第一章現(xiàn)代化學(xué)實驗基礎(chǔ)(中)

1、1.2 玻璃儀器簡介玻璃儀器簡介 1.2.1 常用儀器常用儀器 1.2.2 洗滌和干燥洗滌和干燥 1.2 常用儀器簡介常用儀器簡介 1、玻璃儀器、玻璃儀器 按其口塞是否標(biāo)準(zhǔn)及磨口，而分標(biāo)準(zhǔn)磨口儀器及普通儀器兩類。標(biāo) 準(zhǔn)磨口儀器由于可以相互連接，使用是既省時方便又嚴(yán)密安全，它將逐 漸代替同類普通儀器。使用玻璃儀器皆應(yīng)輕拿輕放。容易滑動的儀器(如 圓底燒瓶)，不要重疊放置，以免打破。 http:/ (1)試管 (2)燒杯 (3)錐形瓶 (4)量筒 (5)蒸發(fā)皿 (6)表面皿 (7)圓底燒瓶 (8)平底燒瓶 (9)三頸瓶 (10)蒸餾瓶 (11)克氏蒸餾瓶 分直口和斜分直口和斜 口口 (12)玻璃漏

2、斗 (13)布氏漏斗 (14)熱濾漏斗 (15)抽濾瓶 (16)抽濾管 三角漏斗三角漏斗 (17)梨形分液漏斗梨形分液漏斗 (18)圓形分液漏斗圓形分液漏斗 (19)滴液漏斗滴液漏斗 (20)恒壓漏斗恒壓漏斗 (21)空氣冷凝管 (22)球形冷凝管 (23)直形冷凝管 (24)刺形分餾柱 (25) Y形管形管 (26) 熔點(diǎn)測定管 (27) 水分分離器 (28)干燥管 (29)接液管 除試管、燒杯等少數(shù)玻璃儀器外，一般都不能直接用 火加熱。錐形瓶不耐壓，不能作減壓用。厚壁玻璃器皿(如 抽濾瓶)不耐熱，故不能加熱。廣口容器(如燒杯)不能貯放 易揮發(fā)的有機(jī)溶劑。帶活塞的玻璃器皿用過洗凈后，在活 塞

3、與磨口間應(yīng)墊上紙片，以防粘住。如已粘住可在磨口四如已粘住可在磨口四 周涂上潤滑劑或有機(jī)溶劑后用電吹風(fēng)吹熱風(fēng)，或用水煮后周涂上潤滑劑或有機(jī)溶劑后用電吹風(fēng)吹熱風(fēng)，或用水煮后 再用木塊輕敲塞子，使之松開。再用木塊輕敲塞子，使之松開。 此外，不能用溫度計作攪拌棒用，也不能用來測量 超過刻度范圍的溫度。溫度計用后要緩慢冷卻不可立即用 冷水沖洗以免炸裂。 有機(jī)化學(xué)實驗，最好采用標(biāo)準(zhǔn)磨口的玻璃儀器。這種儀器可以和相同編 號的磨口相互連接，即可免去配塞子及鉆孔等手續(xù)，也能免去反應(yīng)物或 產(chǎn)物被軟木塞或橡皮塞所玷污。標(biāo)準(zhǔn)磨口玻璃儀器口徑的大小，通常用 數(shù)字編號來表示，該數(shù)字是指塞(或橡皮塞)所玷污。標(biāo)準(zhǔn)磨口玻璃儀

4、器 口徑的大小，通常用數(shù)字編號來表示，該數(shù)字是指磨口最大端直徑的毫通常用數(shù)字編號來表示，該數(shù)字是指磨口最大端直徑的毫 米整數(shù)。常用的有米整數(shù)。常用的有10，14，19，24，29，34，40，50等。等。有時也用兩 組數(shù)字來表示，另一組數(shù)字表示磨口的長度。例如14/30，表示此磨口 直徑最大處為14mm，磨口長度為30mm。相同編號的磨口、磨塞可以 緊密連接。有時兩個玻璃儀器，因磨口編號不同無法直接連接時，則可 借助不同編號的磨口接頭(或稱大小頭)見圖使之連接。 注：通常以整數(shù)表示磨口系列的編號，它與實際磨口錐體大端直徑略有 差別，下面列出了磨口的編號與大端直徑的對照 編 號10 14 19

