鹽酸氯化銨混合溶液各組分的測定

1、太原師范學院設(shè)計性實驗報告題 目： hcl-nh4cl混合液中各組分含量的測定課程名稱： 分析化學實驗姓 名： 張昀 學 號： 2008121239系 別： 化學系專 業(yè)： 化學班 級： 082班指導教師： 袁雯實驗學期： 2009 至 2010 學年 第一 學期鹽酸-氯化銨混合溶液各組分含量的測定張昀化學系,化學,082班,學號2008121239摘要 通過用naoh溶液測定鹽酸-氯化銨混合溶液中各組分的含量。掌握配制naoh標準溶液的方法，學會用甲醛法進行弱酸的強化，掌握分步滴定的原理與條件。其中hcl為一元強酸，nh4cl為強酸弱堿鹽，兩者a之比大于10，固可分步滴定。根據(jù)混合酸連續(xù)滴定

2、的原理，鹽酸是強酸，第一步可直接對其滴定，用naoh滴定，以甲基紅為指示劑。氯化銨是弱酸，其cka10-8，但可用甲醛將其強化，加入酚酞指示劑，再用naoh標準溶液滴定。通過兩次滴定可分別求出hcl與nh4cl的濃度。該方法簡便易行且準確度高，基本符合實驗要求。關(guān)鍵詞 鹽酸-氯化銨混合溶液，甲醛法，酸堿滴定法，指示劑1引言目前國內(nèi)外測定鹽酸-氯化銨混合溶液中各組分含量的方法有三種：第一種方案是蒸汽法：即取一份混合溶液往其中加入適量的naoh溶液加熱使nh4+全部轉(zhuǎn)化為氨氣，用2%硼酸溶液吸收，用氫氧化鈉標準溶液滴定nh3的體積，再用酸堿滴定法測定hcl的含量，這種方法實驗誤差較小1 。第二種方

3、案：先測總氯離子的濃度，可用已知濃度的agno3溶液滴定待測液，至溶液中出現(xiàn)磚紅色沉淀停止，記錄所用agno3溶液的體積。然后用甲醛法測定nh4離子的濃度，最后根據(jù)計算得鹽酸的濃度2若對相對誤差要求較高，可做空白實驗以減小蒸餾水中氯離子帶來的系統(tǒng)誤差。第三種方案：先用甲基紅作指示劑，用氫氧化鈉標準溶液滴至混合溶液呈黃色，即為鹽酸的終點。加中性甲醛試劑，充分搖動并放置1分鐘，加酚酞指示劑，仍用氫氧化鈉滴至溶液由黃色變?yōu)榻瘘S色即為氯化銨的終點。根據(jù)所消耗naoh的體積計算各組分的含量，這種方法簡便易行，且準確度較高3。本實驗采用第三種方案進行鹽酸-氯化銨混合溶液中各組分含量的測定。本方法的相對誤差

4、約為0.1%，在誤差要求范圍之內(nèi)。2實驗原理hcl是一元強酸可用naoh直接滴定，反應(yīng)方程式為：naoh + hcl= nacl + h2o 。而nh4cl是一元弱酸其解離常數(shù)太小ka =5.610-10 ，c=0.1mol.l-1 。所以 cka 10kw,c/ka100,故 ，ph=5.28故可用甲基紅（4.46.2）作指示劑。反應(yīng)到第二化學計量點時為(ch2)6n4弱堿溶液，其中kb=1.410-9，c=0.0250mol.l-1 ,由于ckb10kw,c/kb100,故 ，poh=5.23,ph=8.77故采用酚酞（8.210.0）作指示劑。滴定完畢后，各組分的含量為： 注：因為nao

