寶石級人造鉆石大顆粒單晶金剛石的設(shè)備介紹----MPCVD新型的方法

1、寶石級人造鉆石 （ 大顆粒單晶金 剛石 ） 的設(shè)備介紹 MPCVD 新型的方法寶石級人造鉆石（大顆粒單晶金剛石）的設(shè)備介紹MPCVD 新型的方法介紹 CVD金剛石設(shè)備， 主要為微波 CVD設(shè)備，是被公 認(rèn)的能夠制備高品級的大顆粒金剛石和大面積金剛石厚 膜。有需要 CVD設(shè)備，主要提供 1 kW 5 kW 8 kW 微 波等離子體 CVD 設(shè)備，也歡迎咨詢！ 目前化學(xué)氣相沉積（ CVD）法制備金剛石主要有：熱絲 CVD，直流電弧 CVD，微波等離子體 CVD。這些方法在本 質(zhì)上都是用某種形式的能量來激勵(lì)和分解含碳化合物氣 體分子 , 并在一定條件下使金剛石在基片表面成核和生 長。用于刀具涂層的熱

2、絲設(shè)備 能夠工 業(yè)化得直流設(shè)備 能夠制備高品級鉆石的微 波設(shè)備熱絲CVD直流CVD微波 CVD各自的 內(nèi)部結(jié)構(gòu)圖 ，可以發(fā)現(xiàn)三者就是 激發(fā)等離子體 的方式不一樣，有各自的優(yōu)缺點(diǎn)做出來的金剛石的質(zhì)量也是不一樣的哦，看對比就知道了熱絲主要用于刀具涂層上直流法生長不夠穩(wěn)定微波法最好，但是耗資較大三者對比可是看的出來的哦，三種方法做出來的東西就是不一樣的因此，只有微波法能做出高品級金剛石！直接看看微波 CVD金剛石的應(yīng)用就知道好了：光學(xué)級金剛石能夠應(yīng)用到各個(gè)領(lǐng)域更重要的是，可以做鉆石的！apollo 公司生產(chǎn) 0.28-0.67 克拉的粉紅 CVD鉆石，目前無色鉆石最大可達(dá) 16 克拉微波等離子體化學(xué)

3、氣相沉積法 （MPCVD是） 制備高品質(zhì)金剛石膜的首選方法。主要優(yōu)點(diǎn)為：無內(nèi)部電極, 可避免電極放電污染 ; 運(yùn)行氣壓范圍寬 ; 能量轉(zhuǎn)換效率高 ; 可以產(chǎn)生大范圍的高密度等離子體 ; 微波和等離子體參數(shù)均可方便地控制等 . 所以, 它是制備大面積均勻、無雜質(zhì)污染的高質(zhì)量金剛石膜的有開發(fā)前景的重要方法.MPCVD裝 置通常分為微波系統(tǒng)、等離子 體反應(yīng)室、真空系統(tǒng)和供氣系統(tǒng)等四大部分 . 微波系統(tǒng) 包括微波功率源、環(huán)行器、水負(fù)載、阻抗調(diào)配器 , 有時(shí) 還包括測量微波入射和反射功率的定向耦合器及功率探 頭和顯示儀表 . 微波頻率通常選用工業(yè)用加熱頻段的 2. 45GHz. 真空和統(tǒng)由真空泵、真空閥

4、門和真空測量儀器( 包括真空規(guī)管和顯示儀器 ) 組成 . 供氣系統(tǒng)由氣源、 管道和控制氣體流量的閥和流量計(jì)等組成 . 這三個(gè)部 分各自都是通用型的 , 可以適用于各種類型的 MPCVD裝 置和其他用途的實(shí)驗(yàn)裝置 . 等離子體反應(yīng)室包括微波 與等離子體的耦合器、真空沉積室以及基片臺等 . 不同 類型的 PCVD裝 置的區(qū)別在于等離子體反應(yīng)室形式的不 同. 從真空沉積室的形式來分 , 有石英管式、石英鐘罩 式和帶有微波窗的金屬腔體式 . 從微波與等離子體的 耦合方式分 , 有表面波耦合式、直接耦合式和天線耦合 式.在過去的 20 年里，金剛石膜 MPCVD裝置 經(jīng)歷了從早期的石英管、石英鐘罩式，到

