TAS990型原子吸收分光光度計驗證方案

1、編號：stp-v6-009-00 頁號：14-16蘇州統(tǒng)華藥品有限公司檢測儀器驗證方案項目名稱：tas-990型原子吸收分光光度計項目編號：stp-v6-009-00驗證日期：2012年 月 日至 月 日安裝地址：質(zhì)量部目 錄1.驗證方案批準2.驗證小組成員3.概述3.1原子吸收分光光度計3.2技術(shù)參數(shù)4.驗證目的和范圍4.1驗證合格標準4.2驗證范圍5.相關(guān)文件6.設(shè)計確認6.1用戶需求說明文件6.2技術(shù)標準文件6.3風險分析及控制措施6.4結(jié)果評價7.安裝確認7.1安裝檢查7.2結(jié)果評價8.運行確認及性能確認8.1測試所需材料8.2運行確認測試項目8.3運行確認結(jié)論8.4性能確認9偏差處理

2、10.校準周期和預(yù)防性維護11.再確認12.最終評價與建議1.驗證方案批準驗證方案批準方案起草簽 名日 期質(zhì)量部qc方案審核審核意見簽 名日 期質(zhì)量部質(zhì)量部工程部方案批準審核意見簽 名日 期驗證委員會2.驗證小組成員姓名部門職務(wù)職責蒙晉寧質(zhì)量部qc起草方案，實施驗證，起草報告錢凱質(zhì)量部qc主管審核驗證方案，實施驗證包銀峰工程部設(shè)備管理員校驗儀器儀表檢測電氣線路，電動機運轉(zhuǎn)狀況王寶秋質(zhì)量部qa主管審核驗證方案、報告，作驗證評價陳友芳質(zhì)量部質(zhì)量受權(quán)人批準驗證方案、驗證報告3.概述3.1原子吸收分光光度計：原子吸收分光光度計是根據(jù)被測元素的基態(tài)原子對特征輻射的吸收程度進行定量分析的儀器，其測量原理是

3、基于光吸收定律：tas-990原子吸收分光光度計為單光束型全自動智能化火焰-石墨爐原子吸收分光光度計，采用空心陰極燈為光源，波長范圍190900nm，具有靈敏度高、準確度好、選擇性高等特點，pc機和中文界面操作軟件，操作簡便快捷，用于微量和痕量元素分析。3.2技術(shù)參數(shù)：型號：tas-990電源電壓：220v，50hz工作時間：連續(xù) 工作環(huán)境條件：環(huán)境溫度：1030相對溫度：80%電壓波動：220v10%無影響儀器使用的振動和電磁干擾生產(chǎn)廠家：北京普析通用儀器有限責任公司。4.驗證目的和范圍按照gmp的要求，需要對該儀器進行設(shè)計確認、安裝確認、運行確認、性能確認，以確定目前的實驗室環(huán)境能否滿足該

4、儀器的正常操作和使用，儀器是否具有良好的檢測性能，能否滿足驗證可接受標準和日常分析測試工作的需要。4.1驗證合格標準4.1.1儀器外觀及工作環(huán)境滿足要求4.1.2波長準確度與波長重復(fù)性：波長準確度不應(yīng)超過0.5nm；波長重復(fù)性不應(yīng)大于0.3nm4.1.3分辨率0.2nm光譜帶寬時測量譜線半寬度不應(yīng)超過0.2nm0.02nm。4.1.4基線穩(wěn)定性基線漂移在30min內(nèi)不應(yīng)大于0.006abs4.1.5靈敏度火焰法：銅質(zhì)量濃度2.0g/ml標準溶液測量的吸光度不應(yīng)小于0.2000abs。石墨爐法：銅質(zhì)量濃度20ng/ml，20l進樣量，標準溶液測量的吸光度不應(yīng)小于0.08abs。4.1.6檢出限火