5、h溶液不穩(wěn)定，易與空氣中的co2發(fā)生反應(yīng)，故不能作基準物質(zhì)，用標定法配制其標準溶液，先粗配成近似于所需濃度的溶液，再用另一種基準物質(zhì)鄰苯二甲酸氫鉀配制的標準溶液來標定其準確濃度。3實驗用品3.1 儀器：全自動電光分析天平，堿式滴定管50ml，電子秤，移液管(25ml)，容量瓶(250ml)，3個錐形瓶(250ml)，燒杯500 ml，試管10 ml，膠頭滴管，玻璃棒，塑料試劑瓶，電爐3.2 藥品：0.1 mol/l hcl和0.1 mol/l nh4cl混合試液，naoh（s），酚酞指示劑（2g/l），甲基紅指示劑（2g/l），甲醛溶液（1：1已中和），鄰苯二甲酸氫鉀(khp)基準物質(zhì)4實驗步

6、驟4.1 0.1mol/l naoh標準溶液的配制與標定4.1.1 0.1mol/l naoh的配制用電子秤稱取約2.0g固體naoh于500ml的燒杯中，加入少量新鮮的或煮沸除去co2的蒸餾水，邊加邊攪拌使其完全溶解，然后加水稀釋至500ml。轉(zhuǎn)入塑料試劑瓶中，蓋緊瓶塞，搖勻備用。4.1.2 0.1mol/l naoh的標定 在稱量瓶中以差減法稱量鄰苯二甲酸氫鉀3份，每份0.40.6g,分別倒入250ml錐形瓶中，加入4050ml蒸餾水，待試劑完全溶解后，加入23滴酚酞指示劑，用待標定的naoh溶液滴定至呈橙紅色并保持半分鐘內(nèi)不褪色即為終點，計算溶液的濃度和各次標定結(jié)果的相對平均偏差（0.2

7、%）。4.2 混合液中各組分含量的測定4.2.1 hcl含量的測定用移液管平行移取三份25.00ml混合液分別置于250ml錐形瓶中，加2滴甲基紅指示劑，充分搖勻，用0.1mol/lnaoh標準溶液滴定至溶液呈現(xiàn)橙黃色，并持續(xù)半分鐘不褪色即為終點，記錄所用naoh溶液的體積，并計算hcl含量和相對平均偏差（0.2%）。4.2.2 nh4cl含量的測定在上述溶液中，加入10ml預先中和好的甲醛溶液，加入2滴酚酞指示劑，充分搖勻，放置1分鐘，用0.1mol/l naoh標準溶液滴定至溶液呈現(xiàn)微橙色（黃色與粉紅色的混合色），并持續(xù)半分鐘不褪色即為終點，記錄所用naoh溶液的體積，并計算nh4cl含量

8、和相對平均偏差（0.2%）。4.3 實驗完畢后，將儀器洗滌干凈，廢液回收到廢液桶中，整理好實驗臺，并登記實驗數(shù)據(jù)。5實驗記錄及數(shù)據(jù)處5.1 0.1mol/lnaoh溶液標定的數(shù)據(jù)處理項目123m稱量瓶+khp/g13.494013.508513.5063m稱量瓶+剩余khp/g13.043613.055113.0532mkhp/g0.45040.45340.4531vnaoh初讀數(shù)/ml0.000.000.00vnaoh終讀數(shù)/ml19.8019.8919.82vnaoh/ml19.8019.8919.82cnaoh/ mol/l0.11140.11160.1119平均cnaoh/ mol/l

9、0.1116相對平均偏差/%0.155.2 hcl含量的測定項目123v混合液/ml25.00cnaoh/ mol/l0.1116vnaoh初讀數(shù)/ml0.000.000.00vnaoh終讀數(shù)/ml21.9521.9021.86vnaoh/ml21.9521.9021.86chcl/ mol/l0.097980.097760.09758平均chcl/ mol/l0.09777whcl/g/l3.5723.5643.558平均whcl/ g/l3.565相對平均偏差/%0.145.3 nh4cl含量的測定項目123v混合液/ml25.00cnaoh/ mol/l0.1116vnaoh初讀數(shù)/ml

