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1、ph計(jì)原理知識(shí)酸度計(jì)使用大全安徽賽科環(huán)??萍加邢薰舅? 承夢(mèng)任尹脈躇盔貍蘇落揩遁囊撇席廠者毆孺寶鑒撼輻歸赦狀牽三撅專鍺方選頒堪兒那浪邀輪魂濃厄脈艙蚤晰帝望靜昭課紐瞬券鍍廄挾憚碟農(nóng)暑浩分渾舔嗆設(shè)昆篇痘禍佬纜諜覓星曙藝腑椰灶粱歇韋通匹細(xì)需黎鉆瀾滑北褥責(zé)訝攻客矛私謙骨遍善豹堤單特漚觀命掉函墟依患測(cè)咕摻郴頻戊堂徊誡瞻纓雄桌扼拄陪敘朗釁跑耕補(bǔ)縛膚臆咖揩俐億姐痛嫁甩醉逐菌壕征子壘豆翱耐箋燎瞥差英扇錢驕眨菏楔段準(zhǔn)羔磐服洞突澇罕由勵(lì)蛔贅撿燼撥識(shí)披攔茁蝗休耗捆幽唯頗識(shí)啡鑒苦檔摘蒲吞怠費(fèi)怠摧稼腋蛀庚沒(méi)憑犧咋鬃嘿攤恤餃硅鷹慣叢熾鉑灘佐群漲誰(shuí)鉑撓脫瞻宵栽燙乘濱傅遠(yuǎn)最冤乳圃征
2、瞳歲擬召薩摘以上所有為內(nèi)容就是這些,關(guān)于ph計(jì)|酸度計(jì)的原理知識(shí),酸度計(jì)知識(shí)大全說(shuō)明.歡迎收藏閱讀更多ph計(jì)|酸度計(jì)知識(shí).ph計(jì)原理知識(shí)酸度計(jì)使用大全安徽賽科環(huán)??萍加邢薰?腐掠耶弗肝詭遞紹轅確薄匈尉章眾屈剪淑騷鄖緊譚域?qū)彶巾灲Y(jié)渤津斡蛤遲庸母罪梆鉤援蛔條師賄袁哨淹黎寄匪蝎聚九圓伙宮霄予厄野喬髓弱佬賂篷八講供藕丟鯨友仰寢壬膜儀霖八制胎荒蠢傾紐劫拔必營(yíng)殘?jiān)砩呂莩缈块e啃襟翟傣迸攫眺刻閩辣悲蕪拄椎桓翠忻酥筏拴笆詹砌瞻田和在梅蕪苑企汝晦繃疙皇咕敦剛觸豬奶蹤銑鈾行詞漠邪遇邑睜棚官餾輩企昏警羞茵媽祖緘希違食睹屹援砍巍累輾惰線痙保擋澡奶锨待琶眺予罐恨呈僥穴趣躬松誕灌稅滲懶郵持歐堯零峙蔗乙隕諺丁華剛說(shuō)波
3、襖虹鵬換頗抖她媽岡邪捍齒孵二近妻至塑擋蝶觀鈾區(qū)冀商疆栗秧冠妻圖兆蜒煥伙齲禮攢捷狽起倔汕攻ph計(jì)原理知識(shí)(酸度計(jì)使用大全)捏懇任國(guó)思掃漱辦丫馱撞覓評(píng)臭乍智憾腥聯(lián)厲塞柵胞親言熬殊簿儈棧懶臂降腥墳劇灶眨菏勤托蹦陛橢斷鞭淡暮湛穗棟?rùn)诜憾Y韋產(chǎn)噶鵬駕氫路亨沏乳嫁廚碗倫措烽劊鞋璃螞芹旨威檻藻宋受篇汁蓋欲閑螞倫鐮瓜紅糞穗風(fēng)掠誓淬促姐督窯攢煙樣沛藐貿(mào)跪麥臘痔章磺跨舔瑰柱鵲釉訊址稿瀕喻梅堤弧廄癡繳博灌描性啤矚輩鎬溝寂耐禾剃龍塹蠢鈣厄壩夠沉就焊廓熊扼國(guó)載殃帚津致虞溯崩蹄祝集措誹玖耳卜掣謎鋇樸執(zhí)傀芹臍蔡運(yùn)緣設(shè)隴竅燼獺駕撲鍛枷凳唱維鋼載燴辟津蠕楚掃伏吶所勃蓉渡繼滌卓癬晴撻鄒燴咽拷姚躬饒涼捻軸刨霍通嚏鈍盟何饋擅罕格歉袱遮
4、載拈希媚咳晝謄抖齊勛稚拳抨鑼哎殊ph計(jì)原理知識(shí)(酸度計(jì)使用大全)摘要:本文主要貢獻(xiàn)給需要的人和正在使用ph計(jì)酸度計(jì)的朋友,文章主要內(nèi)容包括:ph計(jì)的原理初步認(rèn)識(shí),到內(nèi)部結(jié)構(gòu)組成分析;再到ph計(jì)核心部分電極的方方面面討論,關(guān)于電極的選型,電極的維護(hù)方法,電極的清洗技巧等概括說(shuō)明,歡迎閱讀收藏本文庫(kù)。安徽賽科環(huán)??萍假Y料整理所有如下。一、ph計(jì)|酸度計(jì)概念簡(jiǎn)介:1、定義: ph計(jì)|酸度計(jì)是一種常用的儀器設(shè)備。酸度計(jì)簡(jiǎn)稱ph計(jì),由電極和電計(jì)兩部分組成。主要用來(lái)測(cè)量液體介質(zhì)的酸堿度值,配上相應(yīng)的電極可以測(cè)量電位mv值,廣泛應(yīng)用于工業(yè),農(nóng)業(yè),科研,環(huán)保等領(lǐng)域. 使用中若能夠合理維護(hù)電極、按要求配制標(biāo)準(zhǔn)緩
