǔ)油和潤(rùn)滑油一次測(cè)定(手動(dòng)或自動(dòng)注射)0.032二次測(cè)定的平均值(手動(dòng)或自動(dòng)注射)0.022表4密度(g/mL)及相對(duì)密度(再現(xiàn)性)范圍樣本類型測(cè)試條件可重復(fù)性0.71-0.78汽油和RFG一次測(cè)定(手動(dòng)注射)0.00190-0.0344（D-0.75）二次測(cè)定的平均值（手動(dòng)或自動(dòng)注射)0.00195-0.0315（D-0.75）0.80-0.88餾分油、基礎(chǔ)油和潤(rùn)滑油一次測(cè)定(手動(dòng)或自動(dòng)注射)0.00052二次測(cè)定的平均值(手動(dòng)或自動(dòng)注射)0.00

33、050式中:D =密度或相對(duì)密度值的獲得值表5 API重力(再現(xiàn)性)范圍樣本類型測(cè)試條件可重復(fù)性51-66汽油和RFG一次測(cè)定(手動(dòng)注射)0.60+0.040（G-60）二次測(cè)定的平均值（手動(dòng)或自動(dòng)注射)0.60+0.037（G-60）29-45餾分油、基礎(chǔ)油和潤(rùn)滑油一次測(cè)定(手動(dòng)或自動(dòng)注射)0.133二次測(cè)定的平均值(手動(dòng)或自動(dòng)注射)0.128式中：G=API比重的獲得值注9ASTM實(shí)驗(yàn)室間研究(ILS)于19996年秋季進(jìn)行，涉及11個(gè)實(shí)驗(yàn)室和23個(gè)樣本。樣品包括5種汽油、1種汽油+乙醇、4種重制汽油(RFG)、2種潤(rùn)滑油、1種基礎(chǔ)油、4種Jet-A燃料、1種JP8燃料和5種柴油。ILS協(xié)議要求實(shí)驗(yàn)室對(duì)每個(gè)樣本進(jìn)行總共4次測(cè)量，包括手動(dòng)和自動(dòng)注射，前兩次測(cè)定代表第一次分析集，