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文檔簡介
1、AA320型原子吸收分光光度計(jì)的操作步驟 1、開機(jī) (1)打開排風(fēng)扇開關(guān)。 (2)打開主機(jī)電源開關(guān),打開電腦開關(guān),選擇相應(yīng)元素,選第二菜單,進(jìn)入分析條件界面,點(diǎn)條件設(shè)置。 (3)根據(jù)經(jīng)驗(yàn)或手冊選擇合適的燈電流和光譜帶寬(狹縫選擇開關(guān)1 為0.2,2為0.4, 3為0.7,4為1.4,5為2.4,6為5.0。) (4)除狹縫、增益按鈕外,阻尼置于1、擴(kuò)展、“方式”開關(guān)置于“吸光度,“信號”開關(guān)置于“連續(xù)”平時(shí)不動) 2、光源對光 (1)打開儀器左上方門,把空心陰極燈插入燈電源電纜座,放到燈架上用彈簧壓住,并使燈陰極與燈架上的標(biāo)記大致相平。 (2)開陰極射線燈,調(diào)節(jié)電流為10mA(根據(jù)元素?zé)舻念愋?/p>
2、,Pb等使用期短的元素,可調(diào)為6-8mA左右。結(jié)合考慮吸光度80%及增益之間的關(guān)系) (3)打開兩塊擋光板,使光束通過燃燒室。 (4)對光板對光,對光板的小口與光路平行,用前調(diào)節(jié)鈕調(diào)節(jié)燃燒頭高度,使光斑在最下線的正中間(光斑的中心在對光板上最高5mm左右)(或與倒二線間,即為5-6mm)。當(dāng)光束整體偏前偏后,可用旋轉(zhuǎn)調(diào)光桿調(diào)。 (5)選擇合適的波長狹縫和負(fù)高壓(調(diào)節(jié)增益鈕)使能量表指針指在V字的正中央(3),空心陰極燈預(yù)熱后,能量可能增大。 3、氣及波長、燈位調(diào)整操作 (1)檢查100mm燃燒頭和廢液排放管是否安裝妥當(dāng),廢液排放管內(nèi)需裝有水,然后將“空氣/笑氣”切換開關(guān)推至“空氣”位置。檢查乙
3、炔開關(guān)處于關(guān)閉位置,總開及開關(guān)處開啟位置。 (2)乙炔鋼瓶的減壓閥開至輸出壓力為0.050.075Mpa。(鋼瓶開逆時(shí)針,視管路長短,管路較長時(shí),壓力可稍大,保持儀器指示壓力達(dá)0.050.06Mpa) (3)接通空氣壓縮機(jī)電源,先放氣,開綠燈(風(fēng)機(jī)),開紅燈(壓力機(jī))輸出壓力調(diào)至0.3Mpa。 (4)調(diào)節(jié)助燃?xì)夥€(wěn)壓閥,使壓力表指示為0.2mPa。 (5)順時(shí)針旋轉(zhuǎn)輔助氣鈕,關(guān)閉輔助氣。(此時(shí)流量計(jì)指示僅為霧化氣流量約每分鐘6L左右,如有必要可啟用輔助氣,但增大輔助氣會降低吸收靈敏度)(輔助氣即使空氣氣路一分為二,根據(jù)吸光度情況,當(dāng)靈敏度過高時(shí)才開啟輔助氣) (6)調(diào)節(jié)乙炔鋼瓶減壓閥使乙炔表指示
4、為0.05Mpa,打開乙炔開關(guān),調(diào)節(jié)乙炔氣鈕使乙炔氣流量至每分鐘約1.5L。 (7)按下點(diǎn)火鈕,點(diǎn)火。 (8)調(diào)節(jié)乙炔氣流量選擇合適的分析火焰。 (平外檔為快速掃描檔中間檔為手動檔,波長調(diào)節(jié)鈕最內(nèi)檔為慢速掃描檔,調(diào)節(jié)波長:)9(時(shí)放在外檔,不動)。先調(diào)到略高于波長,再用手動檔手動輪調(diào)節(jié)波長使能量表上的指示達(dá)到最大值,如果能量大于2.6V(以電腦指示主光路吸光度80%為準(zhǔn)),可調(diào)節(jié)“增益”旋鈕降低光電倍增管負(fù)高壓使之回到中間位置,重復(fù)上述操作。 (10)緩緩轉(zhuǎn)動空心陰極燈位置,使能量表指示最大,如果能量大于2.6V(吸光度80%)可使用“增益”旋鈕使指針回到中間位置,重復(fù)上述操作。 (11)吸噴
