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文檔簡介
1、微量元素檢測1.檢驗?zāi)康模憾糠治鋈蜓逯形⒘吭兀ㄣ~、鋅、鈣、鎂、鐵)的濃度。2.測定方法:火焰原子吸收法、3.實驗原理:復(fù)合元素空心陰極燈發(fā)射出的一束特定波長的特征譜線,穿過火焰原子化器上方火焰中,樣本原子化過程中產(chǎn)生的待測元素的自由基態(tài)原子,對特征譜線產(chǎn)生部分吸收,未被吸收的部分透射過去,應(yīng)用光學(xué)檢測系統(tǒng)測量特征譜線光強大小,根據(jù)朗伯比耳定律,通過標準曲線方法檢測樣本中銅、鋅、鈣、鎂、鐵元素的含量。4.標本要求:4.標本類型:新鮮采集的末梢血或靜脈血(靜脈血用肝素抗凝劑,不能用EDTA、枸櫞酸鈉等抗凝劑) 4.2標本采集與處理:4.2.1嚴格按照醫(yī)療衛(wèi)生操作規(guī)程要求,用酒精棉球徹底清
2、潔、消毒被檢測者無名指肚,靜候待干。輕輕捏緊被檢測者手指使指肚部皮膚繃緊,以一次性采血針快速刺穿指肚外側(cè)皮膚,使血液自然流出,盡量不要擠壓或者從手指近端輕輕擠壓,第一滴血用濾紙擦拭棄掉。4.2.2用微量吸管準確吸取40l血樣,管尖外壁附著血液用濾紙拭去,將吸管伸入裝有1.2ml稀釋液的離心管內(nèi)液面下3、4毫米,輕輕緩慢排出血液,吸取清澈稀釋液至 40l刻度左右再擠出,重復(fù)一兩次此清洗操作。注意事項:操作時微量吸管頭部不要接觸其它物體表面,操作者手指不要接觸稀釋劑離心管帽內(nèi)面,以免造成血液樣本污染。4.2.3蓋緊稀釋劑離心管的翻蓋,輕輕搖晃混均。警告:a采血時擠壓操作可能導(dǎo)致血液標本被組織液稀釋
3、,標本中紅細胞濃度降低,而鐵、鋅元素主要存在于紅細胞內(nèi),從而引起鐵、鋅元素測量結(jié)果假性偏低誤差。b樣本采集過程中的加樣量誤差可以導(dǎo)致測量結(jié)果的誤差。4.3標本存儲與穩(wěn)定性:待測樣本暫時不能檢測時,可置于冰箱內(nèi)冷藏保存,可以保存7天左右,檢測前取出放置達到室溫平衡。4.4標本量:40l末梢血或靜脈血。4.5不可接受樣本:有污染的樣本。5.儀器和試劑 5.1 儀器:BH5500原子吸收光譜儀 5.2 試劑準備::隨機配置專用試劑,密封存儲于室溫時(030)使用有效期同試劑盒上標注時間一致。6.溯源性溯源品名稱級別標準物質(zhì)編號銅、鋅、鈣、鎂、鐵、鉀、鈉溶液成分分析標準物質(zhì)國家二級標準物質(zhì)GBW(E)
4、-7.質(zhì)控品與質(zhì)量控制質(zhì)控品是博暉公司提供的國家二級標準物質(zhì)GBW(E)-。存儲與使用詳見標物說明書。8.檢測流程:【儀器預(yù)熱】 打開計算機并啟動專用軟件。 打開BH5500儀器電源開關(guān)。 點擊【聯(lián)機】圖標聯(lián)機,屏幕上顯示聯(lián)機成功。 靜態(tài)預(yù)熱。點擊【能量調(diào)整】,全自動調(diào)整使能量達到100-110之間,預(yù)熱20分鐘以上。如果元素燈出現(xiàn)老化現(xiàn)象則要適當延長預(yù)熱時間。 打開空氣壓縮機,調(diào)節(jié)輸出壓力至0.3MPa。 打開乙炔氣瓶開關(guān),將副表壓力調(diào)至0.1MPa。 點火預(yù)熱。將點火槍槍頭置于燃燒頭上方,按下打火鈕,然后打開儀器的乙炔安全開關(guān)至有火焰燃燒,繼續(xù)預(yù)熱10分鐘?!緝x器工作狀態(tài)調(diào)整】 調(diào)控能量調(diào)
