TG-DSC實驗報告

1、tg-dsc實驗報告tg-dsc實驗報告 編輯整理：尊敬的讀者朋友們：這里是精品文檔編輯中心，本文檔內(nèi)容是由我和我的同事精心編輯整理后發(fā)布的，發(fā)布之前我們對文中內(nèi)容進行仔細校對，但是難免會有疏漏的地方，但是任然希望（tg-dsc實驗報告）的內(nèi)容能夠給您的工作和學(xué)習(xí)帶來便利。同時也真誠的希望收到您的建議和反饋，這將是我們進步的源泉，前進的動力。本文可編輯可修改，如果覺得對您有幫助請收藏以便隨時查閱，最后祝您生活愉快 業(yè)績進步，以下為tg-dsc實驗報告的全部內(nèi)容。上海第二工業(yè)大學(xué)環(huán)境與材料工程學(xué)院實踐環(huán)節(jié)報告（含課程大作業(yè)）首頁課程名稱儀器操作（tgdsc）時間2014 2015 學(xué)年第二學(xué)期班

2、 級14環(huán)境a1姓名王寧浩學(xué) 號20144866106成績?nèi)握n教師評語：報告(大作業(yè)）題目： 熱重-差熱同步分析儀 實驗?zāi)康模赫莆諢嶂夭顭岱治鲈?，熟悉tgdsc的操作流程,使用熱重差熱同步分析曲線分析cuso45h2o成分。 實驗原理:物質(zhì)受熱時，發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，質(zhì)量也就隨之改變，測量物質(zhì)質(zhì)量變化就可研究其變化過程，tg是在程序溫度(等速升降溫、恒溫和循環(huán))控制下，測量物質(zhì)的質(zhì)量和熱量隨溫度變化的分析儀器，由熱重法測得的曲線稱為tg曲線；dsc將試樣和參比物作各由一個單獨的微型坩堝加熱，當試樣按程序升溫時，控制系統(tǒng)根據(jù)試樣和參比物的溫差信號來調(diào)節(jié)加熱器的功率輸出，使試樣和參比物在整個實驗過程中

3、始終保持溫度一致，即兩者的溫差為零，所記錄的是試樣和參比物之間的功率差隨溫度的變化曲線稱為dsc曲線.熱分析原理熱力學(xué)第一定律：能量守恒定律基本內(nèi)容:熱能可以從一個物體傳遞給另一個物體,也可以與機械能或其他能量相互轉(zhuǎn)換,在傳遞和轉(zhuǎn)換過程中，能量的總值不變.熱力學(xué)第二定律：不可逆性在自然狀態(tài)下，熱永遠都只能由熱處轉(zhuǎn)到冷處，熱不可能自發(fā)地、不付代價地從低溫物體傳到高溫物體，也不可能從單一熱源取熱，把它全部變?yōu)楣Χ划a(chǎn)生其他任何影響 。儀器材料：德國netzschsta449c主機、tasc414/4控制器、計算機、電源、循環(huán)水、cuso4.5h2o實驗內(nèi)容:實驗步驟:1、開機打開恒溫水浴、sta4

4、49c主機、tasc414/4控制器與計算機電源。一般在水浴與熱天平打開23小時候，可以開始測試。打開protenus軟件.2、氣體確認測量所使用的吹掃氣情況.（n2）3、基線測試放坩堝新建測試打開溫度校正文件打開靈敏度校正文件編輯設(shè)定溫度程序設(shè)定測量文件名初始化工作條件與開始測量4、樣品測試5、測試結(jié)果分析實驗數(shù)據(jù)分析：五水硫酸銅樣品稱重:13。308mg升溫速率：10k/min氣氛：n2坩堝：al2o3 綜合tg和dtg曲線可知第一個平臺在室溫至69。7,69。798。7為第一臺階，故mo=13。308mg第二個平臺在98.7111。5,111.5128.3為第二臺階第三個平臺在128。3

5、222.9，222。9252。4為第三臺階根據(jù)方程,可計算出cuso45h2o 的理論質(zhì)量損失率，計算第一次理論質(zhì)量損失率為第二次理論質(zhì)量損失率也是14。4%；第三次質(zhì)量損失率為前兩次的一半為7。2；固體剩余質(zhì)量理論計算值為63。9%，與tg測得數(shù)據(jù)基本一致?？梢酝茖?dǎo)出cuso45h2o 的脫水方程如下：cuso45h2o=cuso43h2o + 2h2o h=-2.906j/gcuso43h2o=cuso4h2o + 2h2o h=-4。514j/gcuso4h2o=cuso4 + h2o h=-1.707j/g三種熱分析技術(shù)（tg;dta;dsc）的聯(lián)系與區(qū)別:理論熱重法是在程序控制溫度下

6、,測量物質(zhì)重量與溫度關(guān)系的一種技術(shù). 差熱分析法是在程序控制溫度下，測量待測物質(zhì)和參比物之間的溫度差與溫度 (或時間) 關(guān)系技術(shù)。差示掃描量熱法是在程序控制溫度下，測量輸給待測物質(zhì)和參比物的能量差與溫度 (或時間）的一種技術(shù)。tg在程序溫度下，樣品由于相轉(zhuǎn)變或反應(yīng)的吸熱或放熱效應(yīng)引起溫度變化，在樣品與參比物之間產(chǎn)生溫度差。用熱電偶測量溫差， 則可知熱效應(yīng)的出現(xiàn)與否及強度。通過tg-dta或tg-dsc合用都能準確分析出物質(zhì)成分，但dta僅可以測試相變溫度等溫度特征點，dsc不僅可以測相變溫度點,而且可以測相變時的熱量變化。dta曲線上的放熱峰和吸熱峰無確定物理含義，而dsc曲線上的放熱峰和吸熱峰分別代表放出熱量和吸收熱量。儀器結(jié)構(gòu)dta基本原理dsc結(jié)構(gòu)熱天平和加