5、24 29 34 40 大端直徑mm10.0 14.5 18.8 24.0 29.2 34.5 40.0 使用標(biāo)口玻璃儀器時注意： (1)磨口處必須潔凈，若粘有固體雜物，會使磨口對接不嚴(yán)密導(dǎo)致漏 氣。若有硬質(zhì)雜物，更會損壞磨口。 (2)用后應(yīng)拆卸洗凈。否則若長期放置，磨口的連接處常會粘牢，難 以拆開。 (3)一般用途的磨口無需涂潤滑劑，以免沾污反應(yīng)物或產(chǎn)物。若反應(yīng) 中有強(qiáng)堿，則應(yīng)涂潤滑劑，以免磨口連接處因堿腐蝕粘牢而無法拆開。 減壓蒸餾時，磨口應(yīng)涂真空脂，以免漏氣。減壓蒸餾時，磨口應(yīng)涂真空脂，以免漏氣。 (4)安裝標(biāo)準(zhǔn)磨口玻璃儀器裝置時，應(yīng)注意安得正確、整齊、穩(wěn)妥， 使磨口連接處不受歪斜的應(yīng)力

6、，否則易將儀器折斷，特別在加熱時， 儀器受熱，應(yīng)力更大。 2、金屬用具、金屬用具 有機(jī)實驗中常用的金屬用具有：鐵架，鐵夾，鐵圈，三腳架，水浴鍋，鑷 子，剪刀，三角銼刀，圓銼刀，壓塞機(jī)，打孔器，水蒸氣發(fā)生器，煤氣燈， 不銹鋼刮刀，升降臺等。 水浴鍋，也可做油浴鍋水浴鍋，也可做油浴鍋。怕水蒸干，可加石蠟封氣。怕水蒸干，可加石蠟封氣。 3、電學(xué)儀器及小型機(jī)電設(shè)備、電學(xué)儀器及小型機(jī)電設(shè)備 (1)電吹風(fēng) 實驗室中使用的電吹風(fēng)應(yīng)可吹冷風(fēng)和熱風(fēng)，供干燥玻璃儀器之用。宜放 干燥處，防潮、防腐蝕。定期加潤滑油 (2)電加熱套（或叫電熱帽） 它是玻璃纖維包裹著電熱絲織成帽狀的加熱器(見圖1.3)，加熱和蒸餾易染

7、有機(jī)物時，由于它不是明火，因此具有不易引起著火的優(yōu)點(diǎn)，熱效率也 高。加熱溫度用調(diào)壓變壓器控制，最高溫度可達(dá)400左右，是有機(jī)試驗 中一種簡便、安全的加熱裝置。電熱套的容積一般與燒瓶的容積相匹配 ，從50mL起，各種規(guī)格均有。電熱套主要用做回流加熱的熱源。用它進(jìn) 行蒸餾或減壓蒸餾時，隨著蒸餾的進(jìn)行，瓶內(nèi)物質(zhì)逐漸減少，這時使用 電熱套加熱，就會使瓶壁過熱，造成蒸餾物被烤焦的現(xiàn)象。若選用大一 號的電熱套，在蒸餾過程中，不斷降低墊電熱套的升降臺的高度，就會 減少烤焦現(xiàn)象。 (3)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀是與馬達(dá)帶動可旋轉(zhuǎn)的蒸發(fā)器(圓底燒瓶)冷凝器和接受器組成 (見圖)，可在常壓或減壓下操作，可一次進(jìn)料，

