新型發(fā)光材料中間體的合成畢業(yè)論文

1、四川師范大學(xué)本科畢業(yè)論文新型發(fā)光材料中間體的合成學(xué)生姓名 院系名稱(chēng) 四川師范大學(xué)化學(xué)與材料科學(xué)學(xué)院 專(zhuān)業(yè)名稱(chēng) 材料化學(xué) 班 級(jí) 2009級(jí)8班 學(xué) 號(hào) 2009080808 指導(dǎo)教師 完成日期 2013 年 5 月 16 日 新型發(fā)光材料中間體的合成 摘要：有機(jī)發(fā)光材料制造的顯示器不僅可以變得很薄，給人們的生活帶來(lái)方便，且與當(dāng)今時(shí)尚的液晶顯示器（lcd）相比，它還具有亮度高、節(jié)能、制造成本低等諸多優(yōu)點(diǎn)。僅從發(fā)光機(jī)理上說(shuō)，由于液晶自身不能發(fā)光，因此需要利用背光，而有機(jī)發(fā)光二極管（oled）自身可以發(fā)光，oled顯示器注定要比液晶顯示器節(jié)省能源。 此外，就是與發(fā)光二極管（led）相比，oled也有

2、很多優(yōu)勢(shì)。有機(jī)發(fā)光材料不需要制備成晶體，因此，其生產(chǎn)和制造過(guò)程相對(duì)簡(jiǎn)單和容易。它們可以制成極薄的單層，由于不同有機(jī)發(fā)光材料可以產(chǎn)生不同的顏色，只要把它們組合到基板上，就可以獲得完美畫(huà)質(zhì)。同時(shí)，由于它們對(duì)基板的要求不高，諸如便宜的玻璃、柔軟的塑料以及金屬片等均可作為它的基板。 本文對(duì)有機(jī)發(fā)光材料的發(fā)光原理，材料，器件等做了介紹。合成了有機(jī)偏振光材料的重要中間體 并對(duì)液晶材料性能做了表征。關(guān)鍵詞：發(fā)光材料 oled 偏振光the synthesis of new light-emitting material intermediates name: feng ye guide teacher: l

3、uo kai jun abstract: organic light-emitting materials can become very thin, not only bring convenience to peoples life, and compared with the liquid crystal display (lcd) in todays fashion, it also has many advantages of high luminance, energy-saving, low manufacturing cost. just said from the emitt

4、ing mechanism, due to the liquid crystal itself cannot light, so you need to use the backlight, and organic light emitting diode (oled) itself may shine, oled displays are meant to save energy than lcds. in addition, it is compared with the light-emitting diode (led), oled has many advantages. organ

5、ic light-emitting materials do not need to prepare crystals, therefore, its production and manufacturing process is relatively simple and easy. they can be made into a very thin layer, due to different organic luminescent material can produce different colors, as long as the combination of them to t

6、he substrate, you can get perfect quality. at the same time, because of their requirement to the substrate is not high. such as cheap glass, soft plastic and metal sheet can be used as its substrate the luminescence principle, organic light-emitting materials, devices are introduced. the important i

7、ntermediate of organic synthesis of polarized light materials and the characterization of the liquid crystal material properties are made.keywords: luminescent material oled polarized light 目錄第一章 前言 51.1有機(jī)偏振發(fā)光51.2 有機(jī)發(fā)光材料61.3 有機(jī)偏振發(fā)光器件及表征參數(shù)7第二章 新型發(fā)光材料中間體的合成92.1設(shè)計(jì)思路與合成路線92.2 實(shí)驗(yàn)合成部分102.2.1 主要試劑及儀器102.2.

