原子吸收試題

1、一、填空題（共15 分1 分空）1. 為實現(xiàn)峰值吸收代替積分吸收測量，必須使發(fā)射譜線中心與吸收譜線中心完全重合，而且發(fā)射譜線的寬度必須比吸收譜線的寬度窄。2. 在一定條件下，吸光度與試樣中待測元素的濃度呈正比，這是原子吸收定量分析的依據(jù)。3. 雙光束原子吸收分光光度計可以減小光源波動的影響。4. 為了消除火焰發(fā)射的干擾，空心陰極燈多采用脈沖方式供電。5. 當光柵（或棱鏡）的色散率一定時，光譜帶寬由分光系統(tǒng)的出射狹縫寬度來決定。6. 在火焰原子吸收中，通常把能產(chǎn)生1吸收的被測元素的濃度稱為特征濃度。7. 與氘燈發(fā)射的帶狀光譜不同， 空心陰極燈發(fā)射的光譜是線狀的光譜。8. 用原子吸收分析法測定飲用

2、水中的鈣鎂含量時，常加入一定量的鑭離子，其目的是消除磷酸根離子的化學干擾。9. 使用火焰原子吸收分光光度法時，采用乙炔-空氣火焰，使用時應先開空氣，后開乙炔。10. 待測元素能給出三倍于空白標準偏差的吸光度時的濃度稱為檢出限。11. 采用氘燈校正背景時，空心陰極燈測量的是原子吸收背景吸收（或aabg） 信號，氘燈測量的是背景吸收（或bg） 信號。12、空心陰極燈燈電流選擇的原則是在保證放電穩(wěn)定和有適當光強輸出的情況下，盡量選擇低的工作電流。二、選擇題(共15 分1.5 分/題)1原子化器的主要作用是( a )。a 將試樣中待測元素轉化為基態(tài)原子；b將試樣中待測元素轉化為激發(fā)態(tài)原子；c將試樣中待

3、測元素轉化為中性分子；d 將試樣中待測元素轉化為離子。2原子吸收的定量方法標準加入法，消除了下列哪種干擾?( d )a分子吸收 b背景吸收c 光散射d 基體效應3空心陰極燈內(nèi)充氣體是( d )。a大量的空氣 b. 大量的氖或氮等惰性氣體c少量的空氣 d低壓的氖或氬等惰性氣體4在標準加入法測定水中銅的實驗中用于稀釋標準的溶劑是。（ d ）a蒸鎦水 b.硫酸 c.濃硝酸 d.（2100）稀硝酸5原子吸收光譜法中單色器的作用是( b )。a將光源發(fā)射的帶狀光譜分解成線狀光譜；b把待測元素的共振線與其它譜線分離開來，只讓待測元素的共振線通過；c消除來自火焰原子化器的直流發(fā)射信號；d消除銳線光源和原子化

4、器中的連續(xù)背景輻射6下列哪個元素適合用富燃火焰測定？( c )ana bcu c. cr d. mg7原于吸收光譜法中，當吸收為1時，其對應吸光度值應為( d )。a-2 b2 c0.1 d0.00448原子吸收分析法測定鉀時，加入1鈉鹽溶液其作用是( c )。a減少背景 b提高火焰溫度c減少k 電離 d提高k 的濃度9原子吸收光譜法中的物理干擾可用下述哪種方法消除?( d )a釋放劑b保護劑c緩沖劑d標準加入法10下列哪一個不是火焰原子化器的組成部分？（ a ）a石墨管 b.霧化器 c.預混合室 d.燃燒器三、簡答題(共30 分)1用火焰原子吸收法測定水樣中鈣含量時，po43-的存在會干擾鈣

5、含量的準確測定。請說明這是什么形式的干擾？如何消除？(8 分)答：火焰原子吸收法測鈣時po43-的干擾屬于化學干擾，是由于形成的磷酸鈣在火焰中很難解離，影響了鈣的原子化效率，使靈敏度降低。（4 分）消除的方法有四種，即：使用高溫火焰如氧化亞氮乙炔火焰（1 分） ；加釋放劑(鑭鹽) （1 分） ；加保護劑（edta） （1 分） ；化學分離（1 分） 。2簡述原子吸收分析的靈敏度、檢出限、1吸收特征濃度間的關系（5分）答：一般來說靈敏度越高，檢出限越低， （2 分）特征濃度越低（2 分） 。靈敏度、特征濃度與噪聲無關，而檢出限與儀器噪聲有關。噪聲越大檢出限越高。（1 分）3火焰原子吸收光譜法中應

6、對哪些儀器操作條件進行選擇?分析線選擇的原則是什么？（6 分）答：原子吸收常設的儀器條件為：分析線（波長）、空心陰極燈電流、燃氣流量、燃燒頭高度、光譜帶寬（2.5 分每項0.5 分） 。分析線選擇的原則：通常選擇最靈敏線（1.5 分） ，當試液濃度較高（1 分）或在最靈敏線附近有鄰近線干擾（1 分）時選擇次靈敏線。4試畫出原子吸收分光光度計的結構框圖。各部件的作用是什么？（5分）答：原子吸收分光光度計的結構：光源原子化器分光系統(tǒng)（單色器）檢測系統(tǒng)光源的作用：發(fā)射待測元素的特征光譜。原子化器的作用：將試樣中的待測元素轉化為原子蒸氣。分光系統(tǒng)的作用：將待測元素的吸收線與鄰近譜線分開。檢測系統(tǒng)的作用