8、也可分批吸人蒸發(fā)料液。 由于蒸發(fā)器的不斷旋轉(zhuǎn)，可免加沸石而不會暴沸。由于蒸發(fā)器的不斷旋轉(zhuǎn)，可免加沸石而不會暴沸。蒸發(fā)器旋轉(zhuǎn)時，會使 料液的蒸發(fā)面大大增加，加快了蒸發(fā)速度。因此，它是濃縮溶液、回收 溶劑的理想裝置。 水浴或油浴水浴或油浴 (4)調(diào)壓變壓器 調(diào)壓變壓器是調(diào)節(jié)電源電壓的一種裝置，常用來調(diào)節(jié)加熱電爐的 溫度，調(diào)整電動攪拌器的轉(zhuǎn)速等。使用時應(yīng)注意： 電源應(yīng)接到注明為輸入端的接線柱上，輸出端的接線柱與攪拌 器或電爐等的導(dǎo)線連接，切勿接錯。同時變壓器應(yīng)有良好的接地。 調(diào)節(jié)旋鈕時應(yīng)當(dāng)均勻緩慢，防止因劇烈磨擦而引起火花及炭刷 接觸點(diǎn)受損。如炭刷磨損較大時應(yīng)予更換。 不允許長期過載，以防止燒毀或縮

9、短使用期限。 炭刷及繞線組接觸表面應(yīng)保持清潔，經(jīng)常用軟布抹去灰塵。 使用完畢后應(yīng)將旋鈕調(diào)回零位，并切斷電源，放在干燥通風(fēng)處， 不得靠近有腐蝕性的物體。 (5)電動攪拌器 電動攪拌器(或小馬達(dá)連調(diào)壓變壓器)在有機(jī)實驗中作攪拌用。一般 適用于油水等溶液或固液反應(yīng)中。不適用于過粘的膠狀溶液。若超不適用于過粘的膠狀溶液。若超 負(fù)荷使用，很易發(fā)熱而燒毀。負(fù)荷使用，很易發(fā)熱而燒毀。使用時必須接上地線.平時應(yīng)注意經(jīng)常保 持清潔干燥，防潮防腐蝕。軸承應(yīng)經(jīng)常加油保持潤滑。 (6)磁力攪拌器 由一根以玻璃或塑料密封的軟鐵(叫磁棒)和一個可旋轉(zhuǎn)的磁鐵組成。 將磁棒投入盛有欲攪拌的反應(yīng)物容器中，將容器置于內(nèi)有旋轉(zhuǎn)磁場

10、的 攪拌器托盤上，接通電源，由于內(nèi)部磁鐵旋轉(zhuǎn)，使磁場發(fā)生變化，容 器內(nèi)磁棒亦隨之旋轉(zhuǎn)，達(dá)到攪拌的目的。一般的磁力攪拌器(如791 型磁力攪拌器)都有控制磁鐵轉(zhuǎn)速的旋鈕及可控制溫度的加熱裝置。 缺點(diǎn)缺點(diǎn)：（：（1）溫度過高，磁力變差，攪動沒力。（溫度過高，磁力變差，攪動沒力。（2）反應(yīng)液必須粘度很?。。┓磻?yīng)液必須粘度很??！ (7)烘箱 烘箱用以干燥玻璃儀器或烘干無腐蝕性、加熱時不分解的物品。揮發(fā)性 易燃物或剛用酒精、丙酮淋洗過的玻璃儀器切勿放人烘箱內(nèi)，以免發(fā)生爆 炸。 烘箱使用說明：接上電源后，即可開啟加熱開關(guān)，再將控溫旋鈕由“0” 位順時針旋至一定程度(視烘箱型號而定)，此時烘箱內(nèi)即開始升溫，