8、2 中間化合物的合成112 .3 核磁譜.14第三章 結(jié)論17參考文獻(xiàn)：18第一章 前言1.1 有機(jī)偏振發(fā)光1.偏振光 偏振光（polarization），光學(xué)名詞。光是一種電磁波，電磁波是橫波。而振動(dòng)方向和光波前進(jìn)方向構(gòu)成的平面叫做振動(dòng)面，光的振動(dòng)面只限于某一固定方向的，叫做平面偏振光或線偏振光。光的偏振現(xiàn)象可以借助于實(shí)驗(yàn)裝置進(jìn)行檢測(cè)，p1、p2是兩塊同樣的偏振片。通過(guò)一片偏振片p1直接觀察自然光（如燈光或陽(yáng)光），透過(guò)偏振片的光 2. 偏振光原理雖然變成了偏振光，但由于人的眼睛沒(méi)有辨別偏振光的能力，故無(wú)法察覺(jué)。如果我們把偏振片p1的方位固定，而把偏振片p2緩慢地轉(zhuǎn)動(dòng)，就可發(fā)現(xiàn)透射光的強(qiáng)度隨著

9、p2轉(zhuǎn)動(dòng)而出現(xiàn)周期性的變化，而且每轉(zhuǎn)過(guò)90就會(huì)重復(fù)出現(xiàn)發(fā)光強(qiáng)度從最大逐漸減弱到最暗；繼續(xù)轉(zhuǎn)動(dòng)p2則光強(qiáng)又從接近于零逐漸增強(qiáng)到最大。由此可知，通過(guò)p1的透射光與原來(lái)的入射光性質(zhì)是有所不同的，這說(shuō)明經(jīng)p1的透射光的振動(dòng)對(duì)傳播方向不具有對(duì)稱(chēng)性。自然光經(jīng)過(guò)偏振片后，改變成為具有一定振動(dòng)方向的光。這是由于偏振片中存在著某種特征性的方向，叫做偏振化方向，偏振片只允許平行于偏振化方向的振動(dòng)通過(guò)，同時(shí)吸收垂直于該方向振動(dòng)的光。4通過(guò)偏振片的透射光，它的振動(dòng)限制在某一振動(dòng)方向上,我們把第一個(gè)偏振片p1叫做“起偏器”，它的作用是把自然光變成偏振光，但是人的眼睛不能辨別偏振光。必須依靠第二片偏振片p2去檢查。旋轉(zhuǎn)p

10、2，當(dāng)它的偏振化方向與偏振光的偏振面平行時(shí)，偏振光可順利通過(guò)，這時(shí)在p2的后面有較亮的光。當(dāng)p2的偏振方向與偏振光的偏振面垂直時(shí)，偏振光不能通過(guò)，在p2后面也變暗。第二個(gè)偏振片幫助我們辨別出偏振光，因此它也稱(chēng)為“檢偏器”1.2有機(jī)發(fā)光材料10在發(fā)光領(lǐng)域中，有機(jī)材料的研究日益受到人們的重視。因?yàn)橛袡C(jī)化合物的種類(lèi)繁多，可調(diào)性好，色彩豐富，色純度高，分子設(shè)計(jì)相對(duì)比較靈活。根據(jù)不同的分子結(jié)構(gòu)，有機(jī)發(fā)光材料可分為：(1) 有機(jī)小分子發(fā)光材料；(2) 有機(jī)高分子發(fā)光材料；(3) 有機(jī)配合物發(fā)光材料。這些發(fā)光材料無(wú)論在發(fā)光機(jī)理、物理化學(xué)性能上，還是在應(yīng)用上都有各自的特點(diǎn)。有機(jī)小分子發(fā)光材料種類(lèi)繁多，它們多帶

11、有共軛雜環(huán)及各種生色團(tuán)，結(jié)構(gòu)易于調(diào)整，通過(guò)引入烯鍵、苯環(huán)等不飽和基團(tuán)及各種生色團(tuán)來(lái)改變其共軛長(zhǎng)度，從而使化合物光電性質(zhì)發(fā)生變化。如惡二唑及其衍生物類(lèi)，三唑及其衍生物類(lèi)，羅丹明及其衍生物類(lèi)，香豆素類(lèi)衍生物，1,8-萘酰亞胺類(lèi)衍生物，吡唑啉衍生物，三苯胺類(lèi)衍生物，卟啉類(lèi)化合物，咔唑、吡嗪、噻唑類(lèi)衍生物，苝類(lèi)衍生物等。它們廣泛應(yīng)用于光學(xué)電子器件、dna診斷、光化學(xué)傳感器、染料、熒光增白劑、熒光涂料、激光染料7、有機(jī)電致發(fā)光器件(eld)等方面。但是小分子發(fā)光材料在固態(tài)下易發(fā)生熒光猝滅現(xiàn)象，一般摻雜方法制成的器件又容易聚集結(jié)晶，器件壽命下降。因此眾多的科研工作者一方面致力于小分子的研究，另一方面尋找性

