原子吸收光譜法測(cè)定鈣最佳實(shí)驗(yàn)條件的選擇

1、。實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)課程：儀器分析學(xué)生姓名：學(xué)號(hào)：專業(yè)班級(jí)：化學(xué)（創(chuàng)新） 1301實(shí)驗(yàn)名稱： 原子吸收光譜法測(cè)定鈣最佳實(shí)驗(yàn)條件的選擇-可編輯修改 -。一 實(shí)驗(yàn)?zāi)康? 學(xué)習(xí)原子吸收光譜法最佳實(shí)驗(yàn)條件選擇的方法。2 掌握火焰原子吸收分光光度計(jì)的使用方法。二 實(shí)驗(yàn)原理原子吸收光譜法 (AAS)：根據(jù)物質(zhì)的基態(tài)原子蒸氣對(duì)特征輻射的吸收作用來(lái)進(jìn)行元素定量分析的方法。實(shí)驗(yàn)條件 ：1 吸收線波長(zhǎng) ：選擇吸收線波長(zhǎng)通常要從靈敏度，穩(wěn)定性，線性范圍以及干擾等幾個(gè)方面來(lái)考慮。對(duì)譜線比較簡(jiǎn)單的元素，應(yīng)選擇共振線作分析線，使測(cè)定有較高的靈敏度。-可編輯修改 -。2 燃 助 比： 助燃比不同，火焰的溫度和性質(zhì)不同，因而元素的

2、原子化程度不同。通常固定空氣流量，改變?nèi)細(xì)饬髁縼?lái)改變助燃比。在不同助燃比時(shí)測(cè)定吸光度，吸光度最大的助燃比為最佳助燃比。3 燈 電 流： 燈電流的選擇要從靈敏度和穩(wěn)定性兩方面來(lái)考慮。燈電流過(guò)大，易產(chǎn)生自吸作用，多普勒效應(yīng)增強(qiáng)，譜線變寬，測(cè)定靈敏度降低，工作曲線彎曲，燈的壽命減小。燈電流低，譜線變寬小，測(cè)定靈敏度高，但是燈電流過(guò)低，發(fā)光強(qiáng)度減弱，陰極發(fā)光不穩(wěn)定，因而譜線信噪比降低。一般的原則是在保證穩(wěn)定和適當(dāng)?shù)墓鈴?qiáng)輸出的情況下，盡可能選擇較低的燈電流。4 狹縫寬度： 狹縫寬度的選擇以能將吸收線和鄰近線分開(kāi)為原則。狹縫較窄，靈敏度較高，但噪聲較大，信噪比不一定高。5 燃燒器高度： 火焰高度不同， 其

3、溫度和還原氣氛不同， 因而被測(cè)元素基態(tài)原子的濃度隨火焰高度的不同而不同。測(cè)定燃燒器不同高度時(shí)的吸光度，以吸光度最大時(shí)的燃燒器高度為最佳燃燒器高度。-可編輯修改 -。三 實(shí)驗(yàn)儀器及其裝置原子吸收分光光度計(jì)、乙炔鋼瓶，空氣壓縮機(jī)、鈣空心陰極燈、1.00 mg/mL鈣離子儲(chǔ)備液四 實(shí)驗(yàn)步驟1 溶液的配制：準(zhǔn)確移取1.00 mg/mL鈣離子標(biāo)準(zhǔn)溶液0.5 mL 、1.0mL 、1.5mL 于 100 mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，定容，搖勻。2 儀器調(diào)節(jié)：（ 1）啟動(dòng)計(jì)算機(jī)，打開(kāi) TAS-986 電源開(kāi)關(guān)。（ 2）鼠標(biāo)雙擊 “AA win ”圖標(biāo)，啟動(dòng)工作站，選擇聯(lián)機(jī)，儀器初始化。選工作燈和預(yù)熱燈，尋

