自來水中氯離子含量的測定

1、自來水中氯離子含量的測定【摘要】：莫爾法測定氯離子的范圍為5100mg/ml.水中的氯離子的含量也是微量的，因此，用莫爾法準(zhǔn)確測定自來水中的氯離子含量必須嚴(yán)格控制溶液的酸堿度和指示劑的用量?！娟P(guān)鍵詞】：自來水 氯離子 莫爾法 指示劑 酸堿度【引言】：自來水處理過程中，一般采用氯氣殺滅水中的微生物和細(xì)菌，以提高飲用水的安全性。但是氯對細(xì)菌細(xì)胞殺滅效果好，同樣，對其他生物體細(xì)胞、人體細(xì)胞也有嚴(yán)重影響。添加氯，作為一種有效的殺菌消毒手段，目前仍被世界上超過80%的水廠使用著。所以，市政自來水中必須保持一定量的余氯，以確保飲用水的微生物指標(biāo)安全。但是，當(dāng)氯和有機(jī)酸反應(yīng)，就會(huì)產(chǎn)生許多致癌的副產(chǎn)物，比如三

2、氯甲烷等。 超過一定量的氯，就會(huì)對人體產(chǎn)生許多危害，且?guī)в须y聞的氣味，俗稱“漂白粉味”。所以自來水氯離子的測定對人體健康有重要意義，必須檢測自來水中氯離子的含量以及余氯的含量【試劑與儀器】：硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.01 mol/L)；鉻酸鉀溶液（50g/L）;自來水樣；蒸餾水。移液管：100mL;250mL錐形瓶(3個(gè));酸式滴定管；【實(shí)驗(yàn)原理】：莫爾法是在中性或弱堿性(pH=6.510)溶液中，以K2CrO4作指示劑，用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定Cl。由于AgCl的溶解度比AgCrO4小，根據(jù)分步沉淀原理，溶液中首先析出AgCl白色沉淀。當(dāng)AgC1定量析出后，微過量的Ag+，即與CrO42-生成

3、磚紅色的Ag2CrO4 沉淀，它與AgCl沉淀一起，使溶液略帶橙紅色即為終點(diǎn)。反應(yīng)如下：Ag+ + Cl- = AgCl (白色) Ksp = 1.771010，s= (Ksp)1/2=1.31052Ag+CrO42-=Ag2CrO4(磚紅色) Ksp = 1.121012 , s= (1/4Ksp)1/3=7.91【實(shí)驗(yàn)過程】：1.AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制(1)配制100 mL濃度約為0.005 molmL -1AgNO3溶液用臺(tái)秤粗略稱取0.085g硝酸銀溶解于100 mL蒸餾水中，搖勻后儲(chǔ)存于帶玻璃塞的棕色試劑瓶中，待標(biāo)定。(2)標(biāo)定準(zhǔn)確稱取0.070.08g NaCl基準(zhǔn)試劑于小燒杯中

4、，用蒸餾水溶解后定量轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。移取該溶液10.00mL置于錐形瓶中，加入1滴K2CrO4（0.5）指示劑，在充分搖動(dòng)下。用AgNO3溶液滴定至呈現(xiàn)磚紅色即為終點(diǎn)。平行測定三份。計(jì)算AgNO3溶液的平均濃度。2、自來水中氯離子的測定(1)用移液管準(zhǔn)確移取100.00 mL自來水水樣置于干凈的錐形瓶中，另取一錐形瓶用蒸餾水做空白試驗(yàn)。 (2)如果水樣的pH在6.510.5時(shí)，可直接滴定。 (3)用移液管精確加入50g/L的K2CrO4溶液1.00 mL，在不斷搖動(dòng)下，用AgNO3 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈橙紅色即為終點(diǎn)，記錄消耗AgNO3，標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 ，計(jì)算氯離子

5、含量。平行測定3次。計(jì)算公式：pa=C (V2-V1)35.45l 000/V 式中：V2 自來水水樣消耗AgNO3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL； V1 蒸餾水水樣消耗AgNO3。標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL； V 自來水水樣的體積，mL； Pa一Cl-質(zhì)量濃度，mg/L。C一AgNO3濃度，mol/L【結(jié)果與討論】：在實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生誤差來源主要有三方面：（1） 指示劑用量 Cl-= Ag+=(Ksp)1/2=1.3105(mol mL-1) CrO42-= Ksp(Ag2 CrO4)/ Ag+2=1.1102(mol mL-1) 若實(shí)際終點(diǎn)時(shí)CrO42-1.1102(mol mL-1), 終點(diǎn)提前出現(xiàn), 為負(fù)誤

6、差 若實(shí)際終點(diǎn)時(shí)CrO42-1.1102(mol mL-1), 終點(diǎn)拖后出現(xiàn), 為正誤差 由于K2CrO4指示劑本身為黃色, 影響終點(diǎn)顏色判斷, 實(shí)驗(yàn)中一般控制為5.0103, 產(chǎn)生正誤差。（2） 酸堿度pH=6.510.5，若酸度太高，2CrO42-+2H+ =2HCrO4-= H2O+Cr2O72-，當(dāng)溶液為酸性是促使平衡右移，CrO42-濃度也會(huì)減少，因而必須加入過量的Ag+才能生成Ag2 CrO4磚紅色沉淀這樣會(huì)造成較大誤差，這就是滴定不能在酸性條件下進(jìn)行的原因。當(dāng)溶液pH過高會(huì)生成Ag2O沉淀，而干擾終點(diǎn)觀察。(3)空白試驗(yàn)這是對產(chǎn)生系統(tǒng)誤差的校正。本實(shí)驗(yàn)做空白試驗(yàn)的原因主要用兩個(gè)：其一滴定前加入的指示劑的濃度低于鉻酸銀磚紅沉淀時(shí)的CrO42-離子濃度，而是硝酸銀過量產(chǎn)生滴定誤差。其二是因該測定方法所限：當(dāng)硝酸銀與氯化物反應(yīng)生成鉻酸銀磚紅色沉淀前已達(dá)到等量點(diǎn)此時(shí)硝酸銀已過量。