TAS-990型原子吸收分光光度計(jì)驗(yàn)證方案

1、蘇州統(tǒng)華藥品有限公司 檢測(cè)儀器驗(yàn)證方案 項(xiàng)目名稱： TAS-990型原子吸收分光光度計(jì) 項(xiàng)目編號(hào)： STP-V6-009-00 驗(yàn)證日期： 2012 年 月 日至 月 日 安裝地址： 質(zhì)量部 1. 驗(yàn)證方案批準(zhǔn) 2. 驗(yàn)證小組成員 3. 概述 3.1原子吸收分光光度計(jì) 3.2技術(shù)參數(shù) 4. 驗(yàn)證目的和范圍 4.1驗(yàn)證合格標(biāo)準(zhǔn) 4.2驗(yàn)證范圍 5. 相關(guān)文件 6. 設(shè)計(jì)確認(rèn) 6.1用戶需求說(shuō)明文件 6.2技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)文件 6.3風(fēng)險(xiǎn)分析及控制措施 6.4結(jié)果評(píng)價(jià) 7. 安裝確認(rèn) 7.1安裝檢查 7.2結(jié)果評(píng)價(jià) 8. 運(yùn)行確認(rèn)及性能確認(rèn) 8.1測(cè)試所需材料 8.2運(yùn)行確認(rèn)測(cè)試項(xiàng)目 8.3運(yùn)行確認(rèn)結(jié)論

2、8.4性能確認(rèn) 9. 偏差處理 10. 校準(zhǔn)周期和預(yù)防性維護(hù) 11. 再確認(rèn) 12. 最終評(píng)價(jià)與建議 1.驗(yàn)證方案批準(zhǔn) 驗(yàn)證方案批準(zhǔn) 方案起草 簽名 日期 質(zhì)量部QC 方案審核 審核意見(jiàn) 簽名 日期 質(zhì)量部 質(zhì)量部 工程部 方案批準(zhǔn) 審核意見(jiàn) 簽名 日期 驗(yàn)證委員會(huì) 2.驗(yàn)證小組成員 姓名 部門(mén) 職務(wù) 職責(zé) 7 蒙曰寧 質(zhì)量部 QC 起草方案，實(shí)施驗(yàn)證，起草報(bào)告 錢(qián)凱 質(zhì)量部 QC主管 審核驗(yàn)證方案，實(shí)施驗(yàn)證 包銀峰 工程部 設(shè)備管理員 校驗(yàn)儀器儀表檢測(cè)電氣線路，電動(dòng)機(jī)運(yùn)轉(zhuǎn)狀況 王寶秋 質(zhì)量部 QA主管 審核驗(yàn)證方案、報(bào)告，作驗(yàn)證評(píng)價(jià) 陳友芳 質(zhì)量部 質(zhì)量受權(quán)人 批準(zhǔn)驗(yàn)證方案、驗(yàn)證報(bào)告 3.

3、概述 3.1原子吸收分光光度計(jì): 原子吸收分光光度計(jì)是根據(jù)被測(cè)兀素的基態(tài)原子對(duì)特征輻射的吸收程度進(jìn)行定量 分析的儀器，其測(cè)量原理是基于光吸收定律：A= -lg（llo） = -IgT = KCL TAS-990原子吸收分光光度計(jì)為單光束型全自動(dòng)智能化火焰 -石墨爐原子吸收分光 光度計(jì)，采用空心陰極燈為光源，波長(zhǎng)范圍190900nm,具有靈敏度高、準(zhǔn)確度好、 選擇性高等特點(diǎn)，PC機(jī)和中文界面操作軟件，操作簡(jiǎn)便快捷，用于微量和痕量元素分 析。 3.2技術(shù)參數(shù)： 型號(hào)：TAS-990 電源電壓：220V, 50HZ 工作時(shí)間：連續(xù) 工作環(huán)境條件：環(huán)境溫度：1030 E 相對(duì)溫度： 80% 電壓波動(dòng)：