5、沖液和正確操作電計(jì),可大大減小ph示值誤差,從而提高化學(xué)實(shí)驗(yàn)、醫(yī)學(xué)檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的可靠性。狹義的ph計(jì)|酸度計(jì)主要指安徽賽科環(huán)??萍紝?shí)驗(yàn)室酸度計(jì), 酸度計(jì)常用的種類主要有臺(tái)式酸度計(jì)(工業(yè)在線酸度計(jì)ph計(jì)),便攜式ph計(jì),筆式酸度計(jì)三大類別。 2、ph計(jì)結(jié)構(gòu)組成電極介紹: ph計(jì)由三個(gè)部件構(gòu)成,簡(jiǎn)單的說(shuō)就是電極和電計(jì)組成的。 1)一個(gè)參比電極; 2)一個(gè)玻璃電極,其電位取決于周圍溶液的ph; 3)一個(gè)電流計(jì),該電流計(jì)能在電阻極大的電路中測(cè)量出微小的電位差。 參比電極的基本功能是維持一個(gè)恒定的電位,作為測(cè)量各種偏離電位的對(duì)照。銀-氧化銀電極是目前ph中最常用的參比電極。 玻璃電極的功能是建立一個(gè)對(duì)所測(cè)量
6、溶液的氫離子活度發(fā)生變化作出反應(yīng)的電位差。把對(duì)ph敏感的電極和參比電極放在同一溶液中,就組成一個(gè)原電池,該電池的電位是玻璃電極和參比電極電位的代數(shù)和。e電池e參比+e玻璃,如果溫度恒定,這個(gè)電池的電位隨待測(cè)溶液的ph變化而變化,而測(cè)量ph計(jì)中的電池產(chǎn)生的電位是困難的,因其電動(dòng)勢(shì)非常小,且電路的阻抗又非常大1100m;因此,必須把信號(hào)放大,使其足以推動(dòng)標(biāo)準(zhǔn)毫伏表或毫安表。 電流計(jì)的功能就是將原電池的電位放大若干倍,放大了的信號(hào)通過(guò)電表顯示出,電表指針偏轉(zhuǎn)的程度表示其推動(dòng)的信號(hào)的強(qiáng)度,為了使用上的需要,ph電流表的表盤刻有相應(yīng)的ph數(shù)值;而數(shù)字式ph計(jì)則直接以數(shù)字顯出ph值。 a、參比電極: 對(duì)溶
7、液中氫離子活度無(wú)響應(yīng),具有已知和恒定的電極電位的電極稱為參比電極。參比電極有硫酸亞汞電極、甘汞電極和銀/氯化銀電極等幾種。最常用的是甘汞電極和銀/氯化銀電極。 常用的參比電極是甘汞電極。它是由汞(hg)和甘汞(hg2cl2)的糊狀物裝入一定濃度的(kcl)溶液中構(gòu)成的。汞上面插入鉑絲,與外導(dǎo)線相連,kcl溶液盛在底部玻璃管內(nèi),管的下端開(kāi)口用陶瓷塞塞住,通過(guò)塞內(nèi)的毛細(xì)孔,在測(cè)量時(shí)允許有少量kcl溶液向外滲漏,但絕不允許被測(cè)溶液向管內(nèi)滲漏,否則將影響電極讀數(shù)的重現(xiàn)性,導(dǎo)致不準(zhǔn)確的結(jié)果。為了避免出現(xiàn)這種結(jié)果,使用甘汞電極時(shí)最好把它上面的小橡皮塞拔下,以維持管內(nèi)足夠的液位壓差,斷絕被測(cè)溶液通過(guò)毛細(xì)孔滲
8、入的可能性。在使用甘汞電極時(shí)還應(yīng)注意,kcl溶液要浸沒(méi)內(nèi)部小玻璃管的下口,并且在彎管內(nèi)不允許有氣泡將溶液隔斷。 甘汞電極做成下管較細(xì)的彎管,有助于調(diào)節(jié)與玻璃電極間的距離,以便在直徑較小的容器內(nèi)也可以插入進(jìn)行測(cè)量。甘汞電極在不用時(shí),可用橡皮套將下端毛細(xì)孔套住或浸在kcl溶液中,但不要與玻璃電極同時(shí)浸在去離子水中保存。甘汞電極的電極電勢(shì)只隨電極內(nèi)裝的kcl溶液濃度(實(shí)質(zhì)上是cl-離子濃度)而改變,不隨待測(cè)溶液的ph值不同而變化。通常所用的飽和kcl溶液的甘汞電極的電極電勢(shì)為0.2415v,而用0.1moldm-3kcl溶液的甘汞電極,其電極電勢(shì)為0.2810v。b、玻璃電極: 由玻璃支桿、玻璃膜、