12、能更好的發(fā)光材料，高分子發(fā)光材料就應(yīng)運(yùn)而生了。有機(jī)高分子光學(xué)材料通常分為三類(lèi)：(1) 側(cè)鏈型：小分子發(fā)光基團(tuán)掛接在高分子側(cè)鏈上，(2) 全共軛主鏈型：整個(gè)分子均為一個(gè)大的共軛高分子體系，(3) 部分共軛主鏈型：發(fā)光中心在主鏈上，但發(fā)光中心之間相互隔開(kāi)沒(méi)有形成一個(gè)共軛體系。目前所研究的高分子發(fā)光材料主要是共軛聚合物，如聚苯、聚噻吩、聚芴、聚三苯基胺及其衍生物等。還有聚三苯基胺，聚咔唑，聚吡咯，聚卟啉8及其衍生物、共聚物等，目前研究得也比較多。還可以把發(fā)光基團(tuán)引入聚合物末端或引入聚合物鏈中間，kenneth p. ghiggino11等把熒光發(fā)色團(tuán)引入 raft 試劑，通過(guò) raft 聚合，把熒光

13、發(fā)色團(tuán)連在聚合物上。從以上的各種發(fā)光聚合物中可以看出，多數(shù)是主鏈共軛的聚合，主鏈聚合易形成大的共軛面積，但是其溶解性、熔融性都降低，加工起來(lái)比較困難；而把發(fā)光基團(tuán)引入聚合物末端或引入聚合物鏈中間時(shí)，又只有端基發(fā)光，分子量不會(huì)很大，若分子量很大，則發(fā)光基團(tuán)在聚合物中含量低，熒光很弱。而側(cè)鏈聚合物發(fā)光材料，是對(duì)主鏈共軛聚合物的有力補(bǔ)充。 (a)旋涂在pedt/pss上的n200的平行與垂直光致光普 (b)單向摩擦的n200薄膜的光致發(fā)射和吸收光普1.3有機(jī)偏振發(fā)光器件器件及表征參數(shù) 有機(jī)發(fā)光器件的性能評(píng)價(jià)可以從兩個(gè)方面入手：一個(gè)是器件的電學(xué)性能；另一個(gè)是器件的光學(xué)性能。電學(xué)性能指：電壓和電流電壓和

14、發(fā)光亮度器件的穩(wěn)定性以及工作壽命。光學(xué)性能指發(fā)射光譜發(fā)光亮度發(fā)光效率發(fā)光色度。(1) 發(fā)射光譜: 指的是熒光光譜，在發(fā)射的熒光中波長(zhǎng)位置和相對(duì)強(qiáng)度。熒光光譜分為由一定波長(zhǎng)電磁波激發(fā)的光致發(fā)光光譜(pl)和電能激發(fā)的電致發(fā)光光譜(el)。(2) 發(fā)光亮度: 其單位是cd/m2，表示單位面積上的發(fā)光強(qiáng)度(單位面積一般指1平方米)。發(fā)光亮度一般用亮度計(jì)測(cè)定。規(guī)定在一定方向上某個(gè)光源上光強(qiáng)為1cd，是用在這個(gè)方向上的光源發(fā)射出頻率為540*1012hz的單色輻射，并且要求其輻射強(qiáng)度是1/683瓦每球面度。 (3) 發(fā)光效率: 有機(jī)電致發(fā)光效率可以分為:量子效率q，功率效率p和流明效率l三種。(4)發(fā)光

