關于乙酰水楊酸(20210306050221)

1、實驗阿司匹林(乙酰水楊酸)的合成性質描述：白色針狀或板狀結晶或粉末。熔點135Co無氣味，微帶酸味。在干燥空氣中 穩(wěn)定，在潮濕空氣中緩緩水解成水楊酸和乙酸。能溶于乙醇，乙醸和氯仿，微溶于 水，在氫氧化堿溶液或碳酸堿溶液中能溶解，但同時分解。該品ig能溶于300ml水5ml醇10-15ml醴或17ml氯仿。安全說明：S26:萬一接觸眼睛，立即使用大量清水沖洗并送醫(yī)診治；：穿戴合適的防護服、手套并使用防護眼鏡或者面罩。作用：就是阿司匹林。產品應用：是應用最早，最廣和最普通解熱鎮(zhèn)痛藥抗風濕藥。具有解熱、鎮(zhèn)痛、抗 炎 抗 風溫和抗血小板聚集等多方面的藥理作用，發(fā)揮藥效迅速，藥效肯定，超劑量易于 診斷和

2、處理，很少發(fā)生過敏反應。常用于感冒發(fā)熱，頭痛、神經痛關節(jié)痛 肌肉痛、 風濕熱、急性內濕性關節(jié)炎 類風濕性關節(jié)炎及牙痛等。是國家基本藥物目錄 列入的品種乙酰水楊酸也是其他藥物的中間體。生產方法及其他：水楊酸乙?；茫涸诜磻拗屑右矣细?加料量為水楊酸總量的0.7889倍)，再加入三分之二量 的水楊酸，攪拌升溫，在81-82C反應40-60mino降溫至81-82C保溫反應2h。檢查游離水楊酸合格后，降溫至13C,析出 結晶，甩濾，水洗甩干，于65-70 C氣流干燥，得乙酰水楊酸試劑：水楊酸1.0g (0.0072mol),醋酸酉干2.5 mL (0.00265mol),飽和碳酸氫鈉 12mL,

3、1 %三氯化鐵溶液、濃鹽酸、濃硫酸方法一 抽率裝置 步驟：在50mL錐形瓶中依次加入1.0g水楊酸，2.5 mL乙酸酉干2滴濃硫酸搖勻， 使水楊酸溶解。將錐形瓶置于90C的熱水浴中，加熱10min,并不時地振搖。然 后，停止加熱，待反應混合物冷卻至室溫后，緩緩加入15mL水，邊加水邊振搖（注意，反應放熱，操作應小心）。將錐形瓶放在冷水浴中冷卻使晶體完全析出、 抽濾，并用少量冷水洗滌，抽干，得乙酰水楊酸粗產品（用1%三氯化鐵溶液檢驗酚輕基是否存在）。直到不再有二氧化碳產生為止。抽濾，除去不溶性聚合物（水楊酸自身聚合）。將粗產品轉入到100mL燒杯中，加入飽和碳酸氫鈉水溶液，邊加邊攪拌，將濾液倒入

4、100mL燒杯中，緩緩加入10mL20%鹽酸，邊加邊攪拌，這時會有晶 體逐 漸析出。將此反應混合物置于冰水浴中，使晶體盡量析出。抽濾,用少量 冷水洗滌2-3 次，然后抽干，取少量乙酰水楊酸，溶入幾滴乙醇中，并滴加滴1 %三氯化鐵溶液, 如果發(fā)生顯色反應，說明仍有水楊酸存在。產物可用乙醇一水混合溶劑重結晶：即先將粗產品溶于少量沸乙醇中，再向乙醇溶液中添加熱水直至溶液中出現混濁，再加熱至溶液澄清透明（注意:加熱不能太久，以防乙酰水楊酸分解），靜置慢慢冷卻、過濾、干燥、稱重、測 定熔點并計算產率。乙酰水楊酸為白色針狀晶體，熔點132-135Co注意事項:1）儀器要全部干燥，藥品也要事先經干燥處理，醋

5、軒要使用新蒸f留的，收 集139-140C的f留分。2）乙酰水楊酸受熱后易發(fā)生分解，分解溫度為126-135C,因此重結晶時不 宜長時間加熱，控制水溫,產品采取自然晾干。3）本實驗中要注意控制好溫度（水溫v90C）問題：1）水楊酸與乙酸酉千的反應過程中濃硫酸起什么作用？2）純的乙酰水楊酸不會與三氯化鐵溶液發(fā)生顯色反應。然而，在乙醇一水混 合溶劑中經重結晶的乙酰水楊酸，有時反而會與三氯化鐵溶液發(fā)生顯色反應，這是 為什么？3）本實驗中所用的儀器為什么必需干燥？注：阿司匹林Aspirin,亦稱乙酰水楊酸、醋柳酸。解熱鎮(zhèn)痛藥。用于治療感冒、發(fā) 熱、頭痛 牙痛 關節(jié)痛和風濕病，且能抑制血小板凝集，預防術

6、后血 栓形成，心肌 梗塞。副作用少。方法二一、實驗原理將水楊酸與乙酊作用，通過乙?；磻?，使水楊酸分子中酚輕基上的氫原 子被乙 ?；〈梢阴Ｋ畻钏?。加入少量濃硫酸作催化劑，其作用是破壞水楊酸分子中竣 基與酚輕基間形成的氫鍵,從而使?；磻菀淄瓿?。二實驗用品儀器：大試管 水浴鍋、溫度計、燒杯 布氏漏斗、吸濾瓶 水泵、量筒 安全瓶 表面皿等試劑：水楊酸 乙酊 濃硫酸、95%乙醇 0.06mol/L三氯化鐵三 實驗步驟1.制取與提純在錐形瓶中加入6.3g干燥的水楊酸、9mL乙酉千 10滴濃硫酸，充分振蕩使水楊酸溶解J80C水浴加熱20分鐘，不斷振蕩J冷卻，加5mL 水，用冰水冷卻5分鐘J出現白色結晶J抽濾J濾渣粗制濾液（棄去）所得濾渣為粗制的乙酰水楊酸，轉入干燥的小燒杯中，并用 10 m