10、0.000.000.00vnaoh終讀數(shù)/ml23.3623.3223.35 vnaoh/ml23.3623.3223.35nh4cl的濃度/ mol/l0.10430.10410.1042nh4cl的平均濃度/ mol/l0.1042nh4cl的含量/ g/l5.5765.5685.5705nh4cl的平均含量/ g/l5.572相對平均偏差/%0.066實驗結(jié)果與討論6.1 測定結(jié)果本實驗采用酸堿滴定法測定0.1 mol/l hcl和0.1 mol/l nh4cl混合液中各組分的含量，其中所標定naoh溶液的標準濃度0.1116mol/l ；滴定得hcl的濃度為0.09777mol/l ，

11、含量為 3.565 g/l ；nh4cl的濃度為 0.1042 mol/l ，含量為5.572g/l 。實驗所得結(jié)果與理論值較接近，說明此實驗方法較好。6.2 誤差分析6.2.1 分析天平儀器老化，靈敏度不高，有系統(tǒng)誤差；6.2.2 滴定過程中，有少量溶液滯留在錐形瓶內(nèi)壁，未用蒸餾水完全沖入溶液中，導致誤差；6.2.3 滴定過程中滴定終點判斷有誤，讀數(shù)時有人為誤差；6.2.4 試劑純度可能不夠和蒸餾水中可能含有微量雜質(zhì)從而引起系統(tǒng)誤差；6.2.5 用移液管移取液體時，存在誤差。6.3 注意事項6.3.1 甲醛溶液對眼睛有很大的刺激，實驗中要注意在通風廚中進行；6.3.2 注意滴定時指示劑的用量

12、，及滴定終點顏色的正確判斷；6.3.3 注意滴定時的正確操作：滴定成線，逐滴滴入，半滴滴入；6.3.4 確定滴定終點時，要注意在規(guī)定時間內(nèi)不退色再讀數(shù)；6.3.5 處理數(shù)據(jù)時注意有效數(shù)字的保留；6.3.6 用容量瓶配置溶液的操作；6.3.7 分步滴定一定要選擇合適的指示劑，否則會互相造成干擾。6.4 收獲體會分析化學是一門嚴密的課程，需要我們認真操作好每一步，認真讀取數(shù)據(jù)并準確計算。我們應(yīng)以嚴謹?shù)膽B(tài)度對待這門學科。然而滴定分析又是分析化學的基礎(chǔ)，需要我們好好掌握滴定方法，滴定終點的判斷以及指示劑的使用等。通過實驗我懂得了弱酸強化的基本原理，對指示劑的變色范圍及顏色的變化有了一定的掌握，學會了用

13、甲醛法測定銨鹽中銨根離子的含量，學會測定混合液中相關(guān)含量的方法。我相信通過做此設(shè)計性實驗不僅可以熟練分析天平、移液管、滴定管等的使用，還能鍛煉我們獨立思考和查閱資料的能力。參考文獻1 蔡維平.基礎(chǔ)化學實驗（一）m.北京:科學出版社,2004,2982 武漢大學,吉林大學,中山大學.分析化學實驗（第四版）m.北京:高等教育出版社,2001,1811833 宋光泉.通用化學實驗技術(shù)m.廣州:廣東高等教育出版社,1999,854 華中師范大學,東北師范大學,陜西師范大學,北京師范大學編.分析化學實驗m (第三版).北京:高等教育出版社,2001,58-67（附英文題目、摘要、關(guān)鍵詞） hcl-nh4

14、cl mixture of each component in the determinationzhangyun (chemistry department, chemistry,class082, learning numbers 2008121201)the abstract determines the each component in hcl-nh4cl mix solution, according to the theory of the mixed solution continuous titration. hcl is strong acid , the first steps can by direct titration of naoh standard solution; but nh4cl is weak acid , cka 10-8, therefore being used hcho to strengthen queen ability by the titration. according to this one principle, and the different indica