指定標(biāo)準(zhǔn) 02食品添加劑羥丙基甲基纖維素H

1、食品添加劑 輕丙基甲基纖維素(HPMC)1范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品添加劑疑丙基甲基纖維素。 產(chǎn)品為白色至灰白色纖維狀粉末或顆粒。2結(jié)構(gòu)式R二H或者CIL或者CH=CHOHC比4技術(shù)要求應(yīng)符合表1的規(guī)立。表1項(xiàng)目指 標(biāo)檢驗(yàn)方法甲氧基含址COCH) r/%19. 0、30 0附錄A中A.3超丙氧基含址(-OC&CHOOHCHJ, w飩3. 0、12 0附錄A中A.3干燥減雖w/%W5.0GB 5009. 3直接干燥法。灼燒殘?jiān)?w/%粘度50cP (0. 05Pa s)的產(chǎn)W 品1.5GB/T 9741粘度 V50cP (0. 05Pa s)的產(chǎn)W 品3.0粘度.w/粘度WlOOcP的產(chǎn)品聲稱值的80

2、0120. 0附錄A中A.4粘度100cP的產(chǎn)品聲稱值的750140. 0鈕(Pb) / (mg kg)W3GB 5009. 12。干燥溫度為105-C.干燥時(shí)何為飾。附錄A檢驗(yàn)方法A. 1 一般規(guī)定除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T 6682-2008中規(guī)定的水。分析中所 用標(biāo)準(zhǔn)滴泄溶液、雜質(zhì)測(cè)泄用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒(méi)有注明英他要求時(shí)，均按GB/T 601. GB/T 602、GB/T 603的規(guī)左制備。本試驗(yàn)所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí)，均指水溶液。A.2鑒別試驗(yàn)A. 2.1稱取lg試樣，加入lOOmL水，可在水中溶脹，形成透明呈乳白色粘稠狀膠體溶液。A.

3、2.2稱取lg試樣，加入lOOmL沸騰的水，攪拌均勻（保持部分此試樣溶液，用于鑒別試驗(yàn)A.2.3）, 此試樣溶液呈糊狀，冷卻至20C,形成淸澈或半透明粘稠液體。A. 2.3取部分A. 2.2中的試樣溶液，將試樣溶液置于玻璃盤(pán)中，使水分揮發(fā)，形成薄膜。A.3甲氧基和疑丙氧基含量的測(cè)左A. 3. 1試劑和材料A. 3.1.1 甲苯。A. 3.1.2鄰二甲苯。A. 3.1.3 己二酸A. 3.1.4氫碘酸。A. 3. 1.5異丙碘。A. 3.1.6甲基碘。A. 3.2儀器和設(shè)備氣相色譜儀：配備熱導(dǎo)檢測(cè)器，或英他等效的檢測(cè)器。A. 3.3參考色譜條件A. 3. 3. 1色譜柱：1.8mX4mm玻璃柱，

4、填料為100到120目色譜純硅質(zhì) （Chromosorb WHP或苴他等 效物）上含10弔的甲基硅酮汕（UCW 982或其他等效物），或其他等效色譜柱。A. 3. 3.2 柱溫：100C。A. 3. 3.3 進(jìn)樣口溫度：200CoA. 3. 3.4檢測(cè)器溫度：2000A. 3. 3.5載氣：氮?dú)?。A. 3. 3.6 流速：20mL/minoA. 3. 3.7進(jìn)樣量:約2hL0A. 3. 3.8甲基碘、異丙碘、甲苯和鄰二甲苯的色譜保留時(shí)間分別為3 min, 5min, 7min和13min。A. 3.4分析步驟注總爭(zhēng)項(xiàng)：在通風(fēng)櫥中進(jìn)行含有氫碘酸的操作步驟。使用護(hù)目鏡、耐酸于套和其他合適的安全設(shè)備