11、紅色 指示燈發(fā)亮。若有鼓風(fēng)機(jī)，可開啟鼓風(fēng)機(jī)開關(guān)，使鼓風(fēng)機(jī)工作。當(dāng)溫度計 升至工作溫度時(由烘箱頂上溫度計讀數(shù)觀察得知)即將控溫器旋鈕按逆時 針方向緩慢旋回，旋至指示燈剛熄滅。在指示燈明滅交替處即為恒溫定點(diǎn)。 一般干燥玻璃儀器時應(yīng)先瀝干，無水滴下時才放人烘箱，升溫加熱，將溫 度控制在100120左右。實驗室中的烘箱是公用儀器，往烘箱里放玻 璃儀器時應(yīng)自上而下依次放入，以免殘留的水滴流下使下層已烘熱的玻璃 儀器炸裂。取出烘干后的儀器時，應(yīng)用干布襯手，防止?fàn)C傷。取出后不能 碰水，以防炸裂。取出后的熱玻璃器皿，若任其自行冷卻，則器壁常會凝 上水氣?？捎秒姶碉L(fēng)吹入冷風(fēng)助其冷卻，以減少壁上凝聚的水氣。 1

12、.2.2 洗滌和干燥洗滌和干燥 化驗室常用玻璃儀器的洗滌和干燥 在分析工作中，洗滌玻璃儀器不僅是一項必須做的實驗前的準(zhǔn)備工 作，也是一項技術(shù)性的工作。儀器洗滌是否符合要求，對檢驗結(jié)果的準(zhǔn) 確和精密度均有影響。不同的分析工作有不同的儀器洗凈要求，我們以 一般定量化學(xué)分析為主介紹儀器的洗滌方法。 （一）潔凈劑及使用范圍 最常用的潔凈劑是肥皂，肥皂液（特制商品），洗衣粉，去污粉，洗液， 有機(jī)溶劑等。 肥皂，肥皂液，洗衣粉，去污粉，用于可以用刷子直接刷洗的儀器，如 燒杯，三角瓶，試劑瓶等；洗液多用于不便用于刷子洗刷的儀器，如滴定管， 移液管，容量瓶，蒸餾器等特殊形狀的儀器，也用于洗滌長久不用的杯皿器

13、具和刷子刷不下的結(jié)垢。用洗液洗滌儀器，是利用洗液本身與污物起化學(xué)反 應(yīng)的作用，將污物去除。因此需要浸泡一定的機(jī)會充分作用；有機(jī)溶劑是針 對污物屬 于某種類型的油膩性，而借助有機(jī)溶劑能溶解油脂的作用洗除之， 或借助某些有機(jī)溶劑能與水混合而又發(fā)揮快的特殊性，沖洗一下帶水的儀器 將不洗去。如，甲苯，二甲苯，汽油等可以洗油垢，酒精，乙醚，丙酮可以 沖洗剛洗凈而帶水的儀器。 （二）洗滌液的制備及使用注意事項 洗滌液簡稱洗液，根據(jù)不同的要求有各種不同的洗液 。將較常用的幾種介紹如下。 1.強(qiáng)酸氧化劑洗液 強(qiáng)酸氧化劑洗液是用重鉻酸甲（K2Cr2O7）和濃硫酸（H2SO4配成。K2Cr2O7在酸性溶液中，有很

14、強(qiáng)的氧化能力， 對玻璃儀器又及少有侵蝕作 用。所以這種洗液在實驗室內(nèi)使用最廣泛。 配制濃度各有不同，從512的各種濃度都有。配制方法大致相同：取一定量的K2Cr2O7（工業(yè)品即可），先用約12倍的水加熱溶解，稍冷后， 將工業(yè)品濃H2SO4所需體積數(shù)徐徐加入K2Cr2O7不溶液中（千萬不能將水或溶液加入H2SO4中），邊倒邊用玻璃棒攪拌，并注意不要濺出，混合均勻， 俟冷卻后，裝入洗液瓶備用。新配制的洗液為紅褐色，氧化能力很強(qiáng)。當(dāng)洗液用久后變?yōu)楹诰G色，即說明洗液無氧化洗滌力。 例如,配制12的洗液500mL。取60克工業(yè)品K2Cr2O7置于100mL水中（加水量不是固定不變的，以能溶解為度），加熱

