色譜分析試題

1、r2 r12 1色譜分析試題一、填空題1、 在色譜法的分類中，按 兩相狀態(tài) 分類，可分為氣相色譜和液相色譜。2、 分離度是一個(gè)反映 總分離效能 的指標(biāo)，其計(jì)算公式為 r=2 （ t -t ） / （w +w ），其值 1 時(shí)，相鄰兩峰基本上分開了。3、 一臺(tái)完整的氣相色譜儀，是由 分析單元 、顯示記錄單元 和 數(shù)據(jù)處理單元 組成的。4、 固定液是涂在擔(dān)體表面上起 分離作用 的一種液體。5、 不被固定相滯留的組分，從進(jìn)樣到峰極大值時(shí)所需的時(shí)間稱為 死時(shí)間 。 6、色譜檢測(cè)器根據(jù)信號(hào)記錄方式的不同，可分為 微分型 和 積分型 兩種。 7、熱導(dǎo)池的熱敏元件選用電阻值 大 ，電阻溫度系數(shù) 高 的金屬或

2、熱敏電阻。 8、對(duì)汽化室的要求是 熱容量 大， 死體積 小，無(wú) 催化 作用。9、 要求固定液的化學(xué)穩(wěn)定性好，是指固定液必須不能與 載體 、 載氣 及 被測(cè) 組份 發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。9、 在固定液的分類中，按極性分可以分為六級(jí)，其中非極性以 1 表示， 弱極性以 +1 +2 表示。10、 在進(jìn)行微量分析時(shí)，假如載氣不純，則在譜圖上有可能會(huì)出現(xiàn) 反峰 。 12、 處理載體的目的主要是為了 改善峰形 。13、 紅色載體和白色載體均屬于 硅藻土型 載體。14、 在氣相色譜的分離過(guò)程中， 組分與固定液分子 之間的作用力起著特殊 的作用。二、選擇題1、氣液色譜的分離主要是根據(jù)各組分在固定液上的 （ 1 ）不同

3、。（1）溶解度； （2）吸附能力； （3）熱導(dǎo)系數(shù)。2、熱導(dǎo)檢測(cè)器的熱絲溫度與池體溫度的差值與熱導(dǎo)池靈敏度之間的關(guān)系為（ 2 ）。（1）差值大，靈敏度低； （2）差值大，靈敏度大； （3）基本上沒(méi)有關(guān) 系。3、檢測(cè)器的溫度必須保證樣品不出現(xiàn) （ 2 ）。（1）升華； （2）冷凝； （3）汽化。4、氣相色譜分析中，對(duì)載氣的凈化要求是根據(jù) （ 4 ）而決定的。（1）檢測(cè)器類型； （2）固定相性質(zhì)； （3）分析要求；（4）以上三項(xiàng)都是。 5、選擇固定相的基本原則是 （ 1 ）原則。（1）相似相溶；（2）極性相同；（3）官能團(tuán)相同。6、能產(chǎn)生二倍信號(hào)的物質(zhì)量叫 （ 3 ）。（1）靈敏度；（2）響應(yīng)值；

4、（3）最小檢測(cè)量。7、定量分析法中， （ 3 ）法要求操作條件要嚴(yán)格穩(wěn)定。（1）內(nèi)標(biāo)；（2）面積歸一 ；（3）外標(biāo)；（4）內(nèi)標(biāo)與外標(biāo)。8、角鯊?fù)楹鸵后w石臘都屬于 （ 3 ）型固定液。（1）強(qiáng)極性；（2）中等極性；（3）非極性。9、 在分析操作中，發(fā)現(xiàn)兩相鄰峰的分離情況變壞，則首先應(yīng)考慮檢查的是（ 1 ）。 （1）柱溫及載氣流量；（2）進(jìn)樣口密封情況；（3）檢測(cè)器是否被污染。10、 熱導(dǎo)檢測(cè)器的檢測(cè)原理是根據(jù)載氣與被測(cè)物質(zhì)間的 （ 2 ）的不同。（ 2 ）（1）相對(duì)極性；（2）熱導(dǎo)率；（3）比重。11、 進(jìn)樣量大小往往會(huì)影響保留值，故在準(zhǔn)確測(cè)定保留值時(shí)，進(jìn)樣量應(yīng)該（ 2 ）。 （1）適當(dāng)大一些；

