千金子飲片質(zhì)量研究論文_優(yōu)秀論文

1、 千金子飲片質(zhì)量研究論文1儀器與材料1.1藥材千金子濟(jì)南樣品購(gòu)于建聯(lián)中藥店, 濟(jì)寧樣品購(gòu)于山東濟(jì)寧藥材站, 德州樣品購(gòu)于山東德州地區(qū)藥材站, 臨沂樣品購(gòu)于山東臨沂市藥材站, 平邑樣品購(gòu)于山東平邑縣中醫(yī)醫(yī)院, 河南樣品購(gòu)于河南省鞏義市醫(yī)藥公司, 以上樣品經(jīng)我院吳履中研究員鑒定為EuphorbialathyrisL的干燥成熟種子, 揀去雜質(zhì), 除去灰屑, 剝?nèi)シN皮。1.2儀器CL-6A高效液相色譜儀（日本島津）,CS-9301C型薄層自動(dòng)掃描儀（日本島津）,UV-1型三用紫外分析儀（上海顧村電光儀器廠）。1.3試藥磷鉬酸（菱湖化工試劑廠）；秦皮乙素對(duì)照品由中國(guó)藥品生物制品檢定所提供；七葉樹(shù)苷對(duì)照品

2、由德國(guó)E.MERCK公司提供。所用溶劑皆為分析純。2方法與結(jié)果2.1各地樣品中脂肪油含量的測(cè)定分別精密稱定各地樣品2g, 置索氏提取器內(nèi), 提盡脂肪油。各樣品脂肪油含量見(jiàn)表1。2.2各地樣品中脂肪油物理常數(shù)的測(cè)定相對(duì)密度按相對(duì)密度測(cè)定法項(xiàng)下“比重瓶法”測(cè)定1, 折光率按折光率測(cè)定法1, 用WYA阿倍折光儀。結(jié)果見(jiàn)表2。表1各地樣品中脂肪油的含量（略）表2各地樣品中脂肪油物理常數(shù)（略）2.3各地樣品中脂肪油薄層層析取各樣品脂肪油0.5ml, 分別以石油醚定容于2ml容量瓶?jī)?nèi), 搖勻, 作為供試品溶液, 薄層條件同前2。結(jié)果見(jiàn)圖1。1.濟(jì)南2.濟(jì)寧3.臨沂4.德州5.平邑6.河南圖1各地樣品脂肪油

3、薄層層析圖（略）2.4新法制得的各地千金子霜成分含量測(cè)定2.4.1樣品制備分別取各地千金子仁200g, 分次提盡脂肪油, 每個(gè)樣品得到的千金子粉各自混合研碎, 過(guò)6號(hào)篩（100目）, 然后按千金子粉含油量21%返油, 按我們制定的“提油返油法”新工藝制備即可得各地千金子霜。以上樣品均置硅膠干爆器內(nèi)72h以上達(dá)水分平衡, 按水分測(cè)定法項(xiàng)下“烘干法”1測(cè)定生品及霜品平衡水分含量。結(jié)果見(jiàn)表3。表3各地千金子平衡水分含量（略）2.4.2各地樣品總?cè)艹龀煞值臏y(cè)定水冷浸物：按水溶性浸出物測(cè)定法項(xiàng)下“冷浸法”1測(cè)定。結(jié)果見(jiàn)表4。醇浸物：按醇溶性浸出物測(cè)定法（冷浸法）1測(cè)定。結(jié)果見(jiàn)表5。醚浸物：方法同水溶性浸

4、出物測(cè)定法中“冷浸法”, 溶劑為石油醚(6090)。結(jié)果見(jiàn)表6。表4各地千金子霜水溶性成分含量（略）表5各地千金子霜醇溶性成分含量（略）表6各地千金子霜醚溶性成分含量（略）2.4.3各地樣品中秦皮乙素及七葉樹(shù)苷的含量測(cè)定樣品溶液的制備:精密稱取各地千金子霜各2g, 置索氏提取器內(nèi), 石油醚脫脂后, 揮干再以甲醇索氏提取4h, 提取液濃縮定容至2ml容量瓶中, 備用。標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:精密稱取秦皮乙素、七葉樹(shù)苷各5mg, 分別置5ml容量瓶中, 用甲醇溶解并稀釋至刻度, 搖勻備用。成分含量測(cè)定:秦皮乙素的含量采用薄層掃描法, 按前述測(cè)定條件進(jìn)行測(cè)定3。結(jié)果見(jiàn)表7。七葉樹(shù)苷的含量采用高效液相法, 按

5、前述測(cè)定條件進(jìn)行測(cè)定4。結(jié)果見(jiàn)表8。表7各地千金子霜秦皮乙素的含量（略）表8各地千金子霜中七葉樹(shù)苷的含量（略）3討論不同來(lái)源的千金子樣品, 其生品中脂肪油的含量存在較大差異, 6種樣品最高的濟(jì)南樣品為68.12%, 最低的河南樣品為47.20%, 相差20.92%；其理化常數(shù)也不盡相同, 相對(duì)密度為0.92610.9322, 折光率為1.47251.4748；各樣品脂肪油薄層層析結(jié)果顯示, 各地樣品在斑點(diǎn)大小、色澤、數(shù)目等方面無(wú)明顯差異, 說(shuō)明各地千金子樣品脂肪油組分差別不大。各地樣品用新法制成霜后, 水溶性成分范圍為5.75%6.835%, 醇溶性成分范圍為9.540%13.47%, 醚溶性

6、成分范圍為20.86%20.90%, 由此可見(jiàn)水溶性成分和醇溶性成分各地樣品差異較大。由于各地樣品提油后再返油, 其脂肪油含量以21%計(jì), 故其醚溶性成分無(wú)顯著差異。各地樣品用新法制成霜后, 其秦皮乙素的含量最高為濟(jì)南樣品, 含量為0.0284%；最低為臨沂樣品, 含量為0.0131%。二者相差0.0153%, 相當(dāng)于53.87%。七葉樹(shù)苷含量最高為濟(jì)南樣品, 含量為1.15g/g；最低為臨沂樣品, 含量為0.71g/g。二者相差0.44g/g, 相當(dāng)于38.26%。這說(shuō)明各地樣品在內(nèi)在質(zhì)量上存在較大差異。各地樣品水分含量范圍為2.80%6.50%, 制成霜后, 其水分含量范圍為2.67%6.

7、70%。以上數(shù)據(jù)為制訂千金子飲片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供了依據(jù)。【參考文獻(xiàn)】1國(guó)家藥典委員會(huì).中國(guó)藥典, 部S.北京：化學(xué)工業(yè)出版社, 2005：附錄40, 附錄56.2李群, 王琦, 黃春凌, 等.千金子炮制品中脂肪油成分的研究J.中成藥, 1994, 16（4）：24.3李群, 盧偉, 王文蘭, 等.千金子炮制品中秦皮乙素含量的測(cè)定J.中成藥, 2000, 22（2）：137.4李群, 王琦, 李濤, 等.高效液相色譜法測(cè)定千金子中七葉樹(shù)甙的含量J.中國(guó)中藥雜志, 1994, 17（7）：403.【摘要】目的通過(guò)對(duì)收集的市售千金子飲片進(jìn)行含量測(cè)定, 為制定千金子質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供依據(jù)。方法以脂肪油、浸出物、秦皮乙素和七葉樹(shù)苷為指標(biāo), 對(duì)市售的6個(gè)