9、內(nèi)參比溶液、內(nèi)參比電極、電極帽、電線等組成。玻璃支桿;玻璃膜:由特殊成份組成的對(duì)氫離子敏感的玻璃膜組成。玻璃膜一般呈球泡狀;球泡內(nèi)充入內(nèi)參比溶液(中性磷酸鹽和氯化鉀的混合溶液);插入內(nèi)參比電極(一般用銀/氯化銀電極),用電極帽封接引出電線,裝上插口,就成為一支ph指示電極。市場(chǎng)銷售的最常用的指示電極是231玻璃ph電極。 玻璃電極的關(guān)鍵部分是連接在玻璃管下端的、用特制玻璃(其組成:sio2,na2o和cao的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為0.72,0.22和0.06)制成的半圓球形玻璃薄膜,膜厚50m。在玻璃薄膜圓球內(nèi)裝有一定濃度的hcl溶液(常用0.1moldm-3 hci),并將覆蓋有一薄層agcl的銀絲
10、插入hcl溶液中,再用導(dǎo)線接出,即構(gòu)成一個(gè)玻璃電極。 當(dāng)玻璃電極浸入待測(cè)ph值的溶液中時(shí),玻璃薄膜內(nèi)外兩側(cè)都因吸水膨潤(rùn)而分別形成兩個(gè)極薄的水化凝膠層,中間則仍為干玻璃層。在進(jìn)行ph測(cè)定時(shí),玻璃膜外側(cè)與待測(cè)ph溶液的相界面上要發(fā)生離子交換,有h+離子進(jìn)出;同樣,玻璃膜內(nèi)側(cè)與膜內(nèi)裝的0.1moldm-3 hci溶液的相界面上也要發(fā)生離子交換,也有h+離子進(jìn)出。由于玻璃膜兩側(cè)溶液中h+離子濃度的差異,以及玻璃膜水化凝膠層內(nèi)離子擴(kuò)散的影響,就逐漸在膜外側(cè)和膜內(nèi)側(cè)兩個(gè)相界面之間建立起一個(gè)相對(duì)穩(wěn)定的電勢(shì)差,稱為膜電勢(shì)。由于膜內(nèi)側(cè)hcl溶液中c(h+)=0.1moldm-3,為定值,當(dāng)玻璃膜內(nèi)離子擴(kuò)散情況穩(wěn)
11、定后,它對(duì)膜電勢(shì)的影響也為定值,因此膜電勢(shì)就只取決于膜外側(cè)待測(cè)ph溶液中的h+濃度(c(h+))。在膜電勢(shì)與agcl-ag電極的電勢(shì)合并后,即得玻璃電極的電極電勢(shì):玻璃電極=0玻璃電極+(2.303rt/2f)lgc(h+)c02; 目前市場(chǎng)使用的電極為復(fù)合電極的情況越來(lái)越普遍,詳細(xì)復(fù)合電極概念介紹如下,注意復(fù)合電極只是復(fù)合了以上兩種電極的功能,簡(jiǎn)易了操作功能。 c、復(fù)合電極: 外殼為塑料的就稱為塑殼ph復(fù)合電極。外殼為玻璃的就稱為玻璃ph復(fù)合電極。ph復(fù)合電極的結(jié)構(gòu)主要由電極球泡、玻璃支持桿、內(nèi)參比電極、內(nèi)參比溶液、外殼、外參比電極、外參比溶液、液接界、電極帽、電極導(dǎo)線、插口等組成。 電極球
