酚試劑分光光度法測(cè)定甲醛的含量

1、_酚試劑分光光度法測(cè)定甲醛的含量1 實(shí)驗(yàn)原理空氣中的甲醛與酚試劑反應(yīng)生成嗪，嗪在酸性溶液中被高鐵離子氧化成藍(lán)綠色化合物。根據(jù)顏色深淺，比色定量。2 試劑本法中所用水均為重蒸餾水或去離子交換水：所用的試劑一般為分析純。2.1 稱(chēng)量 0.10g 酚試劑，加水溶解，傾于 100ml 具塞量筒中， 加水至刻度。放入冰箱中保存，可穩(wěn)定三天。2.2 吸收夜：量取吸收原液 5ml ，加 95ml 水，即為吸收液。采樣時(shí)，臨用現(xiàn)配。2.3 1% 的硫酸鐵銨溶液：稱(chēng)量 1.0g 硫酸鐵銨，用 0.1mol/l 鹽酸溶解，并稀釋至 100ml 。2.4 碘溶液：稱(chēng)量 40g 碘化鉀，溶于 20ml 水中，加入 1

2、2.7g 碘。待碘完全溶解后， 用水定容至 1000ml 。移入棕色瓶中，暗處儲(chǔ)存。 2.5 1mol/l 氫氧化鈉溶液：稱(chēng)量 40g 氫氧化鈉溶于水中，并稀釋至 1000ml 。2.6 0.5mol/l 硫酸溶液：量取28ml 濃硫酸緩慢加入水中，冷卻后，用水稀釋至 1000ml 。2.7硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 (c(na 2s2 o3 )=0.1000mol/l)2.80.5% 淀粉溶液：稱(chēng)量 0.5g 可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀后，加入 100ml 沸水，并煮沸 23min 至溶液透明。冷卻后，加入 0.1g 水楊酸或氯化鋅保存。2.9甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：量取2.8ml 含量為 36%38%

3、 甲醛溶液，放入 1l 容量瓶中，加水稀釋至刻度。此溶液1ml 約相當(dāng)于1mg 甲醛。其準(zhǔn)確濃度用下述碘量法標(biāo)定。精品資料_甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液的標(biāo)定： 精確量取 20.00ml 待標(biāo)定的甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，置于 250ml 碘量瓶中。加入 20.00ml0.1n 碘溶液 (c(1/2i2)=0.1000mol/l) 和 15ml 1mol/l 氫氧化鈉溶液，搖勻后放置 15min 。加入 20ml 0.5mol/l 硫酸溶液，再放置 15min 。用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至溶液呈現(xiàn)淺黃色時(shí)，加入 1ml0.5% 淀粉溶液繼續(xù)滴定至恰使藍(lán)色褪去為止，并記錄所用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積 (v2)，ml

4、 。同時(shí)用水作試劑空白滴定，記錄空白滴定所用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積 (v1)，ml 。甲醛溶液的濃度用公式計(jì)算：甲醛溶液濃度（ mg/ml ） =(v 1-v2 )c115/20式中： v1試劑空白消耗硫代硫酸鈉溶液的體積， ml，v2甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液消耗硫代硫酸鈉溶液的體積， ml，c1硫代硫酸鈉溶液的準(zhǔn)確物質(zhì)的量濃度，15甲醛的當(dāng)量；20所取甲醛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液的體積，ml。兩次平行滴定，誤差應(yīng)小于0.05ml ，否則重新標(biāo)定。2.10 甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液：臨用時(shí)將甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液用水稀釋至1.00ml 含10ug 甲醛、立即再取此溶液 10.00ml ，加入 100ml 容量瓶中，加 5ml 吸收原液

5、，用水定容至 100ml ，此液 1.00ml 含 1.00ug 甲醛，放置 30min 后，用于配制標(biāo)準(zhǔn)色列管。此溶液可穩(wěn)定 24h。4 儀器和設(shè)備4.1 大型氣泡采樣管： 出氣口內(nèi)徑為 1nm ，出氣口至管底距離等于或小于 5nm 。4.2 恒流采樣器：流量范圍0-1l./min 。流量穩(wěn)定可調(diào)，恒流誤差小于 2%，采樣前和采樣后應(yīng)用皂沫流量計(jì)標(biāo)準(zhǔn)采樣系列流量，誤差小于 5%。4.3 具塞比色管： 10ml4.4 分光光度計(jì)：在波長(zhǎng)630nm 測(cè)定吸光度。精品資料_5 采樣用一個(gè)內(nèi)裝 5ml 吸收液的大型氣泡吸收管，以 0.5l/min 流量采氣 10l ，并記錄采樣點(diǎn)的溫度 (t， )和

6、氣壓 (p，kpa) 。采樣后的樣品在室溫下應(yīng) 24h 內(nèi)分析。6 分析步驟6.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制取 10ml 具塞比色管，用甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液表 1 制備標(biāo)準(zhǔn)系列。表 1 甲醛標(biāo)準(zhǔn)系列管號(hào)012345678標(biāo)準(zhǔn)溶00.10 0.20.40.60 0.80 1.00 1.50 2.00液，ml標(biāo)準(zhǔn)溶5.0 4.94.84.64.44.24.03.53.0液，ml甲醛含 0 0.1 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.5 2.0 量， ug各管中，加入 0.4ml 1% 硫酸鐵銨溶液，搖勻。放置 15min 。用 1cm 比色皿，在波長(zhǎng) 630nm 處，以水作為參比，測(cè)定各管溶液的吸光度。以甲