5、（2）盡量小一點(diǎn)；（3）根據(jù)峰形確定。12、 下面幾種色譜柱中，柱效最高的是 （ 2 ），但普遍使用的是 （ 3 ）。（1）u 型；（2）直型；（3）螺旋型。13、下面幾組固定液中，（ 2 ）屬于硅氧烷類固定液。（1）peg-20m ov-101 （2）se-30 ov-101 （3）ov-1 角鯊?fù)?14、混合固定液的目的是為了下列說(shuō)法中的那一種 （ 4 ）（1） 調(diào)整固定液的極性到需要的范圍；（2） 分離難分離物質(zhì)對(duì)；（3） 提高色譜柱的選擇性；（4） 以上三種說(shuō)法都對(duì)。15、所謂的死體積指的是以下那一條（ 2 ）（1） 在柱管內(nèi)固定相顆粒間所剩余的空間與檢測(cè)器空間之和；（2） 在柱管內(nèi)固

6、定相顆粒間所剩余的空間、檢測(cè)器空間以及從進(jìn)樣口到 檢測(cè)器之間的管路和連接接頭間的空間的總和；（3） 在柱管內(nèi)固定相顆粒間所剩余的空間、檢測(cè)器空間以及從儀器進(jìn)口 到檢測(cè)器出口之間的管路和連接接頭間的空間的總和；三、判斷題1、 氣 相色譜法所能分析的樣品必須是氣體及易揮發(fā)或可能轉(zhuǎn)變?yōu)橐讚]發(fā)的液 體，不能分析固體。（ 錯(cuò) ）2、 液相色譜中，液-液色譜指的是流動(dòng)相是液體，固定相也是液體。（ 對(duì) ） 3、 進(jìn)樣口被污染，會(huì)出現(xiàn)記憶峰，也容易引起峰的拖尾。（ 對(duì) ）4、 儀器及積分儀的衰減選擇要合適，否則它們均會(huì)影響分析結(jié)果。（ 錯(cuò) ）5、 不論液體還是固體固定相，柱溫選擇要合適，柱溫過(guò)高，會(huì)引起柱流失

7、。（錯(cuò) ） 6、 載體預(yù)處理的目的主要是為了延長(zhǎng)固定液的使用壽命。（ 錯(cuò) ）7、 熱導(dǎo)檢測(cè)器是屬于濃度型積分檢測(cè)器。（ 錯(cuò) ）8、 泵抽法填充色譜柱時(shí)，一定要邊加固定相邊用力敲打色譜柱，否則固定相在 柱內(nèi)不可能緊密且均勻。（ 錯(cuò) ）9、 幾種常用的定量分析方法中，外標(biāo)法和內(nèi)標(biāo)法需要有嚴(yán)格的操作條件及準(zhǔn)確 的進(jìn)樣量，而歸一化法對(duì)這些沒(méi)有十分嚴(yán)格的要求。（ 錯(cuò) ）7、 在等溫分析時(shí)，若熱導(dǎo)檢測(cè)器池體被污染，會(huì)引起基線單方向漂移。（ 錯(cuò) ） 11、使用 fid 時(shí)，若三種氣體的流速比例失調(diào)，則會(huì)引起基線不穩(wěn)或產(chǎn)生噪聲，但對(duì)靈敏度沒(méi)有影響。（ 錯(cuò) ）12、 氣相色譜分析中，拖尾峰的保留值隨著進(jìn)樣量的增

8、加而減小。（ 對(duì) ）13、 在積分儀操作參數(shù)中，“半峰寬”、“門坎”及“最小面積”的值的設(shè)置，會(huì) 影響積分結(jié)果，而“衰減”、“紙速”及“零點(diǎn)”只改變譜圖的形狀及位置， 不影響分析結(jié)果。（ 對(duì) ）14、 氣相色譜的氣路系統(tǒng)，是一個(gè)載氣連續(xù)運(yùn)行的，管路密封的系統(tǒng)。（ 對(duì) ） 15、氣相色譜檢測(cè)器實(shí)際上是一種對(duì)載氣中不同組份及其濃度變化的一種敏感器。（ 對(duì) ）16、固定液極性越強(qiáng)，非極性組份越先流出色譜柱，極性組份越晚流出色譜柱。 （ 對(duì) ）17、在氣相色譜分析中，色譜柱理論塔板數(shù)的高低能直接反映出其分離效能的 的好壞 。（ 錯(cuò) ）四、論述題1、簡(jiǎn)述氣相色譜法的分離原理。答：利用試樣中各組分在色譜柱

9、中的氣相和固定相之間的分配系數(shù)的不同， 當(dāng)試樣被載氣帶入色譜柱中運(yùn)行時(shí)，組分就在其中的二相間進(jìn)行反復(fù)多次 （103-106 次）的分配（溶解-解析或吸附-脫附），由于固定相對(duì)各組分的溶解 或吸附能力不同，因此，各組分在色譜柱中的運(yùn)行速度就不同，經(jīng)過(guò)一定的 柱長(zhǎng)后，便彼此達(dá)到了完全的分離。2、應(yīng)用面積歸一法作定量計(jì)算要符合什么條件答：樣品中的所有組分必須都流出色譜柱，且在所用檢測(cè)器上都能產(chǎn)生信號(hào)。 3、簡(jiǎn)述熱導(dǎo)檢測(cè)器的工作原理。答：被分析樣品中各組分和載氣且有不同的導(dǎo)熱系數(shù)，當(dāng)通過(guò)熱導(dǎo)池的氣體 組成及濃度發(fā)生變化時(shí)，就會(huì)從熱敏元件上帶走不同的熱量，使熱敏元件的 阻值發(fā)生變化，從而改變了電橋的輸出