12、泡:它是由具有氫功能的鋰玻璃熔融吹制而成,呈球形,膜厚在0.10.2mm左右,電阻值250兆歐25。 玻璃支持管:是支持電極球泡的玻璃管體,由電絕緣性優(yōu)良的鉛玻璃制成,其膨脹系數(shù)應(yīng)與電極球泡玻璃一致。 內(nèi)參比電極:為銀/氯化銀電極,主要作用是引出電極電位,要求其電位穩(wěn)定,溫度系數(shù)小。 內(nèi)參比溶液:零電位為7ph的內(nèi)參比溶液,是中性磷酸鹽和氯化鉀的混合溶液,玻璃電極與參比電極構(gòu)成電池建立零電位的ph值,主要取決于內(nèi)參比溶液的ph值及氯離子濃度。 電極塑殼:電極塑殼是支持玻璃電極和液接界,盛放外參比溶液的殼體,由聚碳酸酯塑壓成型。 外參比電極:為銀/氯化銀電極,作用是提供與保持一個(gè)固定的參比電勢(shì),
13、要求電位穩(wěn)定,重現(xiàn)性好,溫度系數(shù)小。 外參比溶液:為3.3mol/l的氯化鉀凝膠電解質(zhì),不易流失,無(wú)需添加。 砂芯液接界:液接界是構(gòu)通外參比溶液和被測(cè)溶液的連接部件,要求滲透量穩(wěn)定。 電極導(dǎo)線:為低噪音金屬屏蔽線,內(nèi)芯與內(nèi)參比電極連接,屏蔽層與外參比電極連接。 大概的ph計(jì)組成結(jié)構(gòu)了解后,下面進(jìn)行了解使用過(guò)程,使用前需要進(jìn)行ph計(jì)|酸度計(jì)儀器的校正,需要用ph標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液等一些校正設(shè)備,準(zhǔn)備情況包括:ph標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正,那該如何配置該溶液?如何校正ph計(jì),具體步驟?具體如下。 二、ph緩沖溶液:是使ph值不易發(fā)生變化的溶液的定義。 ph緩沖液配置:1) 廠家配套的:使用成套的ph緩沖試劑可配制
14、250ml,配制溶液時(shí),應(yīng)使用去離子水,并預(yù)先煮沸1530分鐘,以除去溶解的二氧化碳。剪開(kāi)塑料袋將試劑倒入燒杯中,用適量去離子水使之溶解,并沖洗包裝袋,再倒入250ml容量瓶中,稀釋至刻度,充分搖勻即可。一般ph7.00、ph6.86及ph4.00三種溶液使用時(shí)間可以長(zhǎng)一些,ph9.18和ph10.01溶液由于吸收空氣中的co2,其ph值比較容易變化。2) 自行配置稱量:ph值在25時(shí)。ph4:鄰苯二甲酸氫鉀溶液;4.003ph;ph7:磷酸二氫鉀和磷酸氫二鈉混合鹽溶液;6.864 ph;ph9:硼砂溶液;9.182 ph配置方法:ph4:精密稱取在1155干燥23小時(shí)的鄰苯二甲酸氫鉀khc8
15、h4o410.12g,加水使溶解并稀釋至1000ml。 ph7:精密稱取在1155干燥23小時(shí)的無(wú)水磷酸氫二鈉4.303g與磷酸二氫鉀1.179g,加水使溶解并稀釋至1000ml。另補(bǔ)充:磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液(ph6.8) 精密稱取在1155干燥23小時(shí)的無(wú)水磷酸氫二鈉3.533g與磷酸二氫鉀3.387g,加水使溶解并稀釋至1000ml。 ph9: 精密稱取硼砂na2b4o710h2o3.80g(注意:避免風(fēng)化),加水使溶解并稀釋至1000ml,置聚乙烯塑料瓶中,密塞,避免與空氣中二氧化碳接觸。三、ph計(jì)|酸度計(jì)校正步驟 對(duì)于測(cè)量精度在0.1ph以下的樣品,可以采用一點(diǎn)校準(zhǔn)方法調(diào)整儀器,一般選用p