15、色度: 人的肉眼不能直接測(cè)量顏色，因?yàn)槿说娜庋蹠?huì)對(duì)不同的顏色產(chǎn)生不同的反應(yīng)，只能相互比較顏色的相似度。 (5)發(fā)光壽命:指當(dāng)器件的發(fā)光亮度降低到開(kāi)始發(fā)光亮度的50%所需要的時(shí)間。實(shí)用化要求的器件壽命是在連續(xù)工作下達(dá)到1萬(wàn)小時(shí)以上，存放壽命大于5年。(6) 電流密度-電壓(j-v)曲線: 有機(jī)電致發(fā)光器件的一個(gè)重要電學(xué)性質(zhì)就是電流密度隨電壓的變化曲線，在電壓較低的情況下，電流密度隨著電壓的慢慢增加而增大，當(dāng)超過(guò)一定電壓的時(shí)，電流密度會(huì)急劇地上升。(7) 亮度-電壓(l-v)曲線:這個(gè)參數(shù)是表征有機(jī)電致發(fā)光器件的光電性質(zhì)，它與(j-v)曲線相似，即在電壓較低情況下緩慢增加發(fā)光亮度也逐漸增大。在突破

16、某個(gè)電壓時(shí)，亮度伴隨著電流密度的急劇增加而急速增加。(8)偏振率。偏振率又稱(chēng)為偏振度或二向色性，指物質(zhì)對(duì)相互垂直傳播方向光的選擇性吸收與平行傳播方向的選擇性吸收之比。第二章 新型發(fā)光材料中間體的合成2.1.設(shè)計(jì)思路與合成路線 2009年ana s. mocanu等人12設(shè)計(jì)并合成了含對(duì)烷氧基聯(lián)苯氰基為席夫堿為主配體、-二酮為輔助配體的環(huán)鉑金屬配合物。該類(lèi)化合物表現(xiàn)出相列相和sma相液晶。液晶性主要原因是由于由輔助配體中含有亞胺的緣故2。 有機(jī)電致發(fā)光材料中，鉑金屬絡(luò)合物磷光材料研究的比較多4，其中以2-苯基吡啶為主配體，-二酮為輔助配體有廣泛的報(bào)道。該類(lèi)鉑金屬配合物中(cn)pt(oo)是剛性

17、共軛平面。在液晶分子中長(zhǎng)軸應(yīng)不易彎曲，要有一定的剛性，或者分子保持反式構(gòu)型，以得到線狀結(jié)構(gòu)。謝運(yùn)5合成了2-苯基吡啶為主配體，立體位阻的-二酮為輔助配體的磷光材料，其分子中(cn)pt(oo)鍵長(zhǎng)數(shù)據(jù)(如圖2-1)。合成路線 n=32.2實(shí)驗(yàn)合成部分2.2.1.主要試劑和儀器器主要儀器：(1) 反應(yīng)裝置：回流裝置、三頸燒瓶、磁力攪拌器和氮?dú)馔ㄈ胙b置；(2)反應(yīng)儀器：圓底燒瓶、分液漏斗、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、抽濾瓶、恒壓滴液漏斗、三頸圓底燒瓶(2)紫外-可見(jiàn)吸收光譜(uv-vis)：日立u3400紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)；(3) 核磁(1hnmr)：和varian unity-400 mhz核磁共振儀。主要試

18、劑藥品名稱(chēng)純度處理方法公司或廠家丙酮分析純無(wú)水mgso4干燥24小時(shí)，過(guò)濾成都科龍化工試劑廠乙酸乙酯分析純無(wú)水mgso4干燥24小時(shí)，過(guò)濾國(guó)藥化學(xué)試劑有限公司dmf分析純無(wú)水mgso4干燥24小時(shí)，減壓蒸餾成都科龍化工試劑廠乙醚分析純用氯化鈣干燥24小時(shí)，再用二苯甲酮做指示劑金屬鈉回流，蒸餾成都科龍化工試劑廠碳酸鉀分析純研磨烘干成都科龍化工試劑廠對(duì)溴苯酚分析純未處理國(guó)藥化學(xué)試劑有限公司碳酸鉀分析純.四氫呋喃分析純用二苯甲酮做指示劑金屬鈉回流，蒸餾成都科龍化工試劑廠3-羥基吡啶分析純未處理國(guó)藥化學(xué)試劑有限公司氫氧化鉀分析純碘分析純碘化鉀分析純對(duì)溴苯酚分析純未處理國(guó)藥化學(xué)試劑有限公司3-羥基吡啶分