5、焰法：銅元素檢出限不大于質(zhì)量濃度0.008g/ml石墨爐法：銅元素檢出限不應(yīng)大于25pg4.1.7重復(fù)性火焰法:銅元素測量的精密度不應(yīng)大于1%石墨爐法:銅元素測量的精密度不應(yīng)大于4%，鎘元素測量的精密度不應(yīng)大于5%4.2驗證范圍本方案適用于原子吸收分光光度計的驗證5.相關(guān)文件5.1技術(shù)資料文件序號文件資料數(shù)量存放地點備注1儀器采購訂單2原版操作說明書3儀器操作sop4儀器維護保養(yǎng)sop5儀器維護保養(yǎng)、檢修記錄結(jié)論： 。檢查人： 復(fù)核人： 日期：5.2售后服務(wù)維修單位：北京普析通用儀器有限責任公司聯(lián)系電話址：北京市海淀區(qū)中關(guān)村南大街甲8號威地大廈傳真：010-6212

6、1167聯(lián)系人：戴龍6.設(shè)計確認本設(shè)計確認是為了確認tas-990型原子吸收分光光度計是按照買方需求設(shè)計，并符合設(shè)備和系統(tǒng)設(shè)計標準，同時設(shè)計確認也能提供一些有用的信息，以便tas-990型原子吸收分光光度計的制造、安裝和調(diào)試符合用戶要求。6.1用戶需求說明文件項 目認 可 標 準確 認 結(jié) 果結(jié)論法規(guī)要求符合2010版中國藥典和藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范的標準要求，能夠檢測微量和痕量元素，特別是對明膠空心膠囊中重金屬鉻元素的檢測。是 否生產(chǎn)廠家生產(chǎn)廠家應(yīng)具備生產(chǎn)原子吸收分光光度計的資格，熟知gmp，有良好的信譽，能及時供貨，并提供安裝調(diào)試和人員培訓。是 否安裝要求外包裝無破損，儀器主機及配件齊全，儀

7、器應(yīng)能平穩(wěn)而牢固地安置在工作臺上，安裝房間溫度控制在1030相對濕度80%。是 否運行要求波長準確度與重復(fù)性、分辨率、基線穩(wěn)定性、靈敏度、檢出限均符合標準。是 否安全性儀器操作方便；安全設(shè)施配置齊全（乙炔氣、氬氣鋼瓶；冷卻水系統(tǒng)安裝符合要求）；實驗室應(yīng)有安裝排風設(shè)備。是 否文件有供應(yīng)商提供的文件（技術(shù)圖紙、備件清單、操作手冊、維護建議等）是 否 確認人： 日期：6.2技術(shù)標準文件序號技術(shù)標準文件確 認 結(jié) 果結(jié)論1裝箱單有 無2合格證有 無3操作手冊有 無4石墨管說明書有 無5安裝驗收單有 無6系統(tǒng)光盤有 無7軟件使用指南有 無8安全操作須知有 無9安全檢查記錄卡有 無 確認人： 日期：6.3

8、風險分析及控制措施風險關(guān)注點風險分析可能的原因風險控制措施風險控制等級風險是否可控通訊無法連接原子吸收主機與計算機無法連接定期檢查連接線，保證連接及電源線正常1是否元素燈不亮元素燈與燈座連接不正常定期檢查，保證元素燈正確連接1是否燃燒頭堵塞燃燒頭的狹縫較臟定期檢查，及時清理1是否石墨爐堵塞石墨爐前后錐體與石墨管接觸處有焦炭等污物定期檢查，清除污物1是否霧化器堵塞樣品濃度過高導(dǎo)致霧化器噴嘴堵塞定期檢查，控制合理的樣品濃度，如發(fā)生堵塞將霧化器拆卸下來，反吹或吸噴子水1是否氣源無氣體流出管路有積物，燃燒狹縫堵塞定期檢查氣路，保證管路暢通1是否6.4結(jié)果評價 評價人： 日期：7.安裝確認7.1安裝檢查

9、對照使用說明書要求安裝，確認環(huán)境、電源等符合要求。7.1.1儀器包裝及開箱檢查檢查項目檢查情況檢查結(jié)果外包裝無破損合格 不合格儀器主機及配件齊全合格 不合格記錄儀器序列號合格 不合格儀器出廠合格證書及機器使用書齊全合格 不合格設(shè)備電路圖提供合格 不合格檢查人： 日期：7.1.2安裝條件檢查項目安裝情況檢查結(jié)果電壓滿足設(shè)備要求合格 不合格所有電子部件按照電路圖標示明確合格 不合格排水管已安裝合格 不合格安裝房間溫度控制在1030相對濕度80%合格 不合格儀器應(yīng)平穩(wěn)而牢固地安置在工作臺上合格 不合格電源線與插孔吻合合格 不合格氣體管路應(yīng)適用合格 不合格冷卻水流量充足、穩(wěn)定合格 不合格檢查人： 日期