5、水(起燃燒頭金屬塊熱平衡作用) 4、測量操作 (1)點(diǎn)測量條件,選濃度。(如不用電腦制標(biāo)線,并計(jì)算,也可選吸光度)。重復(fù)一般定2次,選曲線擬合,點(diǎn)選濃度單位(其他設(shè)置不動) (2)點(diǎn)標(biāo)液濃度,由低到高輸入各標(biāo)液濃度值,點(diǎn)確認(rèn)。 (3)選第三菜單,即樣品測量,點(diǎn)確認(rèn)鈕,點(diǎn)置零(可在吸光度而非濃度條件下,測零樣或空白,然后手動輸入濃度曲線進(jìn)行計(jì)算) (4)進(jìn)低濃度樣,讀數(shù)穩(wěn)定(約78S)后,點(diǎn)測量(可連續(xù)點(diǎn)兩次) (5)進(jìn)第二濃度樣,每樣測量間可用水洗,否則用樣品洗,需10S多,增加樣品用量(時(shí)間?) (6)標(biāo)定結(jié)束,是否修改?如正常,選否,不正常選是,點(diǎn)擊需要修改的濃度點(diǎn)。重新進(jìn)樣,測量。 (7
6、)點(diǎn)曲線看參數(shù),進(jìn)待測樣品,讀數(shù),打印。 5、關(guān)機(jī) (1)樣品測量結(jié)束后,關(guān)元素?zé)簟?(2)吸噴10分鐘蒸餾水,然后關(guān)閉乙炔鋼瓶閥(順時(shí)針),熄火后關(guān)閉儀器上乙炔氣開關(guān)(可同時(shí)關(guān)閉乙炔流量閥),助燃?xì)夂蜌饴冯娐房傞_關(guān)可不動,并關(guān)閉空氣壓縮機(jī)電源并釋放多余氣體。 (3)關(guān)主機(jī)電流,關(guān)電腦。 相關(guān)注意問題: 1、如需準(zhǔn)確確定合適的煅燒頭高度、位置時(shí),可在點(diǎn)燃后進(jìn)行如下操作: (1) 按下“調(diào)零”按鈕,使顯示為“0.000”。 (2) 旋轉(zhuǎn)燃燒器上下調(diào)節(jié)鈕,使燃燒器慢慢上升直至有吸光度顯示。 吸噴一份標(biāo)準(zhǔn)溶液,慢慢旋動燃燒器前后調(diào)節(jié)鈕直到獲得最大吸光度值 2、根據(jù)方法標(biāo)準(zhǔn)提示,如有開氘燈開背景時(shí),則用氘燈扣背景。方法是關(guān)上附光路檔板,打開氘燈開關(guān),手動調(diào)節(jié)燈旁轉(zhuǎn)盤,至參比光合適止。(或可結(jié)合調(diào)整燈電流) 3、參比光的作用是,消除燈電流(電路漂移等)的波動,調(diào)節(jié)樣品光時(shí),注意觀察參比光,二光束應(yīng)相差在20以內(nèi),不正常應(yīng)調(diào)整燈位。 4、測量條件中的高壓與增益鈕相關(guān),即使光電信號按10的方次擴(kuò)增,但同時(shí)也增大了噪聲信號。對于每一元素,應(yīng)在一定條件下,相對穩(wěn)定,如Pb應(yīng)為275左右。 5、標(biāo)液的濃度不可過高,否則曲線向下彎曲。如Pb最高濃度應(yīng)小于10mg/l。濃度過高條件下,可調(diào)整燃燒頭減小吸光度。 6、貧燃乙炔與空氣比為1比67,富燃1比3左右 7、波長調(diào)整時(shí),由低到高
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