19、析純未處理國(guó)藥化學(xué)試劑有限公司對(duì)羥基聯(lián)苯氰分析純未處理上海海曲化工甲苯分析純未處理成都科龍化工試劑廠硼酸三丁酯分析純碘分析純2.2.2.中間化合物的合成1. 3-羥基-6-碘吡啶的合成將0.43g碘化鉀、1g3-羥基吡啶加入到10g10%的氫氧化鉀溶液的圓底燒瓶中，常溫下攪拌，再加入2.72g單質(zhì)碘。8個(gè)小時(shí)后停止反應(yīng)，用稀鹽酸調(diào)節(jié)反應(yīng)物ph值至7，然后將混合物抽濾，固體水洗3次，烘干。用乙醇重結(jié)晶，抽濾烘干后得淡黃色固體。產(chǎn)率76%。 (1)實(shí)驗(yàn)步驟：a.稱(chēng)取4g氫氧化鉀于燒杯中，加入36g蒸餾水，攪拌至溶解完全。用量筒量取10g氫氧化鈉于圓底燒瓶中b.分別稱(chēng)取0.43g碘化鉀、1g3-羥基

20、吡啶加入到圓底燒瓶中c.常溫下攪拌，再加入2.72g單質(zhì)碘。8個(gè)小時(shí)后停止反應(yīng)d.用稀鹽酸調(diào)節(jié)反應(yīng)物ph值至7，然后將混合物抽濾，固體水洗3次，烘干e.用乙醇重結(jié)晶，抽濾烘干后得淡黃色固體 (2)結(jié)果與討論:a.必須在碘化鉀、3-羥基吡啶、氫氧化鉀溶液攪拌完全后再加入單質(zhì)碘，否則可能得不到目標(biāo)產(chǎn)物。b.加稀鹽酸調(diào)節(jié)反應(yīng)物ph值時(shí)，要注意是緩慢滴加，并隨時(shí)測(cè)反應(yīng)物的ph值，謹(jǐn)防將ph值調(diào)到酸性，否則也可能導(dǎo)致得不到目標(biāo)產(chǎn)物。c.用乙醇重結(jié)晶的時(shí)候，乙醇的用量不可太多，只需要把固體溶解完全即可2. 對(duì)-（3-溴丙烷氧基）聯(lián)苯氰 的合成以對(duì)羥基聯(lián)苯氰和1,3-二溴丙烷1:2的比例反應(yīng)，將1.97g對(duì)

21、羥基聯(lián)苯氰、4.04g 1,3-二溴丙烷、0.6g 新磨干燥的碳酸鉀、60ml干燥丙酮加入燒瓶中。反應(yīng)溫度為60。以薄層層析跟蹤反應(yīng)，展開(kāi)劑為二氯甲烷，對(duì)羥基聯(lián)苯氰反應(yīng)完全后停止反應(yīng)。冷卻，用水洗反應(yīng)液，分液。再用乙醚萃取水層2次。合并有機(jī)層，用無(wú)水硫酸鎂干燥24小時(shí)。抽濾，減壓蒸去溶劑得白色固體，進(jìn)行柱層析，以硅膠為固定相，二氯甲烷為淋洗液得白色固體。產(chǎn)率62% 實(shí)驗(yàn)步驟：a.將1.97g對(duì)羥基聯(lián)苯氰、4.04g 1,3-二溴丙烷、0.6g 新磨干燥的碳酸鉀、60ml干燥丙酮加入燒瓶中b.反應(yīng)溫度為60。以薄層層析跟蹤反應(yīng)，展開(kāi)劑為二氯甲烷，對(duì)羥基聯(lián)苯氰反應(yīng)完全后停止反應(yīng)。c.冷卻，用水洗反