10、信號(hào)，該信號(hào)的大小與載氣中組分的 濃度成正比。4、使用相對(duì)校正因子應(yīng)注意什么答：（1）分清檢測(cè)器的種類；（2）使用熱導(dǎo)池檢測(cè)器時(shí)，注意載氣種類；（3） 注意校正因子的種類；（4）弄清測(cè)量校正因子所用的標(biāo)準(zhǔn)物。5、試述色譜柱在使用前進(jìn)行老化的目的。答：（1）徹底除去殘留的溶劑和某些揮發(fā)性雜質(zhì)；（2）促進(jìn)固定液牢固而均 勻地分布在載體表面。6、簡(jiǎn)述色譜法對(duì)內(nèi)標(biāo)物有什么要求。答：（1）內(nèi)標(biāo)物必須是樣品中不存在的組分；（2）能和樣品互溶又不起化學(xué) 反應(yīng)；（3）其出峰位置要靠近被測(cè)組分，又能與原有峰完全分離；（4）已知 其校正因子；（5）純度要高，其加入量要接近被測(cè)組分。7、試述用外標(biāo)法作多點(diǎn)校正曲線的

11、步驟。答：（1）選擇好合適的色譜操作條件；（2）準(zhǔn)備一系列標(biāo)準(zhǔn)樣品；（3 ）分別 進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)樣，量取其峰高或面積；（ 4 ）在曲線紙上作峰高（面積） - 濃度曲線 并記錄儀器操作條件及制作日期。五、計(jì)算題1、在一定條件下，分析含有二氯乙烷、二溴乙烷和四乙基鉛的樣品，有關(guān)數(shù)據(jù) 如下：組 分 二氯乙烷 二溴乙烷 四乙基鉛峰面積 1.50 1.01 2.82f 1.00 1.65 1.75計(jì)算各組分的相對(duì)百分含量。解:二氯乙烷% =(1.501.00)/(1.501.00 + 1.011.65 +2.821.75)100% = 18.52%同理,二溴乙烷% = 20.57%四乙基鉛% = 60.91%2

12、、為了測(cè)定一根 3 米長(zhǎng)的填充柱的柱效，我們?cè)谝欢ǖ牟僮鳁l件下進(jìn)入空氣與甲烷的混合樣品，分析結(jié)束后，測(cè)得空氣峰的保留距離為 2.5mm，甲烷峰的保留 距離為 14.0mm，并測(cè)得甲烷的峰寬為 2.0mm，請(qǐng)計(jì)算該柱的有效塔板高度。解：先求有效塔板數(shù):n = 16（t -t ）/y2 eff r m= 1633.06 = 529= 16（14.0 2.5）/2.02則有效塔板高度為:h = l/ n = 3000/529 = 5.67 mmeff eff3、某相鄰兩峰的保留時(shí)間分別為 t = 2.1 min ，t = 2.8 min ，測(cè)得該二峰r1 r2的峰寬分別為 y = 3.1mm，y =

13、 3.8mm；在測(cè)試過(guò)程中，積分儀的紙速為每分鐘1 28 毫米，請(qǐng)通過(guò)計(jì)算說(shuō)明該二峰是否得到了完全分離。解:先把峰寬以時(shí)間的形式表示,即:y = 0.39 min y = 0.41 min1 2按分離度的計(jì)算公式:r = 2(tr2 tr1)/(y1 + y2)= 2(2.8 2.1)/(0.39 + 0.41)= 1.75因?yàn)榉蛛x度值為 1.75 大于兩峰完全分離的衡量指標(biāo) r=1.5,故認(rèn)為該二峰已 得到了完全的分離。4、我們?cè)趯?shí)驗(yàn)室中做了如下一個(gè)實(shí)驗(yàn)：色譜條件：色譜柱- 不銹鋼柱，柱長(zhǎng) 3 米，內(nèi)徑 4 毫米，5%有機(jī)皂土+5%鄰苯 二甲酸二壬酯，60-80 目 6201 載體；柱溫 68 ；載氣 h2，流速 68ml/min； 橋電流 200 毫安；記錄器紙速 2 厘米/分；進(jìn)樣量 0.5 毫升飽和苯蒸氣（其重量經(jīng)計(jì)算為 0.11 毫克