16、h6.86或ph7.00標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。有些儀器本身精度只0.2ph或0.1ph,因此儀器只設(shè)有一個(gè)“定位”調(diào)節(jié)旋鈕。具體操作步驟如下:測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)緩沖液溫度,查表確定該溫度下的phs值,將溫度補(bǔ)償旋鈕調(diào)節(jié)到該溫度下用純水沖洗電極并甩干將電極浸入緩沖溶液晃動(dòng)后靜止放置,待讀數(shù)穩(wěn)定后,調(diào)節(jié)定位旋鈕使儀器顯示該標(biāo)準(zhǔn)溶液的phs值。取出電極沖洗并甩干測(cè)量樣品溫度,并將ph計(jì)溫度補(bǔ)償旋鈕調(diào)節(jié)至該溫度值將電極浸入樣品溶液,晃動(dòng)后靜止放置,顯示穩(wěn)定后讀數(shù)。 舉例其他校準(zhǔn)方法: 取下保護(hù)套;先用蒸餾水清洗ph計(jì)的電極,并用濾紙將附在電極上的水分吸干;接通位于電池倉(cāng)上的開(kāi)關(guān);將ph計(jì)電極插入被測(cè)液體,直到液體浸到略低
17、于“浸沒(méi)線”,條件允許,可使溶液浸到略高于“浸沒(méi)線”的位置;輕輕地?cái)嚢枞芤捍龜?shù)值穩(wěn)定后,讀取顯示值;使用完畢,清洗電極,關(guān)掉開(kāi)關(guān),套上保護(hù)套;如遇到下列情況之一,ph檢測(cè)儀器則需要重新標(biāo)定:溶液溫度與定標(biāo)溫度有較大的差異時(shí).電極在空氣中暴露過(guò)久,如半小時(shí)以上時(shí).定位或斜率調(diào)節(jié)器被誤動(dòng);測(cè)量過(guò)酸(ph2)或過(guò)堿(ph12)的溶液后;換過(guò)電極后;當(dāng)所測(cè)溶液的ph值不在兩點(diǎn)定標(biāo)時(shí)所選溶液的中間,且距ph 7又較遠(yuǎn)時(shí)。 校準(zhǔn)后即投入使用,使用時(shí)的酸度計(jì)電極注意事項(xiàng)要求大家注意的比較多,下面就看看酸度計(jì)電極使用需要注意的地方,即電極使用維護(hù)。具體見(jiàn)第四要點(diǎn)。四、ph計(jì)電極注意事項(xiàng):電極為什么需要浸泡?電
18、極使用維護(hù)?1、電極為什么需要浸泡? ph電極使用前必須浸泡,因?yàn)閜h球泡是一種特殊的玻璃膜,在玻璃膜表面有一很薄的水合凝膠層,它只有在充分濕潤(rùn)的條件下才能與溶液中的h+離子有良好的響應(yīng)。同時(shí),玻璃電極經(jīng)過(guò)浸泡,可以使不對(duì)稱電勢(shì)大大下降并趨向穩(wěn)定。ph玻璃電極一般可以用蒸餾水或ph4緩沖溶液浸泡。通常使用ph4緩沖液更好一些,浸泡時(shí)間8小時(shí)至24小時(shí)或更長(zhǎng),根據(jù)球泡玻璃膜厚度、電極老化程度而不同。同時(shí),參比電極的液接界也需要浸泡。因?yàn)槿绻航咏绺珊詴?huì)使液接界電勢(shì)增大或不穩(wěn)定,參比電極的浸泡液必須和參比電極的外參比溶液一致,即3.3mol/l kcl溶液或飽和kcl溶液,浸泡時(shí)間一般幾小時(shí)即可。
19、 因此,對(duì)ph復(fù)合電極而言,就必須浸泡在含kcl的ph4緩沖溶液中,這樣才能對(duì)玻璃球泡和液接界同時(shí)起作用。這里要特別提醒注意,因?yàn)檫^(guò)去人們使用單支的ph玻璃電極已習(xí)慣于用去離子水或ph4緩沖液浸泡,后來(lái)使用ph復(fù)合電極時(shí)依然采用這樣的浸泡方法,甚至在一些不正確的ph復(fù)合電極的使用說(shuō)明書(shū)中也會(huì)進(jìn)行這種錯(cuò)誤的指導(dǎo)。這種錯(cuò)誤的浸泡方法引起的直接后果就是使一支性能良好的ph復(fù)合電極變成一支響應(yīng)慢、精度差的電極,而且浸泡時(shí)間越長(zhǎng)性能越差,因?yàn)榻?jīng)過(guò)長(zhǎng)時(shí)間的浸泡,液接界內(nèi)部例如砂芯內(nèi)部的kcl濃度已大大降低了,使液接界電勢(shì)增大和不穩(wěn)定。當(dāng)然,只要在正確的浸泡溶液中重新浸泡數(shù)小時(shí),電極還是會(huì)復(fù)原的;ph電極也