22、應(yīng)液，分液。再用乙醚萃取水層2次。合并有機(jī)層，用無(wú)水硫酸鎂干燥24小時(shí)。d.抽濾，減壓蒸去溶劑得白色固體，進(jìn)行柱層析，以硅膠為固定相，二氯甲烷為淋洗液得白色固體。3 的合成以對(duì)-（3-溴丙烷氧基）聯(lián)苯氰和3-羥基-6-碘吡啶1:1.2的比例反應(yīng)，將1.14g對(duì)-（3-溴丙烷氧基）聯(lián)苯氰、0.93g3-羥基-6-碘吡啶、適量新磨干燥的碳酸鉀和60ml干燥丙酮加入三頸燒瓶中，安裝好裝置，通氮?dú)猓{(diào)解好反應(yīng)溫度，回流反應(yīng)。產(chǎn)率67%。分液，用乙醚萃取水層3次，再用水洗有機(jī)層1次。用無(wú)水硫酸鎂干燥后得到的固體進(jìn)行柱層析。硅膠為固定相，乙酸乙酯和石油醚(71, vv)為淋洗。旋蒸除去溶劑，用丙酮重結(jié)晶，

23、得白色固體。實(shí)驗(yàn)步驟：a.將1.14g對(duì)-（3-溴丙烷氧基）聯(lián)苯氰、0.93g3-羥基-6-碘吡啶、適量新磨干燥的碳酸鉀和60ml干燥丙酮加入三頸燒瓶中，安裝好裝置，通氮?dú)猓{(diào)解好反應(yīng)溫度，回流反應(yīng)b.分液，用乙醚萃取水層3次，再用水洗有機(jī)層1次。用無(wú)水硫酸鎂干燥后得到的固體進(jìn)行柱層析。硅膠為固定相，乙酸乙酯和石油醚(71, vv)為淋洗c.旋蒸除去溶劑，用丙酮重結(jié)晶，得白色固體4. 含烷氧基聯(lián)苯氰基的2-苯基吡啶 的合成（1）.催化劑四（三苯基磷鈀）的合成a.將0.221g 三苯基磷和0.0306g 氯化鈀加入裝有5ml dmso的三頸圓底燒瓶中，氮?dú)獗Ｗo(hù)下，攪拌加熱至120。b.待三苯基磷

24、完全溶解，液體呈橙黃色透明溶液，停止加熱，立即加入2ml 85%的水合肼，快速放入冰箱中低溫冷卻沉降。c.快速抽濾（注意防氧化），用無(wú)水乙醇洗滌2次，得亮黃色固體，現(xiàn)做現(xiàn)用。（2）含烷氧基聯(lián)苯氰基的2-苯基吡啶的合成：a.將1.2g對(duì)十二烷氧基苯硼酸、0.73g3、新制的四（三苯基磷）鈀、適量的碳酸鉀、0.03g 四丁基溴化銨、9ml無(wú)水乙醇、12ml 水、15ml 甲苯加入三頸圓底燒瓶中，氮?dú)獗Ｗo(hù)，加熱至80。b.點(diǎn)板追蹤反應(yīng)，待原料反應(yīng)完后停止反應(yīng)，冷卻。c.用二氯甲烷和水分液，水層再用二氯甲烷洗2次。再用水洗有機(jī)層2次，無(wú)水硫酸鎂干燥24小時(shí)，抽濾，旋蒸去溶劑，固體進(jìn)行柱層析。d.以硅膠