7、醛的含量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制曲線(xiàn)，并計(jì)算回歸線(xiàn)斜率，以斜率倒數(shù)作為樣品測(cè)定的計(jì)算因子 bc( g/ 吸光度 )。6.2 樣品測(cè)定采樣后，將樣品溶液全部轉(zhuǎn)入比色管中，用少量吸收液洗吸收管，合并使總體積為 5ml 。按繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的操精品資料_作步驟測(cè)定吸光度，在每批樣品測(cè)定的同時(shí)，用 5ml 未采樣的吸收液作試劑空白，測(cè)定試劑空白的吸光度。7 結(jié)果計(jì)算因該實(shí)驗(yàn)未能進(jìn)行實(shí)際操作，故僅提供結(jié)果計(jì)算方法。7.1 將采樣體積按式（ 2）換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積：v0 =vtt0/(273+t) p/p 0式中 v0標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積，l；vt 采樣體積，為采樣流量與采樣時(shí)間的乘積t采樣點(diǎn)的

8、氣溫，；t0 標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的絕對(duì)溫度，273k ；p采樣點(diǎn)的大氣壓力， kpa。p0標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的大氣壓，101kpa ；7.2 空氣中甲醛濃度按式（ 3）公式：c=(a-a 0)bg /v 0式中 cn 空氣中甲醛的濃度， mg/m3 ；a樣品溶液的吸光度；a0試劑空白的吸光度；bg由 5.1 得到的計(jì)算因子， g/吸光度；v0換算成的標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積，l。8 測(cè)量范圍、干擾和排除8.1測(cè)量范圍：用 5ml 樣品溶液，本法則測(cè)定范圍為 0.11.5 g 甲醛；采樣體積為 10l 時(shí)，可測(cè)濃度范圍為0.010.15mg/m3 。8.2靈敏度：本法靈敏度為 2.80 g/吸光度。8.3檢測(cè)下限：

9、本法檢出 0.056ug 甲醛。8.4干擾和排除： 20 g 酚、2g 醛以及二氯化氮對(duì)本法無(wú)干擾。二氧化硫共存時(shí)，使測(cè)定結(jié)果偏低，因此對(duì)精品資料_二氧化硫干擾不可忽視，可將氣樣先通過(guò)硫酸錳濾紙過(guò)濾器，予以排除。8.5 再現(xiàn)性：當(dāng)樣品中甲醛含量為0.1，0.6 ，1.5g/5ml 時(shí)，重復(fù)測(cè)定的變異系數(shù)分別為5、 5、 3。8.6 回收率：當(dāng)樣品中甲醛含量 0.41.0g/5ml 時(shí)，樣品加標(biāo)準(zhǔn)樣品的回收率為 93 101 。參考文獻(xiàn)1 王凱雄，胡勤海環(huán)境化學(xué)北京：化學(xué)工業(yè)出版社， 2006.3 101 2 奚旦立，孫裕生，劉秀英 環(huán)境監(jiān)測(cè) 北京：高等教育出版社， 2004.7 109-114

10、 3 王喜元編 .民用建筑工程室內(nèi)污染控制規(guī)范輔助教材 .北京 .中國(guó)計(jì)劃出版社 .20024 周忠平、趙壽堂、朱立、趙毅紅編 .室內(nèi)污染檢測(cè)與控制 .北京 .化學(xué)工業(yè)出版社 .20025 吳忠標(biāo)主編 .環(huán)境監(jiān)測(cè) .北京 .化學(xué)工業(yè)出版社 .20036 孫寶盛，單金林，邵青編 .環(huán)境分析監(jiān)測(cè)理論及技術(shù) .第二版 .北京 .化學(xué)工業(yè)精品資料_出版社 .2007精品資料_附頁(yè)1.什么叫甲醛？答：甲醛是一種破壞生物細(xì)胞蛋白質(zhì)的原生質(zhì)毒物。2. 甲醛檢測(cè)國(guó)家規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)分析方法是什么？答：酚試劑分光光度法、乙酰丙酮分光光度法和氣相色譜法。3.甲醛試劑分光光度法的測(cè)定原理？答：空氣中的甲醛與酚試劑反應(yīng)生成

11、嗪，嗪在酸性溶液中被高鐵離子氧化成藍(lán)綠色化合物。根據(jù)顏色深淺，比色定量。4.甲醛對(duì)人體有什么危害？答：會(huì)對(duì)人的皮膚、呼吸道及內(nèi)臟造成損害，麻醉人的中樞神經(jīng)，可引起肺水腫、肝昏迷、腎衰竭等。5. 室內(nèi)空氣甲醛檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)有哪兩種？答：分為兩種標(biāo)準(zhǔn)一種是室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)gb/t18883-2002，一種是民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范gb50325-2001精品資料_（ 2006 版）。6. 居室空氣中甲醛規(guī)定的最高容許濃度是多少？答：最高容許濃度為0.08 毫克 /立方米。7. 國(guó)家環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)產(chǎn)品技術(shù)要求 人造木質(zhì)板材規(guī)定甲醛釋放量是多少？答：人造板材中甲醛釋放量應(yīng)小于0.20 毫克 /立方米；木地板中甲醛釋放量應(yīng)小于0.12 毫克 /立方米。8.酚劑分光光度法的最小誤差是多少？答：兩次平行滴定，誤差應(yīng)小于0.05ml ，否則重新標(biāo)定。9. 國(guó)家環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)產(chǎn)品技術(shù)要求實(shí)木復(fù)合地板規(guī)定甲醛釋放量是多少？答： a 類(lèi)實(shí)木復(fù)合地板甲醛釋放量小于和等于9