5、。在處理熱 玻璃瓶時(shí)，要極度小心，因?yàn)樗鼈冇袎毫?。萬(wàn)一不慎接觸氫碘酸.要用大雖水沖洗，并立即尋求醫(yī)療幫助。A. 3. 4. 1內(nèi)標(biāo)溶液的制備稱取2. 5g甲苯，用鄰二甲苯稀釋至1000mL3A. 3. 4. 2標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備稱取135陀己二酸，垃于一合適的血淸瓶中，加入4.0mL氫碘酸，再加入4. OmL內(nèi)標(biāo)溶液，用 隔膜蓋封住瓶口，稱重。通過(guò)隔膜，注入30 uL異丙碘，再稱重，計(jì)算加入的異丙碘重量。同樣的, 通過(guò)隔膜，注入90uL甲基碘，再稱重，計(jì)算加入的甲基碘的重量。混合均勻，靜置后分層。 A. 3. 4. 3試樣溶液的制備稱取0. 065g試樣，置于一個(gè)5mL帶壓緊隔膜的瓶中，加入與試樣

6、等量的己二酸，然后加入2mL 內(nèi)標(biāo)溶液。小心吸取2mL氫碘酸，加入瓶中，蓋緊瓶蓋，稱重。將瓶搖晃30s,在150C條件下加熱 20min,然后再搖晃，再在150C條件下加熱40mino將瓶子冷卻45min,稱重。如果重量損失超過(guò) 10mg.則棄掉，重新制備試樣溶液。A. 3. 4.4 測(cè)定吸取小部分標(biāo)準(zhǔn)溶液上層液，任A.3.3參考色譜條件下，進(jìn)行色譜分析，記錄色譜圖，計(jì)算等 重捲甲苯和甲基碘的相對(duì)響應(yīng)因子F以及等重量甲苯與異丙碘的相對(duì)響應(yīng)因子F。吸取小部分試樣溶液上層液，在A.3.3參考色譜條件下，進(jìn)行色譜分析，記錄色譜圖，計(jì)算試 樣中甲氧基-0CH3)含量和疑丙氧基(-OCHzCHOOHCH

7、o)含量。A. 3.5結(jié)果計(jì)算A. 3.5.1等重量甲苯和甲基碘的相對(duì)響應(yīng)因子F按式(A. 1)計(jì)算：F = 2 (A.1)A式中：F等重量甲苯和甲基碘的相對(duì)響應(yīng)因子：Q一一標(biāo)準(zhǔn)溶液中甲基碘與甲苯的質(zhì)量比：A標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖中甲基碘與甲苯的峰而積比。實(shí)驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)泄結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。A. 3.5.2等重量甲苯與異丙碘的相對(duì)響應(yīng)因子F按式(A.2)計(jì)算：F=0 (A.2)A式中：F重量甲苯與異丙碘的相對(duì)響應(yīng)因子；Q 一一標(biāo)準(zhǔn)溶液中異丙碘與甲苯的質(zhì)量比；A 標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖中異丙碘與甲苯的11巾面積比。實(shí)驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)泄結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。A. 3.5.3試樣中甲氧基(-0C&)含量X,按式(

8、A.3)計(jì)算：X = 2x(31/142)x Fxax(W/w) (A.3)式中：Xi樣中甲氧基(-OCHs)的含量，%：31/142甲氧基和甲基碘的分子量比：F實(shí)際測(cè)得的甲苯和甲基碘的相對(duì)響應(yīng)因子：“一一試樣溶液色譜圖中甲基碘和甲苯的峰而積之比； 護(hù)一一內(nèi)標(biāo)溶液中甲苯的質(zhì)量，單位為克(g);一一試樣質(zhì)雖，單位為克(g)0實(shí)驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。A. 3.5.4試樣中疑丙氧基(-0CH:CH00HCH5)含量滄按式(A.4)計(jì)算:式中：X：試樣中羥丙氧基(-OCH：CHOOHCHs)的含量，%：75/170疑丙氧基和異丙碘的分子量比；尸一一實(shí)際測(cè)得的甲苯與異丙碘的相對(duì)響應(yīng)因子；試樣溶液色譜圖中異丙碘和甲苯的穌而積之比：護(hù)一一內(nèi)標(biāo)溶液中甲苯的質(zhì)量，單位為克(g)；一一試樣質(zhì)量，單位為克(g)o實(shí)驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。A.4粘度的測(cè)泄稱取適量試樣，相當(dāng)于2g干燥后的固體試樣，置于一個(gè)寬口的250mL離心瓶中，加入98g事先