25、為固定相，乙酸乙酯和石油醚(12, vv)為淋洗液。除去溶劑得白色固體。產(chǎn)率80%。2.3 核磁譜第三章 結(jié)論目前液晶顯示器偏振背光是用普通光源透過(guò)偏振鏡獲得偏振光。這樣的結(jié)構(gòu)不但笨重，使顯示的器的體積龐大，更為主要的是這樣的背光源效率低。當(dāng)普通光通過(guò)偏振鏡后，有一半的能量被吸收，因此這是極大的浪費(fèi)。有機(jī)偏振電致發(fā)光器件同樣具有驅(qū)動(dòng)電壓低、響應(yīng)速度快、能耗低、效率高、壽命長(zhǎng)等優(yōu)點(diǎn)。與現(xiàn)階段液晶顯示器的偏振背光源獲得方式具有不可比擬的優(yōu)點(diǎn)。目前液晶顯示器偏振背光是用普通光源透過(guò)偏振鏡獲得偏振光。所以，用偏振有機(jī)電致發(fā)光器件代替目前的液晶顯示偏振鏡，將是對(duì)它的極大推動(dòng)作用。由此，有機(jī)偏振點(diǎn)知發(fā)光器

26、件已經(jīng)成為一個(gè)新的研究熱點(diǎn)。含有金屬鉑配合物，由于具有混合單線態(tài)和三線態(tài)發(fā)光，從理論上講，其發(fā)光效率是100%，是熒光材料發(fā)光效率的四倍。由于這些優(yōu)點(diǎn)，本文設(shè)計(jì)并合成了一種新型磷光發(fā)光材料的中間體，即含烷氧基聯(lián)苯氰基的2-苯基吡啶。綜合本文的研究結(jié)果，得出以下結(jié)論：（1）反應(yīng)1,3,4中因?yàn)橐艚^空氣，所以在整個(gè)反應(yīng)過(guò)程中需氬氣保護(hù)，如果漏氣，會(huì)導(dǎo)致反應(yīng)失敗或產(chǎn)率降低。（2）過(guò)柱子時(shí)需找到合適的展開(kāi)劑，否則會(huì)時(shí)產(chǎn)物和雜質(zhì)走不開(kāi)或者分離時(shí)間過(guò)長(zhǎng)。（3）在制備3-羥基-6-碘吡啶的過(guò)程中，要注重對(duì)實(shí)驗(yàn)細(xì)節(jié)的處理，比如碘要在碘化鉀、3-羥基吡啶、氫氧化鉀溶液攪拌完全后再加入；調(diào)節(jié)反應(yīng)物是ph值時(shí)一定

27、要小心，不能將反應(yīng)物的ph值調(diào)至酸性；用乙醇重結(jié)晶的時(shí)候乙醇的量也不能加的太多等。（4）反應(yīng)過(guò)程中，需在無(wú)水條件下進(jìn)行的，所加的碳酸鉀必須研磨烘干，不然會(huì)導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)失敗。參考文獻(xiàn)：1 駱開(kāi)均，謝明貴，蔣青，李瑛，有機(jī)偏振發(fā)光材料及其膜技術(shù)研究進(jìn)展，化學(xué)研究與應(yīng)用，2005年.2 于濤,彭增輝, 烏日娜, 等. 光控pi 取向膜方位錯(cuò)定能的溫度特性j .液晶與顯示, 2003, 18 (1) :729.3 駱開(kāi)均，謝明貴，蔣青，李瑛，有機(jī)偏振發(fā)光材料及其膜技術(shù)研究進(jìn)展，化學(xué)研究與應(yīng)用，2005年.4蔣世平, 新型環(huán)金屬鉑液晶配合物的合成及其偏振光性能. 碩士學(xué)位論文，四川師范大學(xué)，2011年.5謝運(yùn), 駱開(kāi)均, 蔣世平, 徐玲玲. 系列樟腦型-二酮化合物的合成. 四川師范大學(xué)報(bào)（自然科學(xué)版）, 2011.34（1）:91-946張麗芳,具有液晶性的新型磷光材料的合成及性能研究.碩士學(xué)位論文. 四川師范大學(xué)，2009年.7謝運(yùn), 含樟腦基立體位阻-二酮環(huán)金屬鉑、銥配合物的合成、光物理性質(zhì)及其發(fā)光器件研究. 碩士學(xué)位論文，四川師范大學(xué)，2010年.8 whitehead k. s., grell m, bradley d. d. c., et al . highly polarized