5、后期的圓柱諧 振腔式、橢球諧振腔式以及圓周天線式 (CAP)諧振腔的 發(fā)展。下面一一進(jìn)行介紹：1. 直接耦合石英管式 MPCVD裝置的結(jié)構(gòu)裝置圖結(jié)構(gòu)圖這也是最常用、最簡單也是最早出現(xiàn)的微波等離 子裝置是直接耦合石英管式裝置。此裝置的基本工作原 理是： 245 GHz微波經(jīng)過波導(dǎo)管、磁控管和環(huán)行器， 在阻抗螺釘和波導(dǎo)管中的短路活塞共同調(diào)節(jié)下進(jìn)入直徑 50 mm的石英管真空反應(yīng)室，從而在電場最強(qiáng)的放電管 中部生成穩(wěn)定的等離子體球。裝置如上圖所示。等離子 體球的精確位置可以通過波導(dǎo)終端的短路滑片來調(diào)節(jié) 當(dāng)微波功率增大到一定時(shí)擊穿氣體放電并形成等離子體 球。該裝置的特點(diǎn)是將石英管真空室直接插入到波導(dǎo)管

6、 內(nèi)，微波在阻抗調(diào)配器和短路活塞的調(diào)節(jié)下直接耦合激 勵(lì)產(chǎn)生等離子體。在直接耦合石英管式反應(yīng)器中，當(dāng)微 波功率加大時(shí)。石英管會受熱軟化，因此該類反應(yīng)器的 微波功率受到限制， 微波發(fā)生器產(chǎn)生的微波頻率為 245 GHz，但其輸出可調(diào)功率范圍為 0800 W，有效最大功 率僅為 400-500 W。這類小功率設(shè)備發(fā)展比較成熟，用 于摸索參數(shù)和研究性的實(shí)驗(yàn)具有高的性價(jià)比，2. 天線耦合石英鐘罩式微波等離子體 CVD 裝置 裝置圖：以 SEKI 公司的 AX5010為例，最大 功率為 1.5 kw ，目前售價(jià)為 10 萬美金結(jié)構(gòu)圖我國已于 1993 年成功研制出天線耦合石 英鐘罩式 800 W 的 MP

7、CVD裝 置。石英鐘罩式 MPCVD裝 置原理及特點(diǎn) : 與石英管式不同的是石英鐘罩式 MPCVD裝置存在模式轉(zhuǎn)換 。該裝置的工作原理是微波產(chǎn)生頻率 為 2.45 GHz 的微波 , 沿矩形波導(dǎo)以 TE10 模式傳播 , 經(jīng)過環(huán)行器、三螺釘調(diào)配器和發(fā)射天線等的共同作用 , 微波傳播模式轉(zhuǎn)換為沿圓形波導(dǎo)傳播的 TM01 模式 , 最 后在諧振腔 （ 石英鐘罩 ） 內(nèi)激勵(lì)其中的氣體形成均勻等 離子體球。沉積腔體直徑達(dá)到 !120 mm, 等離子體球的 直徑取決于沉積腔體中的氣體壓力和微波功率。沉積溫 度以微波自加熱方式來達(dá)到。此裝置由于存在模式轉(zhuǎn)換 而能夠在石英真空腔體中激勵(lì)出等離子體球。石英鐘罩

8、 距離等離子體球較遠(yuǎn) , 因此不易產(chǎn)生器壁污染 , 同時(shí) 薄膜的沉積面積也得到擴(kuò)大。這樣對于面積較大、純凈 度要求高的金剛石薄膜的沉積極為有利。隨著真空腔體 尺寸的擴(kuò)大 , 改善了石英管式沉積裝置中微波功率和 沉積氣壓等參數(shù)的限制 , 從而拓展了金剛石薄膜沉積 規(guī)律的研究范圍。3. 天線耦合不銹鋼諧振腔式 MPCVD裝 置裝置圖： 5kw 天線耦合不銹鋼諧振腔結(jié)構(gòu)圖該裝置包括 2.45 GHz、5.0 kW 的磁控管微波 源、環(huán)形器與水負(fù)載、定向耦合器與微波功率計(jì)、三螺 釘阻抗調(diào)配器、天線耦合式微波模式轉(zhuǎn)換器、內(nèi)徑為 1143 mm 的帶有石英微波窗和觀察窗的水冷卻不銹鋼反 應(yīng)室以及 4 路質(zhì)