4、220V 10% 無(wú)影響儀器使用的振動(dòng)和電磁干擾 生產(chǎn)廠家：北京普析通用儀器有限責(zé)任公司。 4. 驗(yàn)證目的和范圍 按照GMP勺要求，需要對(duì)該儀器進(jìn)行設(shè)計(jì)確認(rèn)、安裝確認(rèn)、運(yùn)行確認(rèn)、性能確認(rèn)， 以確定目前的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境能否滿足該儀器的正常操作和使用，儀器是否具有良好的檢測(cè) 性能，能否滿足驗(yàn)證可接受標(biāo)準(zhǔn)和日常分析測(cè)試工作的需要。 4.1驗(yàn)證合格標(biāo)準(zhǔn) 4.1.1儀器外觀及工作環(huán)境滿足要求 4.1.2波長(zhǎng)準(zhǔn)確度與波長(zhǎng)重復(fù)性：波長(zhǎng)準(zhǔn)確度不應(yīng)超過(guò)土0.5 nm；波長(zhǎng)重復(fù)性不應(yīng)大于 0.3 nm 4.1.3分辨率 0.2 nm光譜帶寬時(shí)測(cè)量譜線半寬度不應(yīng)超過(guò) 0.2 nm土 0.02 nm。 4.1.4基線穩(wěn)定

5、性 基線漂移在30min內(nèi)不應(yīng)大于0.006Abs 4.1.5靈敏度 火焰法：銅質(zhì)量濃度2.0血/ml標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)量的吸光度不應(yīng)小于 0.2000Abs。 石墨爐法：銅質(zhì)量濃度20ng/ml ,20進(jìn)樣量，標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)量的吸光度不應(yīng)小于 0.08Abs 4.1.6檢出限 火焰法：銅元素檢出限不大于質(zhì)量濃度 0.008 Q/ml 石墨爐法：銅元素檢出限不應(yīng)大于 25pg 4.1.7重復(fù)性 火焰法：銅元素測(cè)量的精密度不應(yīng)大于1% 石墨爐法:銅元素測(cè)量的精密度不應(yīng)大于4%鎘元素測(cè)量的精密度不應(yīng)大于 5% 4.2驗(yàn)證范圍 本方案適用于原子吸收分光光度計(jì)的驗(yàn)證 5. 相關(guān)文件 5.1技術(shù)資料文件 序號(hào) 文件

6、資料 數(shù)量 存放地點(diǎn) 備注 1 儀器米購(gòu)訂單 2 原版操作說(shuō)明書(shū) 3 儀器操作SOP 4 儀器維護(hù)保養(yǎng)SOP 5 儀器維護(hù)保養(yǎng)、檢修記錄 結(jié)論：。 檢查人：復(fù)核人：日期： 5.2售后服務(wù) 維修單位：北京普析通用儀器有限責(zé)任公司 聯(lián)系電話地址：北京市海淀區(qū)中關(guān)村南大街甲 8號(hào)威地大廈 傳真聯(lián)系人：戴龍 6. 設(shè)計(jì)確認(rèn) 本設(shè)計(jì)確認(rèn)是為了確認(rèn)TAS-990型原子吸收分光光度計(jì)是按照買(mǎi)方需求設(shè)計(jì)，并符 合設(shè)備和系統(tǒng)設(shè)計(jì)標(biāo)準(zhǔn)，同時(shí)設(shè)計(jì)確認(rèn)也能提供一些有用的信息， 以便TAS-990型原子 吸收分光光度計(jì)的制造、安裝和調(diào)試符合用戶要求。 6.1用戶需

