EDS元素分析資料

1、EDS元素分析、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 了解能譜儀（EDS的結(jié)構(gòu)和工作原理。2. 掌握能譜儀（EDS的分析方法、特點(diǎn)及應(yīng)用。二、實(shí)驗(yàn)原理在現(xiàn)代的掃描電鏡和透射電鏡中，能譜儀（EDS是一個(gè)重要的附件，它同主機(jī)共用一套光學(xué)系統(tǒng)，可對(duì)材料中感興趣部位的化學(xué)成分進(jìn)行點(diǎn)分析、面分析、 線分析。它的主要優(yōu)點(diǎn)有：（1 分析速度快，效率高，能同時(shí)對(duì)原子序數(shù)在1192之間的所有元素 （甚至 C、 N、0等超輕元素）進(jìn)行快速定性、定量分析；（2）穩(wěn)定性好，重復(fù)性好；（3）能用于粗糙表面的成分分析（斷口等 ；（4 能對(duì)材料中的成分偏析進(jìn)行測量，等等。（一）EDS的工作原理探頭接受特征X射線信號(hào)t把特征X射線光信號(hào)轉(zhuǎn)變成具有不

2、同高度的電脈沖信號(hào)t放 大器放大信號(hào)t多道脈沖分析器把代表不同能量（波長）X射線的脈沖信號(hào)按高度編入不同頻道t在熒光屏上顯示譜線t利用計(jì)算機(jī)進(jìn)行定性和定量計(jì)算。（二 ） EDS的結(jié)構(gòu)1、 探測頭：把X射線光子信號(hào)轉(zhuǎn)換成電脈沖信號(hào)，脈沖高度與X射線光子的能量成正比。2、放大器：放大電脈沖信號(hào)。3、 多道脈沖高度分析器：把脈沖按高度不同編入不同頻道，也就是說，把不同的特征X射 線按能量不同進(jìn)行區(qū)分。4、信號(hào)處理和顯示系統(tǒng)：鑒別譜、定性、定量計(jì)算；記錄分析結(jié)果。（三）EDS的分析技術(shù)1、定性分析：EDS的譜圖中譜峰代表樣品中存在的元素。定性分析是分析未知樣品的第一步，即鑒別所含的元素。 如果不能正確

3、地鑒別元素的種類， 最后定量分析的精度就毫無意義。 通常能夠可靠地鑒別出一個(gè)樣品的主要成分， 但對(duì)于確定次要或微量元素， 只有認(rèn)真地處理 譜線干擾、 失真和每個(gè)元素的譜線系等問題， 才能做到準(zhǔn)確無誤。 定性分析又分為自動(dòng)定性 分析和手動(dòng)定性分析，其中自動(dòng)定性分析是根據(jù)能量位置來確定峰位，直接單擊“操作/定性分析”按鈕，即可在譜的每個(gè)峰位置顯示出相應(yīng)的元素符號(hào)。自動(dòng)定性分析識(shí)別速度快， 但由于譜峰重疊干擾嚴(yán)重，會(huì)產(chǎn)生一定的誤差。2、定量分析：定量分析是通過 X射線強(qiáng)度來獲取組成樣品材料的各種元素的濃度。根據(jù)實(shí)際情況， 人們尋求并提出了測量未知樣品和標(biāo)樣的強(qiáng)度比方法， 再把強(qiáng)度比經(jīng)過定量修正換 算

4、成濃度比。最廣泛使用的一種定量修正技術(shù)是ZAF修正。3、 元素的面分布分析：在多數(shù)情況下是將電子束只打到試樣的某一點(diǎn)上，得到這一點(diǎn)的X射線譜和成分含量， 稱為點(diǎn)分析方法。 在近代的新型SEM中，大多可以獲得樣品某一區(qū)域的 不同成分分布狀態(tài)，即：用掃描觀察裝置，使電子束在試樣上做二維掃描，測量其特征X射線的強(qiáng)度，使與這個(gè)強(qiáng)度對(duì)應(yīng)的亮度變化與掃描信號(hào)同步在陰極射線管CRT上顯示出來，就得到特征X射線強(qiáng)度的二維分布的像。這種分析方法稱為元素的面分布分析方法，它是一種測量元素二維分布非常方便的方法。二、實(shí)驗(yàn)設(shè)備和材料1 實(shí)驗(yàn)設(shè)備：NORAN System SIX2、實(shí)驗(yàn)材料：ZnO壓敏斷面四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容