7、：將光信號轉變?yōu)殡娦盘?，然后放大、顯示。（共5 項每項1 分）5、簡述空氣乙炔火焰的種類和相應的特點。（6 分）答：空氣乙炔火焰根據(jù)燃助比的不同可分為化學計量火焰；貧燃焰；富燃焰。（1.5 分）他們的特點分別為：化學計量火焰按照c2h2co2h2o 反應配比燃氣與助燃器的流量，性質(zhì)中性，溫度較高，適合大多數(shù)元素的測定。（1.5 分）貧燃焰燃助比小于化學計量火焰的火焰，藍色，具有氧化性（或還原性差），火焰溫度高，燃燒穩(wěn)定，適合測定不易形成難熔氧化物的元素。（1.5分）富燃焰燃助比大于化學計量火焰的火焰，火焰黃色，具有較強的還原性，火焰溫度低，燃燒不穩(wěn)定，適合測定易形成難熔氧化物的元素。（1.5

8、分）四、計算題（30 分）1用原子吸收分光光度法分析水樣中的銅，分析線324.8nm，用工作曲線法，按下表加入100gml-1銅標液，用（2100）硝酸稀釋至50ml。上機測定吸光度，分析結果列于下表中。加入100gml -1銅標液的體積/ml1.002.003.004.005.00吸光度0.0730.1270.1780.2340.281另取樣品10ml 加入50ml 容量瓶中，用（2100）硝酸定容，測得吸光度0.137。試計算樣品中銅的濃度。（8 分）解： 由銅標液加入的體積可計算出其濃度為2.00.4.00.6.00.8.00.10.00gml-1工作曲線見右圖（4 分，工作曲線的正確性

9、；圖中標注如a、c、單位各1 分）當a0.137 時c4.40gml-1（1 分，單位、數(shù)值各0.5 分）樣品中銅濃度:(cu)4.4050/10=22.0gml-1（公式2 分，有效數(shù)字、單位各0.5 分）2以4gml-1的鈣溶液，用火焰原子吸收法測得透射比為48，試計算鈣的特征濃度。（7 分）解： a = lg t = lg 0.48= 0.319 （2 分） c=（公式3 分，計算1 分，有效數(shù)字、單位各0.5 分）3某原子吸收分光光度計的倒線色散率為1.5nmmm1 ，要測定mg，采用285.2nm 的特征譜線，為了避免285.5nm 譜線的干擾，宜選用的狹縫寬度為多少?（5 分）解：

10、 要分開285.2nm 與285.5nm 的譜線， 光譜帶寬應小于285.5nm-285.3nm=0.3nm。（1 分）狹縫寬度光譜帶寬線色散率倒數(shù)0.3/1.5=0.2mm（公式3 分，計算、單位各0.5 分）4稱取某含鉻試樣2.1251g，經(jīng)處理溶解后，移入50ml 容量瓶中，稀釋至到度。在四個50ml 容量瓶內(nèi)，分別精確加人上述樣品溶液10.00ml，然后再依次加入濃度為0.1mgml-1 的鉻標準溶液0.00、0.50、1.00、1.50ml，稀釋至刻度，搖勻，在原子吸收分光光度計上測得相應吸光度分別為0.061、0.182、0.303、0.4l5，求試樣中鉻的質(zhì)量分數(shù)。（10 分）解

11、：將上述數(shù)據(jù)列表加入鉻標液體積ml 0.00 0.50 1.00 1.50濃度增量gml-1 0.00 1.00 2.00 3.00吸光度a 0.061 0.182 0.303 0.415畫圖，曲線延長線與濃度軸交點為0.55gml 1,樣中鉻的質(zhì)量分數(shù)w = ( 0 .555050)/( 102.1251) =1.31mg/kg五、拓展題（10 分）六一兒童節(jié)前夕，某技術監(jiān)督局從市場抽檢了一批兒童食品，欲測定其中pb 含量，請用你學過的知識確定原子吸收測定pb 含量的試驗方案。（包括最佳實驗條件的選擇，干擾消除，樣品處理，定量方法，結果計算）答：原子吸收測pb 的最佳實驗條件選擇：分析線選擇

12、在pb 的幾條分析線上分別測定一定濃度的鐵標準溶液，選出吸光度最大者即為最靈敏線作為分析線。（1 分）燈電流選擇改變燈電流測量一定濃度的pb 標準溶液，繪制ai 曲線，選擇吸光度較大并穩(wěn)定性好者為最佳燈電流。（1 分）燃氣流量選擇改變?nèi)細饬髁繙y量一定濃度的pb 標準溶液，繪制a燃氣流量曲線，選擇吸光度最大者為最佳燃氣流量。（1 分）燃燒器高度選擇改變?nèi)紵鞲叨葴y量一定濃度的pb 標準溶液，繪制a燃燒器高度曲線，選擇吸光度最大者為最佳燃燒器高度。（1 分）光譜帶寬選擇固定其對他實驗條件,改變光譜帶寬,測量一定濃度的pb標準溶液,一吸光度最大時所對應的光譜帶寬為最佳光譜帶寬。（1 分）干擾消除：采用標準加入法消除物理干擾，化學干擾。采用背景校正技術（氘燈校正背景或其他方法較正背景）消除背景干擾。（1