7、求說(shuō)明文件 項(xiàng)目 認(rèn)可標(biāo)準(zhǔn) 確認(rèn)結(jié)果 結(jié)論 法規(guī)要求 符合2010版中國(guó)藥典和藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范 的標(biāo)準(zhǔn)要求，能夠檢測(cè)微量和痕量元素，特別是對(duì)明膠 空心膠囊中重金屬鉻元素的檢測(cè)。 是 否 生產(chǎn)廠家 生產(chǎn)廠家應(yīng)具備生產(chǎn)原子吸收分光光度計(jì)的資格，熟知 GMP有良好的信譽(yù)，能及時(shí)供貨，并提供安裝調(diào)試和 人員培訓(xùn)。 是 否 安裝要求 外包裝無(wú)破損，儀器主機(jī)及配件齊全，儀器應(yīng)能平穩(wěn)而 牢固地安置在工作臺(tái)上，安裝房間溫度控制在1030 C 相對(duì)濕度w 80% 是 否 運(yùn)行要求 波長(zhǎng)準(zhǔn)確度與重復(fù)性、分辨率、基線穩(wěn)定性、靈敏度、 檢出限均符合標(biāo)準(zhǔn)。 是 否 安全性 儀器操作方便；安全設(shè)施配置齊全（乙炔氣、氬

8、氣鋼瓶； 冷卻水系統(tǒng)安裝符合要求）；實(shí)驗(yàn)室應(yīng)有安裝排風(fēng)設(shè)備。 是 否 文件 有供應(yīng)商提供的文件（技術(shù)圖紙、備件清單、操作手冊(cè)、 維護(hù)建議等） 是 否 確認(rèn)人：日期： 6.2技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)文件 序號(hào) 技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)文件 確認(rèn)結(jié)果 結(jié)論 1 裝箱單 有 無(wú) 2 合格證 有 無(wú) 3 操作手冊(cè) 有 無(wú) 4 石墨管說(shuō)明書(shū) 有 無(wú) 5 安裝驗(yàn)收單 有 無(wú) 6 系統(tǒng)光盤(pán) 有 無(wú) 7 軟件使用指南 有 無(wú) 8 安全操作須知 有 無(wú) 9 安全檢查記錄卡 有 無(wú) 確認(rèn)人： 日期： 6.3風(fēng)險(xiǎn)分析及控制措施 風(fēng)險(xiǎn)關(guān)注點(diǎn) 風(fēng)險(xiǎn)分析 可能的原因 風(fēng)險(xiǎn)控制措施 風(fēng)險(xiǎn)控制 等級(jí) 風(fēng)險(xiǎn)是否 可控 通訊 無(wú)法連接 原子吸收主機(jī)與計(jì) 算機(jī)無(wú)

9、法連接 定期檢查連接線， 保證連接及電源 線正常 1 是否 元素?zé)?不亮 元素?zé)襞c燈座連接 不正常 定期檢查，保證元 素?zé)粽_連接 1 是否 燃燒頭 堵塞 燃燒頭的狹縫較臟 定期檢查，及時(shí)清 理 1 是否 石墨爐 堵塞 石墨爐前后錐體與 石墨管接觸處有焦 炭等污物 定期檢查，清除污 物 1 是否 霧化器 堵塞 樣品濃度過(guò)高導(dǎo)致 霧化器噴嘴堵塞 定期檢查，控制合 理的樣品濃度，如 發(fā)生堵塞將霧化 器拆卸卜來(lái)，反吹 或吸噴子水 1 是否 氣源 無(wú)氣體流出 管路有積物，燃燒狹 縫堵塞 定期檢查氣路，保 證管路暢通 1 是否 6.4結(jié)果評(píng)價(jià) 評(píng)價(jià)人：日期: 7. 安裝確認(rèn) 7.1安裝檢查 對(duì)照使用說(shuō)明

10、書(shū)要求安裝，確認(rèn)環(huán)境、電源等符合要求。 7.1.1儀器包裝及開(kāi)箱檢查 檢杳項(xiàng)目 檢查情況 檢查結(jié)果 外包裝無(wú)破損 合格 不合格 儀器主機(jī)及配件齊全 合格 不合格 記錄儀器序列號(hào) 合格 不合格 儀器出廠合格證書(shū)及機(jī)器使用書(shū)齊全 合格 不合格 設(shè)備電路圖提供 合格 不合格 檢查人：日期： 7.1.2安裝條件 檢杳項(xiàng)目 安裝情況 檢查結(jié)果 電壓滿足設(shè)備要求 合格 不合格 所有電子部件按照電路圖標(biāo)示明確 合格 不合格 排水管已安裝 合格 不合格 安裝房間溫度控制在 1030C相對(duì)濕度w 80% 合格 不合格 儀器應(yīng)平穩(wěn)而牢固地安置在工作臺(tái)上 合格 不合格 電源線與插孔吻合 合格 不合格 氣體管路應(yīng)適用

