紅外年度驗證方案

1、Cary 630 紅外分光光度計驗證文件2017 年（設(shè)備編號： xxxxxxxxx ）xxxxxxxxxxxxxx制藥目 錄1 驗證方案的起草與審批2 概述3 驗證目的4 引用標(biāo)準(zhǔn)5 再驗證人員6 相關(guān)文件檢查7 儀器狀態(tài)檢查8 運行確認9 性能確認10 再確認1 驗證方案的起草與審批1.1驗證方案的起草儀器名稱儀器編號驗證編號Agilent Cary 630紅外分光光度計起 草 人部門日期1.2驗證方案的審批審 核 人部門日期批準(zhǔn)人部門日期2概述設(shè)備名稱： Agilent Cary 630 紅外分光光度計設(shè)備編碼：規(guī)格型號： Agilent Cary 630制造商：Agilent紅外分光光

2、度計分為色散型和傅里葉變換型兩種。Agilent Cary 630 紅外分光光度計為傅里葉變換型，主要由紅外光源、光柵、干涉儀（分束器、動鏡、定鏡）、樣品室、檢測器以及各種紅外反射鏡、激光器、控制電路板和電源組成。本儀器主要用于原料藥的鑒別分析。確認設(shè)備在檢測中，運行穩(wěn)定，維護保養(yǎng)正常，為驗證設(shè)備性能的穩(wěn)定性，特安排本次驗證。3 驗證目的按照 GMP 的要求，需要對該儀器進行安裝確認、運行確認和性能確認，以確定該儀器的備件、資料文件工作是否完整，實驗室環(huán)境能否滿足該儀器的正常操作和使用， 儀器的性能是否滿足驗證可接受標(biāo)準(zhǔn)和我們?nèi)粘７治鰴z驗工作的需要。4 引用標(biāo)準(zhǔn)? 國家計量檢驗規(guī)程 JJG68

3、1-1990色散型紅外分光光度計? 中國藥品檢驗標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程 2010 年版 紅外分光光度法5 再驗證人員：姓 名負 責(zé) 容所在部門項目負責(zé)人，負責(zé)驗證的組織及實施，各步檢驗室驟驗證容的確認匯總、撰寫驗證報告質(zhì)量監(jiān)控質(zhì)量部負責(zé)驗證項目的操作實施檢驗室6 相關(guān)文件檢查6.1檢查確認文件名稱存放地點設(shè)備開箱驗收單標(biāo)準(zhǔn)安裝報告Agilent Cary 630 紅外分光光度計使用說明書Agilent Cary 630 紅外系統(tǒng)使用說明書Agilent Cary 630 紅外分光光度計標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程Agilent Cary 630 紅外分光光度計使用日志檢測人6.2相關(guān)文件檢查結(jié)果相關(guān)文件檢查偏差：建議：

4、相關(guān)文件檢查結(jié)論：復(fù)核人日期相關(guān)文件檢查確認人：日期：7 儀器狀態(tài)檢查7.1目的：檢查儀器各部件及配套設(shè)施完好如初，安裝環(huán)境符合要求，確認儀器配備的電腦與其PC 端紅外工作臺的運行權(quán)限及功能正常，儀器校正合格且在有效期。7.2檢查確認紅外分光光度計各設(shè)備部件的現(xiàn)場狀態(tài)，記錄各項指標(biāo)。項目要求檢查結(jié)果紅外分光光度計清潔，安裝穩(wěn)固儀器標(biāo)志儀器應(yīng)包含有儀器名稱， 型號，制造廠名，出廠年月和儀器編號等信息的標(biāo)志電腦清潔，安裝穩(wěn)固穩(wěn)壓電源能提供穩(wěn)定的220V 電壓應(yīng)置于平穩(wěn)的工作臺上， 無安裝環(huán)境強震動源，無強光直射；室應(yīng)清潔，無腐蝕性與可燃性氣體，無強電磁場干擾。使用環(huán)境溫度保持在 2026，相對濕度