9、量流量控制器、 機(jī)械真空泵、 紅外測溫 儀、熱偶真空計(jì)和 U 形水銀壓力計(jì)等。 其中微波模式轉(zhuǎn) 換器可把矩形波導(dǎo)的 TE10 模式轉(zhuǎn)換為圓波導(dǎo)的 TM01 模式, TM01 模式激發(fā)低壓含碳?xì)怏w （ 133 9 310 Pa, H2 中混入 0.1%5.0%的 CH4） 形成等離子體。由于 TM01 駐波模式的電場等勢面分布為不接觸諧振腔壁的同心橢 球, 故 TM01 模式能激發(fā)不接觸腔壁的橢球狀等離子體 , 避免了接觸污染 , 從而可制備出高質(zhì)量的金剛石薄膜。石英鐘罩式設(shè)備用鐘罩形（或杯形，盤形） 石英窗，不銹鋼反應(yīng)室式設(shè)備用圓形平板石英窗，是兩種能通過微波并隔離大氣與真空環(huán)境的微波等離子體

10、裝置的關(guān)鍵部件。從形成清潔環(huán)境（指沒有金屬腔體的金 屬對處理試樣的污染）和激勵(lì)等離子體的場強(qiáng)分布等方 面來看，鐘罩形石英窗優(yōu)于圓形平板石英窗；從制造成 本和石英窗的散熱冷卻方面來說，圓形平板石英窗優(yōu)于 鐘罩形石英窗（鐘罩面積大）。兩者各有優(yōu)缺點(diǎn)。制備 金剛石膜的基體溫度通常為 600 1200 C。對于較高功率的裝置，不銹鋼反應(yīng)室（用圓形平板石英窗）可加 水冷夾套，使得設(shè)備制造成本偏高。在 1000 C以下石 英制品的長期使用是穩(wěn)定和安全的，反應(yīng)室由不銹鋼底 盤和石英鐘罩以及金屬圓筒形微波腔構(gòu)成，制造成本可 明顯下降。所以石英鐘罩式是微波功率在 2KW以下的一 種很好的裝置類型。以前美國 Wa

11、vemat公司生產(chǎn)和銷售的就是這類裝置產(chǎn)品。對于更高功率和更大體積的微波 等離子體制備金剛石膜設(shè)備，因石英鐘罩的制造成本和 散熱冷卻要求等不足之處成為主要問題，故通常采用水 冷夾套不銹鋼反應(yīng)室式為宜。 SEKI 公司是世界上著名的 金剛石膜制備裝置制造廠商， 微波功率從 1KW直至 75KW， 是目前唯一出售第三代大功率（ 75KW）微波等離子體制 備金剛石膜專用裝置的一家公司。對不銹鋼諧振腔式 MPCVD裝 置進(jìn)行進(jìn)一步改 進(jìn)，可實(shí)現(xiàn) 10kW 的微波功率輸入，并可進(jìn)一步提高沉積速率?；谘b置尺寸的局限性，微波頻率為 2.45GHz 下制備的等離子體面積有限，同樣可以利用石英鐘罩式 對裝置尺

12、寸擴(kuò)大的思想，通過改變微波的頻率來增大石 英板式圓柱形諧振腔內(nèi)激發(fā)的等離子體面積。改進(jìn)不銹鋼諧振腔式 MPCVD裝 置圖： Model AX6550/65604. 橢球形 MPCVD裝 置橢球形 MPCVD裝 置的諧振腔可看作是一種準(zhǔn)光 學(xué)諧振腔，腔體的設(shè)計(jì)主要利用了橢球的焦點(diǎn)的原理。 準(zhǔn)光學(xué)諧振腔是光波在其中來回反射從而提供光能反饋 的空腔，通常由兩塊與工作介質(zhì)軸線垂直的平面或凹球 面反射鏡構(gòu)成。整個(gè)微波系統(tǒng)包括微波源，傳輸微波的 矩形波導(dǎo)，調(diào)節(jié)系統(tǒng)阻抗的三螺釘阻抗調(diào)配器和短路活 塞，以及耦合微波的模式轉(zhuǎn)換天線。從磁控管出發(fā)的微 波沿著矩形波導(dǎo)以 TE10 模式傳播，然后經(jīng)三螺釘調(diào)配 器和短