11、 合格 不合格 冷卻水流里充足、穩(wěn)疋 合格 不合格 檢杳人：日期： 7.1.3軟件安裝情況檢查 項(xiàng)目 安裝情況 檢查結(jié)果 安裝的軟件 合格 不合格 文件格式 合格 不合格 安裝位置 合格 不合格 數(shù)據(jù)文件保存位置 合格 不合格 工作站安裝 合格 不合格 檢查人：日期： 7.2結(jié)果評(píng)價(jià) 日期: 評(píng)價(jià)人: 8. 運(yùn)行確認(rèn)及性能確認(rèn) 8.1確認(rèn)所需的材料 試劑、標(biāo)準(zhǔn)溶液： 標(biāo)準(zhǔn)銅溶液：2.0血/ml （0.5%硝硝酸溶液稀釋）；20ng/ml （0.5%硝硝酸溶液稀釋） 空白溶液：0.5%硝酸溶液（硝酸為優(yōu)級(jí)純） 去離子水 其他輔助設(shè)備： 純度99%的分析用鋼瓶乙炔 純度99.99%的分析用鋼瓶氬氣

12、 無(wú)油空壓機(jī)，冷卻水源 空心陰極燈：Hg、Cu 8.2運(yùn)行確認(rèn)測(cè)試項(xiàng)目 8.2.1波長(zhǎng)準(zhǔn)確度與重復(fù)性 波長(zhǎng)測(cè)量：按照空心陰極燈規(guī)定的燈電流點(diǎn)亮汞燈，穩(wěn)定后，在光譜帶寬0.2 nm條 件下，從下列譜線253.7nm、546.1 nm 871.6nm逐一進(jìn)行單向掃描，以給出最大能量的 波長(zhǎng)示值作為測(cè)量值，然后按照下述公式計(jì)算波長(zhǎng)準(zhǔn)確度與重復(fù)性。 波長(zhǎng)準(zhǔn)確度 A單次測(cè)量的吸光度值; A空白溶液7次測(cè)量的吸光度平均值; n 測(cè)量次數(shù)。 3S0 C1 CL 式中：cl 檢出限，單位為微克每毫升（卩g/ml）； Ci 被測(cè)標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度值，單位為微克每毫升（卩g/ml）； A標(biāo)準(zhǔn)溶液7次測(cè)量的吸光度平均值。

13、 825.2 石墨爐法 儀器各項(xiàng)參數(shù)同8.2.6.2的工作狀態(tài)，測(cè)量空白溶液吸光度值，按公式（1）計(jì)算 其標(biāo)準(zhǔn)偏差，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)銅溶液 20ng/ml，進(jìn)樣量為10丄,連續(xù)進(jìn)行7次吸光度測(cè)量，計(jì)算 平均值，按公式（3）計(jì)算檢出限。 CL 3S0 C2 A1 (3) 式中：V 進(jìn)樣體積，單位為微升（卩L） C2 被測(cè)標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度值，單位為納克每毫升（ng/ml） 8.2.6重復(fù)性 8.2.6.1 火焰法 根據(jù)8.2.6.1測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度，按公式（1）進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算，按公式（4） 進(jìn)行相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算。 8.2.6.2石墨爐法 根據(jù)8.2.6.2測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度，按公式（1）進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算