5、與步驟(一)點(diǎn)分析該模式允許在電鏡圖像上采集多個(gè)自定義區(qū)域的能譜1、采集參數(shù)設(shè)置由該模式的目的可知，其采集參數(shù)設(shè)置包括電鏡圖像采集參數(shù)設(shè)置和能譜采集參數(shù)設(shè)置。 對(duì)其進(jìn)行合理設(shè)置。2、采集過程單擊采集工具欄中的采集開始按鈕，采集一幅電鏡圖像?？梢粤⒓床杉?dú)立區(qū)的能譜，也可以批量采集多區(qū)域的能譜。立即采集獨(dú)立區(qū)域的能譜(1) 單擊點(diǎn)掃工具欄中的立即采集按鈕，使其處于被按下的狀態(tài)。(2) 選擇一種區(qū)域形狀。(3) 在電鏡圖像上指定區(qū)域位置。(4) 等待采集完成。(5) 如想增加一個(gè)新區(qū)域，單擊指定一個(gè)新的區(qū)域位置。批量采集多區(qū)域的能譜(1) 單擊點(diǎn)掃工具欄中的立即采集按鈕，使其處于抬起的狀態(tài)。(2)

6、 單擊點(diǎn)掃工具欄中的批量采集按鈕，使其處于被按下的狀態(tài)。(3) 選擇一種區(qū)域形狀。(4) 在電鏡圖像上指定區(qū)域位置。重復(fù)第(3)、( 4 )步，指定多個(gè)區(qū)域。(6)單擊采集工具欄中的按鈕，系統(tǒng)將采集每一個(gè)區(qū)域的譜圖。3、查看信息(1) 單擊點(diǎn)掃工具欄中的重新查看按鈕。 在電鏡圖像上單擊想要查看信息的區(qū)域。全譜分析模式分析一旦該模式可以對(duì)所采電鏡圖像的每一個(gè)像素點(diǎn)采集一組經(jīng)過死時(shí)間修正的能譜數(shù)據(jù)。 采集并存儲(chǔ)后，就可以在脫離電鏡支持的條件下，生成能譜進(jìn)行定性、定量分析，生成面 分布圖像、生成線掃描圖像、輸出報(bào)告等。1、采集參數(shù)設(shè)置該模式下的采集參數(shù)設(shè)置分為以下兩部分：(1 )電鏡圖像采集參數(shù)設(shè)置

7、該部分參考Averaged Acquisition平均采集參數(shù)設(shè)置。(2) 面分布圖像采集參數(shù)設(shè)置單擊采集工具欄中的采集參數(shù)設(shè)置按鈕，打開采集參數(shù)設(shè)置對(duì)話框，進(jìn)行設(shè)置。JLequiltibDrilirypn叩 M dp png | Lmei -cnOwefl I w| 0OpbEni2、采集過程單擊采集工具欄中的采集按鈕，進(jìn)行電鏡圖像的采集和面分布采集。3、提取所需信息Thick wfcil 1*1 掃 Ij 占亡 tNurnM nt fBr-nhSjpcrtOodul Idl kfhBOt 10（1）在提取工具欄中選擇一種提取工具，在電鏡圖像上確定提取區(qū)域，即可獲得提取信息。 對(duì)于Spot圓

8、圈和Linescan線提取方式，可以進(jìn)行參數(shù)設(shè)置。方法是：在電鏡圖像上 右擊鼠標(biāo)，在彈出的對(duì)話框中選中Image Extract圖像提取選項(xiàng)卡。在這里可以設(shè)置圓圈半徑、線寬度及線上的取樣點(diǎn)數(shù)。（二）線掃描（1）在線掃描圖像上右擊鼠標(biāo)，在彈出的對(duì)話框中，可以改變標(biāo)題名稱、改變背景色、選 擇線掃描線的顯示方式、是否顯示光標(biāo)、是否顯示柵格、是否使用粗線條等。（2） 如想去除某個(gè)元素的線掃描，在元素周期表中右擊該元素后選擇In active 。（3）在電鏡圖像和線掃描圖像上都使用圖像強(qiáng)度光標(biāo)。當(dāng)移動(dòng)某一個(gè)光標(biāo)時(shí)，另一個(gè)光標(biāo)也隨之移動(dòng)。電鏡圖像上的光標(biāo)指示出當(dāng)前光標(biāo)所在位置的橫、縱坐標(biāo)及灰度值；線掃描圖

9、像上的光標(biāo)指示出當(dāng)前光標(biāo)所在位置的某一元素的計(jì)數(shù)值。（4 ）將某一元素的線掃描圖像疊加在電鏡圖像上顯示：單擊線掃描圖像下的該元素標(biāo)簽， 即可疊加/不疊加顯示該元素的線掃描圖像。疊加屬性可按如下方式修改：單擊菜單EditProperties ”，并選擇Lin escan Overlay選項(xiàng)卡，如下圖所示。LrwRioh 氐LnexcriCn jriArts Utng Smart AmtStacked（三）面分布（1）在面分布圖像上右擊鼠標(biāo)，在彈出的對(duì)話框中，可以改變光標(biāo)顏色、是否顯示光標(biāo)、 是否疊加于電鏡圖像上，改變面分布顏色、面分布對(duì)比度亮度等。（2）如想去除某個(gè)元素的面分布，在元素周期表中右