13、路活塞的調(diào)節(jié)，使得整個(gè)系統(tǒng)內(nèi)的阻抗達(dá)到匹配 狀態(tài)，同時(shí)，將模式轉(zhuǎn)換天線放置在矩形波導(dǎo)中電場最 強(qiáng)處，利于微波耦合到橢球形諧振腔中。微波經(jīng)由天線 從一個(gè)焦點(diǎn)饋入，在另一個(gè)焦點(diǎn)產(chǎn)生穩(wěn)定的較大的電場， 等離子體區(qū)域主要分布在橢球的下方焦點(diǎn)處。在下方焦 點(diǎn)處放置一個(gè)石英鐘罩，鐘罩內(nèi)放置水冷基片臺，等離 子體將在石英鐘 罩內(nèi)激發(fā)。橢球形諧振腔具有諸多優(yōu)異的性能，如：激 發(fā)的等離子體強(qiáng)度和位置十分穩(wěn)定，不管氣壓和工作的 微波功率如何變化，它始終保持在基片臺上方處，與基 片臺具有良好的接觸。同時(shí)，微波與等離子體的耦合效 率非常高，不需要采用多余的器件來進(jìn)行整個(gè)系統(tǒng)的阻 抗調(diào)配。雖然橢球形諧振腔相較圓柱形諧振

14、腔更適合高 功率，高壓力的金剛石薄膜沉積環(huán)境。但橢球形諧振腔 卻存在尺寸較大，并且采用石英鐘罩包圍基片臺的方式， 不利于系統(tǒng)的冷卻等缺點(diǎn)，因此，在一定程度上限制了 它的應(yīng)用。橢球形 MPCVD裝 置圖結(jié)構(gòu)圖為由于微波等離子體 CVD法是制備優(yōu)質(zhì)金剛石薄 膜的主流方法，同時(shí)微波等離子體在材料制備和處理， 微電子器件制造，紡織品表面改性，機(jī)械產(chǎn)品加工等眾 多領(lǐng)域有極為廣泛的應(yīng)用，國外有許多公司正在研制和 生產(chǎn)與銷售微波等離子體 CVD制備金剛石膜設(shè)備，這類 設(shè)備同樣可以應(yīng)用于微波等離子體的其他應(yīng)用領(lǐng) 域。 用微波等離子體化學(xué)氣相滲透 （CVI） 法可制 備高性能的金剛石復(fù)合材料。美國 Crysta

15、llume 公司曾 研制出一類新的合成金剛石 , 稱為金剛石復(fù)合陶瓷 , 用 微波等離子體制備金剛石膜的類似方法將高溫高壓法生 產(chǎn)的金剛石顆粒的聚集體進(jìn)行固結(jié)，能以相當(dāng)?shù)偷馁M(fèi)用 生產(chǎn)出直徑為 10cm厚 4mm的具有光潔平滑表面的金剛 石復(fù)合體部件。近年來，美國 Garnegie 研究所和 Alabama大學(xué)合作，用改造過的 Wavemat MPDR313E MP 型微波等離子體化學(xué)氣相沉積裝置制備成功人造金剛石 單晶（鉆石）。美國 Apollo 公司用類似于 ASTeX公司 的微波等離子體制備金剛石膜裝置制造出人造金剛石單 晶（鉆石）并在世界各國銷售，價(jià)格約為天然鉆石的三 分之一。這方面的進(jìn)展更突出了微波等離子體方法制造 金剛石膜產(chǎn)品的優(yōu)越性和重要性。下面羅列出國外出售的 MPCVD裝置SEKI 公司研制的 MPCVD設(shè)備簡介AX500 MPCVD裝置