14、，按公式（4） 進(jìn)行相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算。 (4) S RSD= 100% A 式中：RSD-相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，% S標(biāo)準(zhǔn)溶液7次測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)偏差 8.263靈敏度，檢出限，重復(fù)性檢測(cè)結(jié)果 方法 內(nèi)容 火焰法 石墨爐法（進(jìn)樣量為10丄） 檢測(cè)次數(shù) 空白吸光度 標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度 空白吸光度 標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度 1 2 3 4 5 6 7 平均值 靈 敏 度 火焰法 Abs標(biāo)準(zhǔn)溶液=（應(yīng) 0.200Abs） 石墨爐法 Abs標(biāo)準(zhǔn)溶液=（應(yīng)0.040Abs） 檢 出 限 火焰法 CL=（應(yīng)v 0.008 舊/ml ） 石墨爐法 CL=（應(yīng)v 25pg） 重 復(fù) 性 火焰法 RSD=（應(yīng)v 1%） 石墨爐法 RSD=

15、（應(yīng)v 1% 檢測(cè)人/日期：復(fù)核人/日期: 8.3運(yùn)行確認(rèn)結(jié)論 日期: 評(píng)價(jià)人: 8.4性能確認(rèn) 使用供試品確認(rèn)儀器性能符合使用要求， 對(duì)公司使用該儀器的不同品種各三批進(jìn)行 檢測(cè)，以確保儀器滿足實(shí)驗(yàn)要求。 性能確認(rèn)檢測(cè)結(jié)果 產(chǎn)品名稱 產(chǎn)品批號(hào) 產(chǎn)品代碼 檢驗(yàn)日期 檢驗(yàn)依據(jù) 檢測(cè)項(xiàng)目 標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定 檢驗(yàn)結(jié)果 檢測(cè)人/日期：復(fù)核人/日期: 9. 偏差處理 按照儀器設(shè)備驗(yàn)證方案對(duì)TAS-990原子吸收分光光度計(jì)進(jìn)行安裝及運(yùn)行驗(yàn)證，在驗(yàn) 證的過(guò)程中若出現(xiàn)系統(tǒng)適用性不合格、異常數(shù)據(jù)（偏差）的情況，應(yīng)進(jìn)行分析，找出原 因，要求及時(shí)完成對(duì)偏差的調(diào)查和處理，任何可接受的變更/偏差和采取的措施均應(yīng)被記 錄。 10.

16、 校準(zhǔn)周期和預(yù)防性維護(hù) 10.1校準(zhǔn)周期 校準(zhǔn)項(xiàng)目 校準(zhǔn)周期 接受標(biāo)準(zhǔn) 波長(zhǎng)準(zhǔn)確度 6個(gè)月 汞燈 253.7nm 0.25nm 546.1 nm 871.6 nm 波長(zhǎng)重復(fù)精度 6個(gè)月 0.15 nm 分辨率 6個(gè)月 SBW=0.2 nm時(shí)波谷能量小于 40% 基線穩(wěn)定性 1年 銅燈 0.006Abs/30min 精密度 1年 火焰法：Cuw 1% 石墨爐法：Cuw 4% Cdw 3% 特征濃度 6個(gè)月 -10 Cuw 1.0 x 10 g/1% 特征量 1年 -10 Cuw 1.0 x 10 g/1% -12 Cuw 0.5 x 10 g/1% 檢出限 6個(gè)日 火焰法：Cu 0.006Abs 卩 g/ml 石墨爐法：Cdw 1.0 x 10-12g 10.2預(yù)防性維護(hù) 模塊 具體項(xiàng)目 維護(hù)周期 兀素?zé)?檢查連接線，保證元素?zé)粽_連接 日常維護(hù) 燃燒頭 檢查狹縫，確保無(wú)污物堵塞 日常維護(hù) 石墨爐 確保石墨爐前后錐體與石墨管接觸處無(wú)污物 日常維護(hù) 霧化器 控制合理的樣品濃度，如發(fā)生堵塞將霧化器拆卸下 來(lái)，反吹或吸噴子水。 日常維護(hù) 氣源 定期檢查氣路，保證管路暢通 日常維護(hù) 11. 再確認(rèn) 再確認(rèn)分