鹽酸氯化銨混合溶液各組分的測(cè)定

1、太原師范學(xué)院設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)報(bào)告題 目： hcl-nh4cl混合液中各組分含量的測(cè)定課程名稱： 分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)姓 名： 張昀 學(xué) 號(hào)： 2008121239系 別： 化學(xué)系專 業(yè)： 化學(xué)班 級(jí)： 082班指導(dǎo)教師： 袁雯實(shí)驗(yàn)學(xué)期： 2009 至 2010 學(xué)年 第一 學(xué)期鹽酸-氯化銨混合溶液各組分含量的測(cè)定張昀化學(xué)系,化學(xué),082班,學(xué)號(hào)2008121239摘要 通過(guò)用naoh溶液測(cè)定鹽酸-氯化銨混合溶液中各組分的含量。掌握配制naoh標(biāo)準(zhǔn)溶液的方法，學(xué)會(huì)用甲醛法進(jìn)行弱酸的強(qiáng)化，掌握分步滴定的原理與條件。其中hcl為一元強(qiáng)酸，nh4cl為強(qiáng)酸弱堿鹽，兩者a之比大于10，固可分步滴定。根據(jù)混合酸連續(xù)滴定

2、的原理，鹽酸是強(qiáng)酸，第一步可直接對(duì)其滴定，用naoh滴定，以甲基紅為指示劑。氯化銨是弱酸，其cka10-8，但可用甲醛將其強(qiáng)化，加入酚酞指示劑，再用naoh標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。通過(guò)兩次滴定可分別求出hcl與nh4cl的濃度。該方法簡(jiǎn)便易行且準(zhǔn)確度高，基本符合實(shí)驗(yàn)要求。關(guān)鍵詞 鹽酸-氯化銨混合溶液，甲醛法，酸堿滴定法，指示劑1引言目前國(guó)內(nèi)外測(cè)定鹽酸-氯化銨混合溶液中各組分含量的方法有三種：第一種方案是蒸汽法：即取一份混合溶液往其中加入適量的naoh溶液加熱使nh4+全部轉(zhuǎn)化為氨氣，用2%硼酸溶液吸收，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定nh3的體積，再用酸堿滴定法測(cè)定hcl的含量，這種方法實(shí)驗(yàn)誤差較小1 。第二種方

3、案：先測(cè)總氯離子的濃度，可用已知濃度的agno3溶液滴定待測(cè)液，至溶液中出現(xiàn)磚紅色沉淀停止，記錄所用agno3溶液的體積。然后用甲醛法測(cè)定nh4離子的濃度，最后根據(jù)計(jì)算得鹽酸的濃度2若對(duì)相對(duì)誤差要求較高，可做空白實(shí)驗(yàn)以減小蒸餾水中氯離子帶來(lái)的系統(tǒng)誤差。第三種方案：先用甲基紅作指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至混合溶液呈黃色，即為鹽酸的終點(diǎn)。加中性甲醛試劑，充分搖動(dòng)并放置1分鐘，加酚酞指示劑，仍用氫氧化鈉滴至溶液由黃色變?yōu)榻瘘S色即為氯化銨的終點(diǎn)。根據(jù)所消耗naoh的體積計(jì)算各組分的含量，這種方法簡(jiǎn)便易行，且準(zhǔn)確度較高3。本實(shí)驗(yàn)采用第三種方案進(jìn)行鹽酸-氯化銨混合溶液中各組分含量的測(cè)定。本方法的相對(duì)誤差

4、約為0.1%，在誤差要求范圍之內(nèi)。2實(shí)驗(yàn)原理hcl是一元強(qiáng)酸可用naoh直接滴定，反應(yīng)方程式為：naoh + hcl= nacl + h2o 。而nh4cl是一元弱酸其解離常數(shù)太小ka =5.610-10 ，c=0.1mol.l-1 。所以 cka 10kw,c/ka100,故 ，ph=5.28故可用甲基紅（4.46.2）作指示劑。反應(yīng)到第二化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)為(ch2)6n4弱堿溶液，其中kb=1.410-9，c=0.0250mol.l-1 ,由于ckb10kw,c/kb100,故 ，poh=5.23,ph=8.77故采用酚酞（8.210.0）作指示劑。滴定完畢后，各組分的含量為： 注：因?yàn)閚ao