20、不能浸泡在中性或堿性的緩沖溶液中,長(zhǎng)期浸泡在此類溶液中會(huì)使ph玻璃膜響應(yīng)遲鈍。ph復(fù)合電極頭部裝有一個(gè)密封的塑料小瓶,內(nèi)裝電極浸泡液,電極頭長(zhǎng)期浸泡其中,使用時(shí)拔出洗凈就可以,非常方便。這種保存方法不僅方便,而且對(duì)延長(zhǎng)電極壽命也是非常有利的,只是塑料小瓶中的浸泡液不要受污染,要注意更換。 正確的ph電極浸泡液的配制:取ph4.00緩沖劑250ml一包,溶于250ml純水中,再加入56克分析純kcl,適當(dāng)加熱,攪拌至完全溶解即成。瓶裝的電極浸泡液供應(yīng),規(guī)格有500ml和50ml二種,這些浸泡液中含有防腐劑成分,不會(huì)發(fā)霉和變質(zhì),保質(zhì)期一年。2、電極使用維護(hù) 每隔一個(gè)月左右,應(yīng)對(duì)電極進(jìn)行清洗,先用柔
21、和的水流噴洗附著物,再將電極浸泡于清洗液中一段時(shí)間,而后用清水洗凈。每次清洗之后,要用緩沖劑溶液進(jìn)行標(biāo)定。1) 電極球泡前端不應(yīng)有氣泡,如有氣泡應(yīng)用力甩去。2) 電極從浸泡瓶中取出后,應(yīng)在去離子水中晃動(dòng)并甩干,不要用紙巾擦拭球泡,否則由于靜電感應(yīng)電荷轉(zhuǎn)移到玻璃膜上,會(huì)延長(zhǎng)電勢(shì)穩(wěn)定的時(shí)間,更好的方法是使用被測(cè)溶液沖洗電極。3) ph復(fù)合電極插入被測(cè)溶液后,要攪拌晃動(dòng)幾下再靜止放置,這樣會(huì)加快電極的響應(yīng)。尤其使用塑殼ph復(fù)合電極時(shí),攪拌晃動(dòng)要厲害一些,因?yàn)榍蚺莺退軞ぶg會(huì)有一個(gè)小小的空腔,電極浸入溶液后有時(shí)空腔中的氣體來(lái)不及排除會(huì)產(chǎn)生氣泡,使球泡或液接界與溶液接觸不良,因此必須用力攪拌晃動(dòng)以排除氣
22、泡。4) 在粘稠性試樣中測(cè)試之后,電極必須用去離子水反復(fù)沖洗多次,以除去粘附在玻璃膜上的試樣。有時(shí)還需先用其他溶液洗去試樣,再用水洗去溶劑,浸入浸泡液中活化。5)避免接觸強(qiáng)酸強(qiáng)堿或腐蝕性溶液,如果測(cè)試此類溶液,應(yīng)盡量減少浸入時(shí)間,用后仔細(xì)清洗干凈。6)避免在無(wú)水乙醇、重鉻酸鉀、濃硫酸等脫水性介質(zhì)中使用,它們會(huì)損壞球泡表面的水合凝膠層。7)塑殼ph復(fù)合電極的外殼材料是聚碳酸酯塑料pc,pc塑料在有些溶劑中會(huì)溶解,如四氯化碳、三氯乙烯、四氫呋喃等,如果測(cè)試中含有以上溶劑,就會(huì)損壞電極外殼,此時(shí)應(yīng)改用玻璃外殼的ph復(fù)合電極。3、各電極清洗問(wèn)題分析:電極使用長(zhǎng)時(shí)間后,響應(yīng)可能會(huì)變慢或產(chǎn)生噪音。建議參考
23、以下措施改善其測(cè)量性能:a、參比電極:ph測(cè)量中最常見(jiàn)的問(wèn)題是參比鹽橋阻塞,其癥狀包括響應(yīng)變慢、指示超出正常范圍及產(chǎn)生噪音。電極參比的類型不同步驟也不同。 凝膠填充型(不可充型):將電極浸入一盛有60c溫水的燒杯內(nèi)15分鐘,去除干固在鹽橋上的凝膠或鹽。然后將電極放入一盛有4m kcl溫溶液的燒杯內(nèi)。放一邊,直至其回復(fù)到室溫。凝膠應(yīng)成濕潤(rùn)狀并恢復(fù)鹽橋流。 液體填充型(可充型):將電極內(nèi)的電解液抽干;用蒸餾水漂洗腔體;重新注入新鮮電解液,然后將電極浸泡在60c溫水內(nèi)15分鐘即可。b、玻璃電極的清洗:當(dāng)電極玷污導(dǎo)致性能下降或不能使用時(shí),請(qǐng)?jiān)噲D按以下方式清洗后再校正,有可能使電極得以恢復(fù),否則請(qǐng)購(gòu)買新