15、溶解，冷卻，徐徐加入濃 H2SO4mL，邊加邊攪拌，冷后裝瓶備用。 這種洗液在使用時要切實注意不能濺到身上，以防“燒”破衣服和損傷皮膚。洗液倒入要洗的儀器中，應(yīng)使儀器周壁全浸洗后稍停一會再倒回洗 液瓶。第一次用少量水沖洗剛浸洗過的儀器后，廢水不要倒在水池里和下水道里，長久會腐蝕水池和下水道，應(yīng)倒在廢液缸中，缸滿后倒在垃圾里， 如果無廢液缸，倒入水池時，要邊倒邊用大量的水沖洗。 .堿性洗液 堿性洗液用于洗滌有油污物的儀器，用此洗液是采用長時間（小時以上）浸泡法，或者浸煮法。從堿洗液中撈取儀器時，要戴乳膠手套，以 免燒傷皮膚。 常用的堿洗液有：碳酸鈉液（Na2CO3,即純堿），碳酸氫鈉（Na2HC

16、O3,小蘇打），磷酸鈉（Na3PO4,磷酸三鈉）液，磷酸氫二鈉（Na2HPO4液 等。 . 堿性高錳酸鉀洗液 用堿性高錳酸鉀作洗液，作用緩慢，適合用于洗滌有油污的器皿。配法：取高錳酸鉀（KMnO44克加少量水溶解后，再加入氫氧化鈉 （NaOHmL。 .純酸純堿洗液 根據(jù)器皿污垢的性質(zhì)，直接用濃硫酸（HCL）或濃硫酸（H2SO4、濃硝酸HNO3浸泡或浸煮器皿（溫度不宜太高，否者濃酸揮發(fā)刺激人）。純堿 洗液多采用以上的濃燒堿（NaOH、氫氧化鉀（KOH 或碳酸鈉（Na2CO3液浸泡或浸煮器皿（可以煮沸）。 .有機(jī)溶劑 帶有脂肪性污物的器皿，可以用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒精、三氯甲烷、乙醚等有機(jī)

17、溶劑擦洗或浸泡。但用有機(jī)溶劑作為洗液浪費(fèi)較大， 能用刷子洗刷的大件儀器盡量采用堿性洗液。只有無法使用刷子的小件或特殊形狀的儀器才使用有機(jī)溶劑洗滌，如活塞內(nèi)孔、移液管尖頭、滴定管尖 頭、滴定管活塞孔、滴管、小瓶等。 . 洗消液 檢驗致癌性化學(xué)物質(zhì)的器皿，為了防止對人體的侵害，在洗刷之前應(yīng)使用對這些致癌性物質(zhì)有破壞分解作用的洗消液進(jìn)行浸泡，然后再進(jìn)行洗滌。 在食品檢驗中經(jīng)常使用的洗消液有：或次氯酸鈉（NaOCL 溶液、HNO3和KMnO4溶液。 或NaOCL溶液對黃曲霉素在破壞作用。用NaOCL溶液對污染的玻璃儀器浸泡半天或用aOCL溶液浸泡片刻后，即可達(dá)到破壞黃 曲霉毒素的作用。配法：取漂白粉克

18、，加水mL，攪拌均勻，另將工業(yè)用Na2CO3 克溶于溫水mL中，再將兩液混合，攪拌， 澄清后過濾，此濾液含NaOCL 為.；若用漂粉精配制，則NaCO3 的重量應(yīng)加倍，所得溶液濃度約為。如需要NaOCL溶液，可將上述 溶液按比例進(jìn)行稀釋。 HNO3溶液和KMnO4溶液對苯并（a芘有破壞作用，被苯并（a）芘污染的玻璃儀器可用HNO3浸泡小時，取出后用自 來水沖去殘存酸液，再進(jìn)行洗滌。被苯并（a）芘污染的乳膠手套及微量注射器等可用KMnO4溶液浸泡小時后，再進(jìn)行洗滌。 在一般情況下，可選用市售的合成洗滌劑，對玻璃儀器進(jìn)行清洗。當(dāng) 儀器內(nèi)壁附有難溶物質(zhì)，用合成洗滌劑無法清洗干凈時，應(yīng)根據(jù)附著 物的性