5、h溶液不穩(wěn)定，易與空氣中的co2發(fā)生反應(yīng)，故不能作基準(zhǔn)物質(zhì)，用標(biāo)定法配制其標(biāo)準(zhǔn)溶液，先粗配成近似于所需濃度的溶液，再用另一種基準(zhǔn)物質(zhì)鄰苯二甲酸氫鉀配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液來(lái)標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度。3實(shí)驗(yàn)用品3.1 儀器：全自動(dòng)電光分析天平，堿式滴定管50ml，電子秤，移液管(25ml)，容量瓶(250ml)，3個(gè)錐形瓶(250ml)，燒杯500 ml，試管10 ml，膠頭滴管，玻璃棒，塑料試劑瓶，電爐3.2 藥品：0.1 mol/l hcl和0.1 mol/l nh4cl混合試液，naoh（s），酚酞指示劑（2g/l），甲基紅指示劑（2g/l），甲醛溶液（1：1已中和），鄰苯二甲酸氫鉀(khp)基準(zhǔn)物質(zhì)4實(shí)驗(yàn)步

6、驟4.1 0.1mol/l naoh標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定4.1.1 0.1mol/l naoh的配制用電子秤稱取約2.0g固體naoh于500ml的燒杯中，加入少量新鮮的或煮沸除去co2的蒸餾水，邊加邊攪拌使其完全溶解，然后加水稀釋至500ml。轉(zhuǎn)入塑料試劑瓶中，蓋緊瓶塞，搖勻備用。4.1.2 0.1mol/l naoh的標(biāo)定 在稱量瓶中以差減法稱量鄰苯二甲酸氫鉀3份，每份0.40.6g,分別倒入250ml錐形瓶中，加入4050ml蒸餾水，待試劑完全溶解后，加入23滴酚酞指示劑，用待標(biāo)定的naoh溶液滴定至呈橙紅色并保持半分鐘內(nèi)不褪色即為終點(diǎn)，計(jì)算溶液的濃度和各次標(biāo)定結(jié)果的相對(duì)平均偏差（0.2

7、%）。4.2 混合液中各組分含量的測(cè)定4.2.1 hcl含量的測(cè)定用移液管平行移取三份25.00ml混合液分別置于250ml錐形瓶中，加2滴甲基紅指示劑，充分搖勻，用0.1mol/lnaoh標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈現(xiàn)橙黃色，并持續(xù)半分鐘不褪色即為終點(diǎn)，記錄所用naoh溶液的體積，并計(jì)算hcl含量和相對(duì)平均偏差（0.2%）。4.2.2 nh4cl含量的測(cè)定在上述溶液中，加入10ml預(yù)先中和好的甲醛溶液，加入2滴酚酞指示劑，充分搖勻，放置1分鐘，用0.1mol/l naoh標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈現(xiàn)微橙色（黃色與粉紅色的混合色），并持續(xù)半分鐘不褪色即為終點(diǎn)，記錄所用naoh溶液的體積，并計(jì)算nh4cl含量

8、和相對(duì)平均偏差（0.2%）。4.3 實(shí)驗(yàn)完畢后，將儀器洗滌干凈，廢液回收到廢液桶中，整理好實(shí)驗(yàn)臺(tái)，并登記實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。5實(shí)驗(yàn)記錄及數(shù)據(jù)處5.1 0.1mol/lnaoh溶液標(biāo)定的數(shù)據(jù)處理項(xiàng)目123m稱量瓶+khp/g13.494013.508513.5063m稱量瓶+剩余khp/g13.043613.055113.0532mkhp/g0.45040.45340.4531vnaoh初讀數(shù)/ml0.000.000.00vnaoh終讀數(shù)/ml19.8019.8919.82vnaoh/ml19.8019.8919.82cnaoh/ mol/l0.11140.11160.1119平均cnaoh/ mol/l

9、0.1116相對(duì)平均偏差/%0.155.2 hcl含量的測(cè)定項(xiàng)目123v混合液/ml25.00cnaoh/ mol/l0.1116vnaoh初讀數(shù)/ml0.000.000.00vnaoh終讀數(shù)/ml21.9521.9021.86vnaoh/ml21.9521.9021.86chcl/ mol/l0.097980.097760.09758平均chcl/ mol/l0.09777whcl/g/l3.5723.5643.558平均whcl/ g/l3.565相對(duì)平均偏差/%0.145.3 nh4cl含量的測(cè)定項(xiàng)目123v混合液/ml25.00cnaoh/ mol/l0.1116vnaoh初讀數(shù)/ml