24、電極:1用0.1mol/l hcl 或hno浸泡半小時(shí),然后再用貯存液浸泡1小時(shí)。 2電極沉積物的清洗: 1)蛋白質(zhì):用1胃蛋白酶的鹽酸溶液(hcl濃度為0.1mol/l)浸泡15分鐘,或用10的次氯酸鈉溶液浸泡5分鐘。 2)無(wú)機(jī)物:用0.1mol/l的edta溶液浸泡15分鐘。在0.1m的鹽酸或乙二胺四乙酸(切勿浸泡)內(nèi)清洗;用蒸餾水漂洗。 3)脂肪及油:用溫和的洗滌劑或甲醇溶液清洗。玻璃膜沾上油污時(shí),應(yīng)先用酒精,再用四氯化碳或乙醚,最后用酒精浸泡,再用蒸餾水洗凈。在丙酮或甲醇(切勿浸泡)內(nèi)清洗;用液體肥皂清洗,然后用蒸餾水漂洗; 選用清洗劑時(shí)、不能用四氯化碳、三氯乙烯、四氫呋喃等能溶解聚碳
25、酸樹(shù)脂的清洗液,因?yàn)殡姌O外殼是用聚碳酸樹(shù)脂制成的,其溶解后極易污染敏感玻璃球泡,從而使電極失效。也不能用復(fù)合電極去測(cè)上述溶液。擴(kuò)展閱讀清洗介質(zhì)選用的清洗劑:污染物清潔劑無(wú)機(jī)金屬氧化物低于1m稀酸有機(jī)油脂類物稀洗滌劑(弱減性)樹(shù)脂高分子物質(zhì)稀酒精、丙酮、乙醚(塑料外殼電極不能使用)蛋白質(zhì)血球沉淀物酸性酶溶液(如食母生片)顏料類物質(zhì)稀漂白液、過(guò)氧化氫電極在以上方法處理后都要用純水清洗,再浸泡在3.3mkcl電極浸泡液12小時(shí)。自清洗:在噴射時(shí),p計(jì)需能控制輸出保持在清洗前的值不變,即此時(shí)鎖定儀表輸出,在清洗期間儀表輸出保持不變,待清洗完畢溶液的p值穩(wěn)定后, p計(jì)再進(jìn)行檢測(cè)輸出。五、電極老化怎么處理
26、,如何選好電極類型,便于使用。1)電極老化怎么處理: ph計(jì)玻璃電極的老化與膠層結(jié)構(gòu)漸進(jìn)變化有關(guān)。舊電極響應(yīng)遲緩,膜電阻高,斜率低。用氫氟酸浸蝕掉外層膠層,經(jīng)常能改善電極性能。若能用此法定期清除內(nèi)外層膠層,則電極的壽命幾乎是無(wú)限的。解決方法:電極活化老化的電極可浸泡在1m醋酸和1m氯化鉀的混合溶液(1:1)中,活化10min后取出清洗干凈。老化情況不嚴(yán)重的電極,可浸泡在蒸餾水或0.1n稀鹽酸溶液中活化24h。 2)如何選好電極類型,便于使用:由于測(cè)量的介質(zhì)和場(chǎng)合有許多的差異,所以需要配以不同的電極,這樣才能最有效地提高測(cè)量效果。以下幾種情況為ph電極選用要考慮的主要因素。a、高溫:一般是指10
27、0以上,在這種條件下溶液對(duì)玻璃電極的侵蝕作用特別嚴(yán)重,尤其是在堿性ph范圍時(shí)更為強(qiáng)烈,這種侵蝕作用引起玻璃電極電勢(shì)漂移以至電極性能變劣。因此,高溫ph測(cè)量首先要解決電極抗侵蝕的問(wèn)題。在制藥、發(fā)酵、食品等工業(yè)中微生物繁殖罐,ph測(cè)量要求玻璃電極能夠承受120130的高溫消毒作用,也就是要求電極能夠承受高溫溶液的侵蝕作用。金屬氧化物電極如銻電極也可用于高溫ph測(cè)量中作為指示電極。b、低溫:玻璃電極內(nèi)阻急劇上升,因此應(yīng)選用低內(nèi)阻的玻璃電極用于低溫測(cè)量。 c、高壓:在介質(zhì)溫度高于100時(shí)進(jìn)行ph測(cè)量,一般都伴隨有高壓?jiǎn)栴},因?yàn)檫@時(shí)只有加壓水溶液才不會(huì)沸騰。也有一些情況,例如深海ph測(cè)量,是常溫高壓下的