10、擊該元素后選擇In active 。（3）在電鏡圖像和面分布圖像上都使用圖像強(qiáng)度光標(biāo)。當(dāng)移動(dòng)某一個(gè)光標(biāo)時(shí)， 另一個(gè)光標(biāo)也隨之移動(dòng)。電鏡圖像上的光標(biāo)指示出當(dāng)前光標(biāo)所在位置的橫、縱坐標(biāo)及灰度值；面分布圖像上的光標(biāo)指示出當(dāng)前光標(biāo)所在位置的某一元素的計(jì)數(shù)值。即可疊加(4) 將某一面分布圖像疊加在電鏡圖像上顯示：單擊面分布圖像上的元素標(biāo)簽，/不疊加顯示該面分布圖像。實(shí)驗(yàn)完成后，將所需的掃描圖像保存。五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果及討論分別對(duì)ZnO壓敏斷面進(jìn)行點(diǎn)分析，線分析，面分析。 首先截取所選的分析圖樣，如下圖所示(1)點(diǎn)分析首先對(duì)樣品進(jìn)行全譜分析：從圖中可以讀取到該樣品中含有Zn、O等元素,的含量最高，其它依次是 O

11、及其他元素。對(duì)應(yīng)誤差從表格中讀取其中ZnLive Time: 50.0 sec.Detector: Pion eerQuan titative ResultsBase(其中，圖像名稱為 ZnO (1),加速電壓為20kV，放大倍數(shù)為 2000)O K4.88+/- 0.2618.08+/- 0.98Al K0.99+/- 0.162.17+/- 0.35Zn K83.97+/- 1.5576.10+/- 1.41Sb L3.80+/- 0.231.85+/- 0.11Bi L6.37+/- 2.691.81+/- 0.76Total100.00100.00實(shí)驗(yàn)中我們選取了如圖 3個(gè)點(diǎn)進(jìn)行點(diǎn)分析

12、，如下圖所示Base(l)Image Name: Base(1)Accelerat ing Voltage: 20.0 kVMagni ficatio n: 2000以下具體列出了 3個(gè)點(diǎn)分析:Full scale counts： 2L26 Base11附近富含Zn元素，同時(shí)含有少量從此圖可以看出選取的點(diǎn)O和C元素。說明在大晶粒中ZnO占主要成分，即ZnO富集區(qū)，而其它摻雜含量很少。Ni從此圖可以看出選取的點(diǎn) 2附近富含Sb元素，同時(shí)含有少量 C、O Zn、Bi、Mn Co 等元素。說明在晶界區(qū)域摻雜的雜質(zhì)占主要成分，即雜質(zhì)富集區(qū)，而主項(xiàng)含量很少。從此圖可以看出選取的點(diǎn) 3附近富含Zn、Bi元

13、素，同時(shí)含有少量 O Zn等元素。說明在小 晶粒中Bi已經(jīng)摻雜進(jìn)入主晶相，同時(shí)一些其他雜質(zhì)也已經(jīng)摻入其中。下面給出了點(diǎn)1、2、3處各元素含量比和誤差：Weight %Base(1)_pt15.4694.54+/-0.30+/-1.58Base(1)_pt1 Base(1)_pt2+/-0.37+/-0.18+/-0.21+/-0.41+/-1.28+/-0.38Base(1)_pt119.0980.91+/-1.35Base(1)_pt1 +/-1.04Base(1)_pt2 +/-1.21+/-0.17+/-0.19+/-0.37+/-1.02+/-0.16Base(1)pt3 +/-1.2

14、1+/-1.76+/-3.20(2) 對(duì)樣品進(jìn)行線分析Base(3)Accelerati ng Voltage: 20.0 kVMagni ficatio n: 5000注：加速電壓20kV，放大倍數(shù)為5000。Base(3)Mi cionsNiK0KMn KCoKZnKSbLBiL如圖所示，我們選取經(jīng)過大晶粒、晶界、和小晶粒的一條線段進(jìn)行線分析。通過結(jié)合上 下兩個(gè)圖分析，可以得到如下結(jié)論：（1 ）該ZnO陶瓷主要的元素為 Zn,并且其富集區(qū)在大晶粒中，其次是小晶粒中，晶界中含量最少；（2）摻入的Sb元素主要富集在小晶粒中，且比較均勻，說明摻雜效果較好；（3）晶界處富集較多的 Bi ；（4）元素Mn含量很少而且比較均勻。這也驗(yàn)證了前面點(diǎn)分析的正確性。（3）對(duì)樣品進(jìn)行面分析選取如下圖所示的樣品區(qū)域及其灰度圖，工作時(shí)加速電壓為15kV，放大倍數(shù)為2000Base C2)以下為所研究的元素在樣品中的分布（用不同標(biāo)志和顏色區(qū)分）Sb LData Type: Cou ntsMag: 5000 Acc. Voltage: 20 kV結(jié)合面分析中各元素的含量分布，并與所選圖各區(qū)域?qū)Ρ?，可得出如下結(jié)論：（1）Zn元素含量最多，其次是氧，這也驗(yàn)證了其ZnO為主要成分，但在一些晶界上明顯含量較少；（2）Co、Mn元素含量最少，應(yīng)該是少量的摻雜