10、0.000.000.00vnaoh終讀數(shù)/ml23.3623.3223.35 vnaoh/ml23.3623.3223.35nh4cl的濃度/ mol/l0.10430.10410.1042nh4cl的平均濃度/ mol/l0.1042nh4cl的含量/ g/l5.5765.5685.5705nh4cl的平均含量/ g/l5.572相對(duì)平均偏差/%0.066實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論6.1 測(cè)定結(jié)果本實(shí)驗(yàn)采用酸堿滴定法測(cè)定0.1 mol/l hcl和0.1 mol/l nh4cl混合液中各組分的含量，其中所標(biāo)定naoh溶液的標(biāo)準(zhǔn)濃度0.1116mol/l ；滴定得hcl的濃度為0.09777mol/l ，

11、含量為 3.565 g/l ；nh4cl的濃度為 0.1042 mol/l ，含量為5.572g/l 。實(shí)驗(yàn)所得結(jié)果與理論值較接近，說(shuō)明此實(shí)驗(yàn)方法較好。6.2 誤差分析6.2.1 分析天平儀器老化，靈敏度不高，有系統(tǒng)誤差；6.2.2 滴定過(guò)程中，有少量溶液滯留在錐形瓶?jī)?nèi)壁，未用蒸餾水完全沖入溶液中，導(dǎo)致誤差；6.2.3 滴定過(guò)程中滴定終點(diǎn)判斷有誤，讀數(shù)時(shí)有人為誤差；6.2.4 試劑純度可能不夠和蒸餾水中可能含有微量雜質(zhì)從而引起系統(tǒng)誤差；6.2.5 用移液管移取液體時(shí)，存在誤差。6.3 注意事項(xiàng)6.3.1 甲醛溶液對(duì)眼睛有很大的刺激，實(shí)驗(yàn)中要注意在通風(fēng)廚中進(jìn)行；6.3.2 注意滴定時(shí)指示劑的用量

12、，及滴定終點(diǎn)顏色的正確判斷；6.3.3 注意滴定時(shí)的正確操作：滴定成線，逐滴滴入，半滴滴入；6.3.4 確定滴定終點(diǎn)時(shí)，要注意在規(guī)定時(shí)間內(nèi)不退色再讀數(shù)；6.3.5 處理數(shù)據(jù)時(shí)注意有效數(shù)字的保留；6.3.6 用容量瓶配置溶液的操作；6.3.7 分步滴定一定要選擇合適的指示劑，否則會(huì)互相造成干擾。6.4 收獲體會(huì)分析化學(xué)是一門(mén)嚴(yán)密的課程，需要我們認(rèn)真操作好每一步，認(rèn)真讀取數(shù)據(jù)并準(zhǔn)確計(jì)算。我們應(yīng)以嚴(yán)謹(jǐn)?shù)膽B(tài)度對(duì)待這門(mén)學(xué)科。然而滴定分析又是分析化學(xué)的基礎(chǔ)，需要我們好好掌握滴定方法，滴定終點(diǎn)的判斷以及指示劑的使用等。通過(guò)實(shí)驗(yàn)我懂得了弱酸強(qiáng)化的基本原理，對(duì)指示劑的變色范圍及顏色的變化有了一定的掌握，學(xué)會(huì)了用

13、甲醛法測(cè)定銨鹽中銨根離子的含量，學(xué)會(huì)測(cè)定混合液中相關(guān)含量的方法。我相信通過(guò)做此設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)不僅可以熟練分析天平、移液管、滴定管等的使用，還能鍛煉我們獨(dú)立思考和查閱資料的能力。參考文獻(xiàn)1 蔡維平.基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)（一）m.北京:科學(xué)出版社,2004,2982 武漢大學(xué),吉林大學(xué),中山大學(xué).分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)（第四版）m.北京:高等教育出版社,2001,1811833 宋光泉.通用化學(xué)實(shí)驗(yàn)技術(shù)m.廣州:廣東高等教育出版社,1999,854 華中師范大學(xué),東北師范大學(xué),陜西師范大學(xué),北京師范大學(xué)編.分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)m (第三版).北京:高等教育出版社,2001,58-67（附英文題目、摘要、關(guān)鍵詞） hcl-nh4

14、cl mixture of each component in the determinationzhangyun (chemistry department, chemistry,class082, learning numbers 2008121201)the abstract determines the each component in hcl-nh4cl mix solution, according to the theory of the mixed solution continuous titration. hcl is strong acid , the first steps can by direct titration of naoh standard solution; but nh4cl is weak acid , cka 10-8, therefore being used hcho to strengthen queen ability by the titration. according to this one principle, and the different indica