4、峰，預(yù)熱 30 分鐘。（ 3）在工作站界面上點(diǎn)擊 “儀器 ” ，再點(diǎn)擊 “燃燒器參數(shù) ”，設(shè)置原子化器工作條件（燃?xì)饬髁?、狹縫寬度等）。(4）進(jìn)樣管放入空白液中，點(diǎn)擊 “校零 ”。調(diào)零后將進(jìn)樣管放入樣品中， 點(diǎn)擊 “開(kāi)始 ”，測(cè)量樣品吸光度。3 最佳實(shí)驗(yàn)條件的選擇：(1) 燃助比的選擇： 在“燃燒器參數(shù) ”中 改變 “乙炔流量 ” 為 1.4 、1.6 、1.8 、2.0 、2.2 ，在不同乙炔流量下測(cè)定0.50 g/mL 鈣離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度。(2) 狹縫寬度的選擇：在上述已選定的最佳實(shí)驗(yàn)條件下，將狹縫寬度分別置于0.2nm 、0.4nm 、1.3nm 、2.6nm ， 測(cè)定不同狹縫寬度下

5、0.50 g/mL鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度。-可編輯修改 -。4 試樣溶液中鈣離子濃度的測(cè)定分別取適量“農(nóng)夫山泉”“昆侖山”水樣于燒杯中，選擇最佳實(shí)驗(yàn)條件，測(cè)定其吸光度。五實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)1.固定狹縫寬度，改變?nèi)細(xì)饬髁?。試樣溶液濃吸光?A燃?xì)饬髁?(L?min - 1 )狹縫寬度度(nm)123平均值C(g/mL)0.500.23920.23960.23860.23911.40.20.500.24670.24550.24710.24641.60.20.500.27770.27860.28090.27911.80.20.500.21220.21180.20800.21072.00.20.500.14270.

6、14460.14270.14332.20.2確定最佳燃?xì)饬髁浚?.8 L?min - 12.選擇最佳燃?xì)饬髁浚淖儶M縫寬度。試樣溶液濃吸光度 A- 1狹縫寬度燃?xì)饬髁?(L?min )度(nm)123平均值C(g/mL)0.500.27770.27860.28090.27911.80.20.500.20790.20910.20870.20861.80.4-可編輯修改 -。0.500.29080.28310.28440.28611.81.30.500.26570.26380.26400.26451.82.6確定最佳狹縫寬度：1.3nm3.選擇最佳燃?xì)饬髁考蔼M縫寬度，測(cè)定不同濃度試樣溶液吸光度，并

7、繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。試樣溶液濃吸光度 A- 1狹縫寬度燃?xì)饬髁?(L?min )度(nm)123平均值C(g/mL)0.500.29080.28310.28440.28611.81.31.000.52680.52420.52930.52681.81.31.500.75210.74660.74990.74951.81.3-可編輯修改 -。濃度 C- 吸光度 A 標(biāo)準(zhǔn)曲線方程是：A=0.4634C+0.0574曲線擬合優(yōu)度:R2 =0.998994.根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線及吸光度值，計(jì)算出試樣溶液所含鈣離子濃度吸光度 A燃?xì)饬髁?(L?min- 1狹縫寬度)試樣溶液123平均值(nm)農(nóng)夫山泉0.48600.48

8、500.48430.48511.81.3昆侖山1.10611.09911.10741.10421.81.31.農(nóng)夫山泉：將A=0.4851代入 A=0.4634 C+0.0574，得 C=0.92g/mL-可編輯修改 -。2. 昆侖山：將 A= 1.1042 代入 A=0.4634 C+0.0574 ，得 C=2.26 g/mL六、注意事項(xiàng)1、先開(kāi)助燃?xì)?，后開(kāi)乙炔氣。2、檢查乙炔氣體裝置是否漏氣，并注意乙炔壓力不能超過(guò)要求值。3、每一個(gè)參數(shù)做完都需重新校零。4、一定要保證使用高純度的去離子水。七、思考題1.原子吸收分析為何要用待測(cè)元素的空心陰極燈作光源？能否用氫燈和鎢燈代替為什么？答 :因?yàn)橛么郎y(cè)元素的空心陰極燈可以提供待測(cè)元素的特征譜線，不能用氫燈和鎢燈代替，因?yàn)樵游辗ㄒ笫褂娩J線光源，而氫燈和鎢燈只能提供連續(xù)光源。2.燃助比為什么會(huì)