10、：7.1.3軟件安裝情況檢查項目安裝情況檢查結(jié)果安裝的軟件合格 不合格文件格式合格 不合格安裝位置合格 不合格數(shù)據(jù)文件保存位置合格 不合格工作站安裝合格 不合格檢查人： 日期：7.2結(jié)果評價 評價人： 日期：8.運行確認及性能確認8.1確認所需的材料試劑、標準溶液：標準銅溶液：2.0g/ml（0.5%硝酸溶液稀釋）；20ng/ml（0.5%硝酸溶液稀釋）空白溶液：0.5%硝酸溶液（硝酸為優(yōu)級純）去離子水其他輔助設(shè)備：純度99%的分析用鋼瓶乙炔純度99.99%的分析用鋼瓶氬氣無油空壓機，冷卻水源空心陰極燈：hg、cu8.2運行確認測試項目8.2.1波長準確度與重復(fù)性波長測量：按照空心陰極燈規(guī)定的

11、燈電流點亮汞燈，穩(wěn)定后，在光譜帶寬0.2nm條件下，從下列譜線253.7nm、546.1nm、871.6nm逐一進行單向掃描，以給出最大能量的波長示值作為測量值，然后按照下述公式計算波長準確度與重復(fù)性。波長準確度按照下式計算式中：波長的標準值； 波長的測量值。波長重復(fù)性按照下式計算式中：某譜線三次測量值中的最大值； 某譜線三次測量值中的最小值。波長準確度及重復(fù)性結(jié)果 波長次數(shù)253.7nm546.1nm871.6nm結(jié)論第一次第二次第三次準確度計算= （應(yīng)0.5nm）重復(fù)性計算= （應(yīng)0.3nm）檢測人/日期： 復(fù)核人/日期：8.2.2分辨率儀器光譜帶寬0.2nm，用汞253.7nm譜線在能量

12、檔測量。調(diào)節(jié)光電倍增管高壓，使譜線峰值能量為100%1%，掃描253.5nm253.9nm，測量譜線兩側(cè)能量為50%時所對應(yīng)波長值，計算其差值。差值按下式計算：式中：譜線左側(cè)能量為50%時所對應(yīng)波長值 譜線右側(cè)能量為50%時所對應(yīng)波長值分辨率結(jié)果波長值=分辨率計算= （0.18nm0.22nm）檢測人/日期： 復(fù)核人/日期：8.2.3基線穩(wěn)定性檢定選擇銅324.8nm譜線，光譜帶寬0.2nm，用擋光方法測量儀器的90%響應(yīng)時間t90，調(diào)節(jié)t90不大于0.5s。儀器與空心陰極燈同時預(yù)熱30min。在不點火狀態(tài)，連續(xù)測量30min內(nèi)的吸光度，基線中心位置讀數(shù)的最大值與最小值之差，即為基線漂移。基線

13、漂移按下式計算式中：基線中心位置讀數(shù)的最大值 基線中心位置讀數(shù)的最小值基線穩(wěn)定性結(jié)果吸光度（abs）=基線漂移（abs）= （0.005abs）檢測人/日期： 復(fù)核人/日期： 8.2.4靈敏度8.2.4.1火焰法選擇銅324.8nm譜線，光譜帶寬0.2nm，調(diào)節(jié)t90不大于3s，將儀器其他各項參數(shù)調(diào)到火焰最佳工作狀態(tài)，用空白溶液調(diào)零后，對標準銅溶液2.0g/ml連續(xù)進行7次吸光度測量，取平均值8.2.4.2石墨爐法選擇銅324.8nm譜線，光譜帶寬0.2nm，調(diào)節(jié)t90不大于1s，將儀器其他各項參數(shù)調(diào)到石墨爐最佳工作狀態(tài)，對空白溶液連續(xù)進行7次吸光度測量，取平均值。對標準銅溶液20ng/ml，