5、整,點擊自動調(diào)整,重新調(diào)整能量達到100-110之間。 調(diào)節(jié)火焰高度。旋轉(zhuǎn)空氣流量調(diào)節(jié)閥將空氣流量調(diào)節(jié)至8 L/min,旋轉(zhuǎn)乙炔流量調(diào)節(jié)閥將乙炔流量調(diào)節(jié)至2L/min左右,再微調(diào)乙炔流量至火焰上沿與儀器上平面平齊,且無黃色焰心?!緲藴是€制作】 點擊【標樣測量】進入標準樣本測量界面。 進樣。將毛細吸樣管插入廠家提供的應(yīng)用標準溶液瓶中的液面以下,觀察屏幕上的吸光度曲線平穩(wěn)后,按空格鍵讀數(shù)。 建立曲線。按標準溶液進樣順序依次讀數(shù),自動出現(xiàn)曲線圖形,五種元素的相關(guān)系數(shù)均達到0.9990以上,且靈敏度達標(如下表)方為合格。元素CuZnCaMgFe一號標液吸光度(AA)0.0500.04000.060
6、0.0600.023 如曲線相關(guān)系數(shù)不能達標,重做曲線,仍不能達標則需要更換標準溶液后重做曲線。如靈敏度不能達標,則疏通或更換霧化器后,重做標準曲線。 曲線完成后點擊確定,自動進入樣本隊列管理,建立隊列后點開始工作進入樣本測量界面?!緲吮緳z測】 被測樣本要與室溫相同才能測量,如從冰箱取出,需要在室溫下放置半小時以上再進行測量。 打開樣品離心管時應(yīng)注意,手或手套的任何部位都不能接觸離心管蓋的內(nèi)沿,防止污染樣本。 進樣。將毛細吸樣管插入樣品離心管液面以下,觀察屏幕上的吸光度曲線平穩(wěn)后,按空格鍵讀數(shù)。五種元素吸光度結(jié)果同時出現(xiàn)在屏幕上?!窘Y(jié)果報告】 在隊列管理中輸入病人資料,病人資料可以在測量前輸入
7、也可以在測量后輸入,病人資料的項目可以選擇。 打印檢測報告,進入數(shù)據(jù)庫,可按設(shè)定條件查詢出檢測結(jié)果,并按選擇方式打印,將結(jié)果輸出。 測量結(jié)果參考值是公司參考文獻資料和本公司在北京地區(qū)所做大量樣本統(tǒng)計得出的,有一定代表性,但不能涵蓋全部,其值僅供臨床醫(yī)生參考。9.成人參考范圍:元素名稱樣本類型參考范圍(標準國際單位)銅全血11.8-39.3微摩爾每升鋅全血76.5-170微摩爾每升鈣全血1.55-2.10毫摩爾每升鎂全血1.12-2.06毫摩爾每升鐵全血7.52-11.8毫摩爾每升10.注意事項:實驗室附近不應(yīng)有劇烈震動的裝置或設(shè)備。實驗室附近無強電磁場干擾。實驗室應(yīng)與化學(xué)實驗室分開,以防止酸、
8、堿及其它腐蝕性氣體或煙霧侵蝕儀器的光學(xué)及精密機械零件。實驗室應(yīng)保持清潔、干燥、無塵。儀器主機、微機、打印機用電源為單相220V22 V 500VA 頻率50 Hz1 Hz。如果供給原子吸收光譜儀及微機系統(tǒng)的電源電壓變化大于要求,則必須外配抗干擾交流穩(wěn)壓電源。對實驗室供電時,其進線應(yīng)與大功率設(shè)備或形成強電磁場干擾設(shè)備的進線分開,且不要和光譜儀的電弧、火花等光源在同一場所使用。使用本儀器進行測定時,會排出有害氣體,因此,原子化器上方必須裝有排風設(shè)備。排風量大小以一張厚紙板貼在抽風口處,能被輕輕吸住未宜。安放儀器用的工作臺,應(yīng)結(jié)實、牢固、平整,能承重150Kg,能保持承重后不變形。工作臺臺面要平整,
9、上鋪防震耐腐蝕的塑料板或橡膠板。臺面的水平狀態(tài)不應(yīng)隨時間而改變。工作臺四周應(yīng)留出空間,以便從儀器背后連接電路、氣路和檢修儀器。為保證儀器穩(wěn)定工作和安全操作,實驗室應(yīng)具有良好的接地條件。儀器的地線最好接到一塊直接埋入地下1米的金屬板上,接地電阻小于0.1。定期檢查氣路是否漏氣。開機前一定要檢查是否打開氬氣閥門,在沒有保護氣下空燒會嚴重損壞鎢舟的壽命。及時清理金屬爐(鎢舟原子化器)內(nèi)的灰塵,以免影響測量結(jié)果的精度。經(jīng)常檢查金屬爐(鎢舟原子化器)兩側(cè)的石英窗的透光度和上方爐蓋及拔煙罩的清潔度,如有污物,用干凈的脫脂棉蘸無水乙醇小心擦拭,注意輕拿輕放。拆卸和安裝元素燈時,不要直接將燈拆下或插入,應(yīng)該將燈旋轉(zhuǎn)插入或拔出。以
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