19、質(zhì)，選用合適的洗滌劑。如附著物為堿性物質(zhì)，可選用稀鹽酸 或稀硫酸，使附著物發(fā)生反應(yīng)而溶解；如附著物為酸性物質(zhì)，可選用 氫氧化鈉溶液，使附著物發(fā)生反應(yīng)而溶解；若附著物為不易溶于酸或 堿的物質(zhì)，但易溶于某些有機(jī)溶劑，則選用這類有機(jī)溶劑作洗滌劑， 使附著物溶解。 試舉幾例：久盛石灰水的容器內(nèi)壁有白色附著物，選用稀鹽酸作洗滌 劑；做碘升華實驗，盛放碘的容器底部附結(jié)了紫黑色的碘，用碘化鉀 溶液或酒精浸洗；久盛高錳酸鉀溶液的容器壁上有黑褐色附著物，可 選用濃鹽酸作洗滌劑；儀器的內(nèi)壁附有銀鏡，選用硝酸作洗滌劑；儀 器的內(nèi)壁沾有油垢，選用熱的純堿溶液進(jìn)行清洗。 http:/ （三）洗滌玻璃儀器的步驟與要求 .

20、常法洗滌儀器 洗刷儀器時，應(yīng)首先將手用肥皂洗凈，免得手上的油污附在儀器上， 增加洗刷的困難。如儀器長久存放附有塵灰，先用清水沖去，再按要求 選用潔凈劑洗刷或洗滌。如用去污粉，將刷子蘸上少量去污粉，將儀器 內(nèi)外全刷一遍，再邊用水沖邊刷洗至肉眼看不見有去污粉時，用自來水 洗36次，再用蒸餾水沖三次以上。一個細(xì)干凈的玻璃儀器，應(yīng)該以掛不一個細(xì)干凈的玻璃儀器，應(yīng)該以掛不 住水珠為度。住水珠為度。如仍能掛住水珠，仍然需要重新洗滌。用蒸餾水沖洗時， 要用順壁沖洗方法并充分震蕩，經(jīng)蒸餾水沖洗后的儀器，用指示劑檢查 應(yīng)為中性。 2. 作痕量金屬分析的玻璃儀器，使用1：11：9HNO3溶液浸泡，然后進(jìn) 行常法洗

21、滌。 3. 進(jìn)行熒光分析時，玻璃儀器應(yīng)避免使用洗衣粉洗滌（因洗衣粉中含有 熒光增白劑，會給分析結(jié)果帶來誤差）。 4.分析致癌物質(zhì)時，應(yīng)選用適當(dāng)洗消夜浸泡，然后再按常法洗滌。 對附有易去除物質(zhì)的簡單儀器，如試管。燒杯等，用試管刷蘸取合成洗滌 劑刷洗。在轉(zhuǎn)動或。上下移動試管刷時，須用力適當(dāng)，避免損壞儀器及劃 傷皮膚。 然后用自來水沖洗。當(dāng)?shù)怪脙x器，器壁形成一層均勻的水膜，無成滴水珠， 也不成股流下時，即已洗凈。 對附有難去除附著物的玻璃儀器，在使用合適的洗滌劑使附著物溶解后， 去掉洗滌殘液，再用試管刷刷洗，最后用自來水沖洗干凈。 一些構(gòu)造比較精細(xì)、復(fù)雜的玻璃儀器，無法用毛刷刷洗，如容量瓶、移液 管

22、等，可以用洗滌液浸洗。 限于篇幅，現(xiàn)以酸式滴定管為例，介紹其洗滌操作如下：洗滌開始，先檢 查活塞上的橡皮盤是否扣牢，防止洗滌時滑落破損；注意有無漏水成堵塞 現(xiàn)象，若有則予以調(diào)整。關(guān)閉活塞，向滴定管中注入洗滌液23毫升，慢 慢傾斜滴定管至水平，緩慢轉(zhuǎn)動滴定管，使內(nèi)壁全部為洗滌液所浸到。豎 起滴定管，再旋開活塞，放出洗滌液，這樣使活塞的人段也能洗到。最后 用自來水沖洗，同樣從活塞下部的尖嘴放出，不可為節(jié)省時間將液體從上 端管口倒出。 http:/ 化學(xué)實驗是一項嚴(yán)肅認(rèn)真的科化學(xué)實驗是一項嚴(yán)肅認(rèn)真的科 學(xué)實踐，但她的豐富多彩，絕學(xué)實踐，但她的豐富多彩，絕 不遜色于任何精彩的舞臺演出，不遜色于任何精彩