5、應(yīng)在 20% 50%之間。儀器校驗校驗合格檢測人復(fù)核人日期7.3 電腦與儀器 PC 端控制工作臺的運行權(quán)限及功能確認項目要求檢查結(jié)果電腦運行權(quán)限密碼輸入錯誤，無法進入電腦系統(tǒng)；密碼輸入正確，順利進入電腦系統(tǒng)；電腦功能運行穩(wěn)定，無異常。紅外 PC 端控制工作臺運密碼輸入錯誤，無法進入紅行權(quán)限外控制工作臺；密碼輸入正確，順利進入紅外控制工作臺；工作臺功能運行穩(wěn)定，無異常。檢測人復(fù)核人日期7.4 儀器狀態(tài)檢查結(jié)果儀器狀態(tài)檢查偏差：建議：儀器狀態(tài)檢查結(jié)論：狀態(tài)檢查確認人：日期：8 運行確認：8.1目的：按 Agilent Cary 630 紅外分光光度計標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程運行設(shè)備，確認儀器的各種控制功能與性

6、能符合要求；在正常運行情況下，確認在不使用任何試樣的條件下，確認該儀器能夠達到設(shè)計要求；確認工作站穩(wěn)定，數(shù)據(jù)處理穩(wěn)定可靠。8.2I0 線性測試8.2.1指標(biāo)要求： 在不放置任何參比物和樣品的情況下，對儀器的透過率進行測量（此時儀器在整個波段的透過率應(yīng)為100%，畫出一條直線這里稱作 I0線），線性應(yīng)在全波段 4%以；在 1000cm-1 處噪聲應(yīng)在 1%以。8.2.2測定：編輯方法類型為僅數(shù)據(jù)采集，掃描圍4000-400cm-1，背景光譜掃描32，樣品掃描 32，分辨率 2cm-1。設(shè)置好測試參數(shù)保存方法并激活，確認樣品室中無任何物品后，先進行背景掃描，然后點擊“下一步 ”，保存為 “I0線性

7、測試 ”，即可。8.2.3結(jié)論：檢測人復(fù)核人日期8.3光學(xué)臺診斷8.3.1指標(biāo)要求及當(dāng)前狀態(tài)值指標(biāo)最佳（綠色）當(dāng)前狀態(tài)值項目能量29000210001.9A光源激光信號180002000檢測器溫度3544CPU 溫度10758.3.2測定：點擊 “高級功能 ”進入其功能頁面，選擇 “光學(xué)臺診斷 ”，記錄當(dāng)前狀態(tài)值。8.3.3結(jié)論：檢測人復(fù)核人日期8.4分辨率和波數(shù)準(zhǔn)確度8.4.1指標(biāo)要求? 分辨率要求：在 3000 cm-1 附近，聚苯乙烯可分開六個吸收峰， 即 3082，3061，3027， 3002，2924，2851，且強大均大于 1%。或在 1000 cm-1 附近，要求 1583 c

8、m-1 處峰值強度不小于 12%；? 波數(shù)準(zhǔn)確度要求： 在 4000-2000 cm-1 應(yīng)符合 8 cm-1，在 2000-400 cm-1 應(yīng)符合4cm-1。8.4.2測定編輯方法類型為僅數(shù)據(jù)采集，掃描圍 4000-400cm-1，背景光譜掃描 32，樣品掃描 32，分辨率 2cm-1。設(shè)置好測試參數(shù)保存方法并激活，進行背景掃描后，將聚苯乙烯薄膜放入光路，測定其吸收光譜。將其紅外光譜圖記錄保存下來， 通過峰值檢出或讀取數(shù)據(jù)的方式， 檢查儀器分辨能力與波數(shù)準(zhǔn)確度。8.4.3結(jié)論：檢測人復(fù)核人日期8.5透過率重復(fù)性8.5.1指標(biāo)要求：透過率重復(fù)性不大于 0.4%。8.5.2測定：參照 8.4.2 項下的測定方法，將標(biāo)準(zhǔn)聚苯乙烯薄膜插入樣品池，重復(fù)測量三次，檢查其透過率重復(fù)性。8.5.3結(jié)論：檢測人復(fù)核人日期8.6運行確認結(jié)果運行確認偏差：建議：運行確認結(jié)論：運行檢查確認人：日期：9 性能確認9.1目的：以 xx 原料藥鑒別檢測為例，證明紅外分光光度計的檢驗性能符合要求。9.2空白片的制備：取溴化鉀200mg，精密稱定，研細，壓片，作為空白片。9.3供試片的制備：取溴化鉀 500mg 和樣品 2.5mg，混勻研細，取混合物