14、進樣量為10l,連續(xù)進行7次吸光度測量，取平均值，兩值之差即為靈敏度。8.2.5檢出限8.2.5.1火焰法儀器各項參數(shù)同8.2.6.1的工作狀態(tài)，對空白溶液連續(xù)進行7次吸光度測量，按公式（1）計算其標準偏差，根據(jù)8.2.6.1測量標準溶液吸光度平均值，按公式（2）計算檢出限。 （1）式中：空白溶液7次測量標準偏差； 單次測量的吸光度值； 空白溶液7次測量的吸光度平均值； 測量次數(shù)。 （2）式中：檢出限，單位為微克每毫升（g/ml）； 被測標準溶液濃度值，單位為微克每毫升（g/ml）； 標準溶液7次測量的吸光度平均值。8.2.5.2石墨爐法儀器各項參數(shù)同8.2.6.2的工作狀態(tài)，測量空白溶液吸光

15、度值，按公式（1）計算其標準偏差，對標準銅溶液20ng/ml，進樣量為10l,連續(xù)進行7次吸光度測量，計算平均值，按公式（3）計算檢出限。 （3）式中：進樣體積，單位為微升（l） 被測標準溶液濃度值，單位為納克每毫升（ng/ml）8.2.6重復(fù)性8.2.6.1火焰法根據(jù)8.2.6.1測量的標準溶液吸光度，按公式（1）進行標準偏差計算，按公式（4）進行相對標準偏差計算。8.2.6.2石墨爐法根據(jù)8.2.6.2測量的標準溶液吸光度，按公式（1）進行標準偏差計算，按公式（4）進行相對標準偏差計算。rsd= （4）式中：rsd相對標準偏差，% 標準溶液7次測量的標準偏差8.2.6.3靈敏度，檢出限，重

16、復(fù)性檢測結(jié)果 方法內(nèi)容火焰法石墨爐法（進樣量為10l）檢測次數(shù)空白吸光度標準溶液吸光度空白吸光度標準溶液吸光度1234567平均值靈敏度火焰法abs標準溶液= （應(yīng)0.200abs）石墨爐法abs標準溶液= （應(yīng)0.040abs）檢出限火焰法cl= （應(yīng)0.008g/ml）石墨爐法cl= （應(yīng)25pg）重復(fù)性火焰法rsd= (應(yīng)1%)石墨爐法rsd= （應(yīng)1%）檢測人/日期： 復(fù)核人/日期：8.3運行確認結(jié)論 評價人： 日期：8.4性能確認使用供試品確認儀器性能符合使用要求，對公司使用該儀器的不同品種各三批進行檢測，以確保儀器滿足實驗要求。性能確認檢測結(jié)果產(chǎn)品名稱產(chǎn)品批號產(chǎn)品代碼檢驗日期檢驗依

17、據(jù)檢測項目標準規(guī)定檢驗結(jié)果檢測人/日期： 復(fù)核人/日期：9.偏差處理按照儀器設(shè)備驗證方案對tas-990原子吸收分光光度計進行安裝及運行驗證，在驗證的過程中若出現(xiàn)系統(tǒng)適用性不合格、異常數(shù)據(jù)（偏差）的情況，應(yīng)進行分析，找出原因，要求及時完成對偏差的調(diào)查和處理，任何可接受的變更/偏差和采取的措施均應(yīng)被記錄。10.校準周期和預(yù)防性維護10.1校準周期校準項目校準周期接受標準波長準確度6個月汞燈253.7nm0.25nm546.1nm871.6nm波長重復(fù)精度6個月0.15nm分辨率6個月sbw=0.2nm時波谷能量小于40%基線穩(wěn)定性1年銅燈0.006abs/30min精密度1年火焰法：cu1%石墨爐法：cu4%；cd3%特征濃度6個月cu1.010-10g/1%特征量1年cu1.010-10g/1%cu0.510-12g/1%檢出限6個月火焰法：cu0.006absg/ml石墨爐法：cd1.010-12g10.2預(yù)防性維護模塊具體項目維護周期元素燈檢查連接線，保證元素燈正確連接日常維護燃燒頭檢查狹縫，確保無污物堵塞日常維護石墨爐確保石墨爐前后錐體與石墨管接觸處無污物日常維護霧化器控制合理的樣品濃度，如發(fā)生堵塞將霧化器拆卸下來，反吹或吸噴子水。日常