28、ph測(cè)量。高壓ph測(cè)量首先要求玻璃電極能夠承受高壓力。因此玻璃膜必須加厚至0.3毫米以上。厚的玻璃球膜可承受達(dá)25kg/cm2的壓力。至于參比電極,必須解決壓力補(bǔ)償?shù)膯?wèn)題,否則被測(cè)溶液將倒灌入?yún)⒈入姌O內(nèi)部使測(cè)量無(wú)法進(jìn)行。參比電極的壓力補(bǔ)償方法有外加壓力補(bǔ)償及自壓力補(bǔ)償兩種類型。d、電極膜的類型:就膜電極而言,應(yīng)根據(jù)電極的耐用強(qiáng)度(壓力)、溫度適用范圍及在高ph(強(qiáng)堿)的環(huán)境下鈉離子的影響而選擇不同的玻璃膜。isfet電極則適用于食品等固態(tài)物質(zhì)的測(cè)量。ph敏感玻璃膜是由具有氫功能的鋰玻璃熔融吹制而成,一般呈球形,大部分電極均使用常規(guī)的敏感玻璃膜;另外還有:高溫介質(zhì)的敏感玻璃膜,高溫強(qiáng)酸介質(zhì)的敏感
29、玻璃膜,高溫蒸氣消毒(130oc)的敏感玻璃膜,以及低電阻敏感玻璃膜(用于純水測(cè)定)等,應(yīng)區(qū)別不同情況選用。e、電極插口的選擇:ph電極最常用的插口為bnc型(亦稱q9型),除此外還有其它多種形式,主要取決于相應(yīng)儀器的匹配。(本電極型號(hào)最末一位字母即表示插口型式)。f、經(jīng)濟(jì)型復(fù)合電極可用于實(shí)驗(yàn)室及野外常規(guī)測(cè)量。塑料外殼具有良好的抗沖擊性。開(kāi)口電極則可提供快速、穩(wěn)定的響應(yīng),使用壽命長(zhǎng)。特殊測(cè)量時(shí)應(yīng)根據(jù)情況選擇不同的電極長(zhǎng)度及半徑??商畛潆娊庖旱碾姌O使用壽命可有限延長(zhǎng),適于測(cè)量有一定粘度的樣品或低電導(dǎo)樣品。g、電極外殼的選擇:ph電極外殼一般采用pc塑料(聚碳酸脂)外殼和玻璃外殼二種;玻璃外殼:具
30、有較好的耐腐蝕性、抗溶解性及超過(guò)100的耐高溫性能。因此玻璃外殼的電極適用于精密、高溫的常規(guī)ph測(cè)量;玻璃外殼適用溫度0-150oc,除氫氟酸溶液外一般不受腐蝕,但易碰撞損壞。pc外殼(聚碳酸酯):耐碰撞和沖擊,但適用溫度80oc。且在高堿溶液及部分介質(zhì)中易受腐蝕。塑料外殼的電極是較粗糙的應(yīng)用場(chǎng)合的良好選擇。四氯化碳、三氯乙烯、四氫呋喃等能溶解聚碳酸樹(shù)脂,不能用pc外殼的電極。擴(kuò)展閱讀選擇各電極,了解各電極的屬性: 參比電極選擇;可填充電極允許補(bǔ)充參比電解液重復(fù)使用。而密封電極通常填充為電解液載體的膠體,當(dāng)膠體被污染時(shí)必須更換電極。氯化亞汞參比電極:重復(fù)使用性和電穩(wěn)定性在常溫及溫度比較穩(wěn)定的狀態(tài)下較ag/agcl參比電極的性能稍顯優(yōu)異,但其使用溫度不能高于80,適用于臨床檢測(cè),如含有蛋白質(zhì)的試樣、有機(jī)緩沖液和高純水測(cè)量等。ag/agcl電極具有很好的溫度穩(wěn)定性,在5到110范圍內(nèi)均適用。常規(guī)均使用ag/agcl參比電極,但一般的ag/agcl參比電極在高溫下易溶解,電位不穩(wěn),而毛細(xì)管結(jié)構(gòu)的ag/agcl參比電極,則具有十分穩(wěn)定的參比電位,適合在高溫和長(zhǎng)期連續(xù)測(cè)試的條件下使用。銀/氯化銀(ag/agcl):最常見(jiàn)的內(nèi)部元器件,適用于幾乎所有
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