23、的舞臺演出， 這玻璃儀器的洗滌，便往往是這玻璃儀器的洗滌，便往往是 她優(yōu)美的前奏和尾聲。她優(yōu)美的前奏和尾聲。 玻璃儀器的干燥 作實驗應(yīng)經(jīng)常要用到的儀器應(yīng)在每次實驗完畢后洗凈干燥備用。 用于不同實驗對干燥有不同的要求，一般定量分析用的燒杯、錐形瓶等儀器細(xì)凈 即可使用，而用于食品分析的儀器很多要求是干燥的，有的要求無水痕，有的要 求無水。應(yīng)根據(jù)不同要求進(jìn)行干燥儀器。儀器的干燥方法主要有下列五種： 1、烘 干： 洗凈的儀器控去水分，放在烘箱內(nèi)烘干，烘箱溫度為105110烘1小時左右。 也可放在紅外燈干燥箱中烘干。此法適用于一般儀器。稱量瓶等在烘干后要放在 干燥器中冷卻 和保存。帶實心玻璃塞的及厚壁儀

24、器烘干時要主義慢慢升溫并且溫 度不可過高，以免破裂。量器不可放于烘箱中烘。 洗凈的儀器可以放在電熱干燥 箱（烘箱）內(nèi)烘干，但放進(jìn)去之前應(yīng)盡量把水倒凈。放置儀器時，應(yīng)注意使儀器 的口朝下（倒置后不穩(wěn)的儀器則應(yīng)平放）。可以在電熱干燥箱的最下層放一個搪 瓷盤，以接受從儀器上滴下的水珠，不使水滴到電爐絲上，以免損壞電爐絲。 2、 烤干： 燒杯或蒸發(fā)皿可以放在石棉網(wǎng)上用小火烤干。試管可以直接用小火烤干， 操作時，試管要略為傾斜，管口向下，并不時地來回移動試管，把水珠趕掉。 3、 晾干： 洗凈的儀器可倒置在干凈的實驗柜內(nèi)儀器架上（倒置后不穩(wěn)定的儀器如量 筒等，則應(yīng)平放），讓其自然干燥。 4、吹干： 用壓縮

25、空氣或吹風(fēng)機(jī)把儀器吹干。 5、用有機(jī)溶劑干燥： 一些帶有刻度的計量儀器，不能用加熱方法干燥，否則，會 影響儀器的精密度。我們可以用一些易揮發(fā)的有機(jī)溶劑（如酒精或酒精與丙酮的 混合液）加到洗凈的儀器中（量要少），把儀器傾斜，轉(zhuǎn)動儀器，使器壁上的水 與有機(jī)溶劑混合，然后傾出，少量殘留在儀器內(nèi)的混合液，很快揮發(fā)使儀器干燥。 (2)干燥 1. 固體固體 水和有機(jī)溶劑不僅會影響固體的熔點(diǎn)和元素定量分析而且有的反應(yīng)水和有機(jī)溶劑不僅會影響固體的熔點(diǎn)和元素定量分析而且有的反應(yīng) 需要無水或無其它溶劑，用潮品就會造成麻煩，因此固體有機(jī)化合物的需要無水或無其它溶劑，用潮品就會造成麻煩，因此固體有機(jī)化合物的 干燥是一

26、項重要的工作。若固體是用揮發(fā)性有機(jī)溶劑重結(jié)晶，?？稍谑腋稍锸且豁椫匾墓ぷ?。若固體是用揮發(fā)性有機(jī)溶劑重結(jié)晶，?？稍谑?溫空氣干燥而獲得滿意結(jié)果。為了加速干燥可把固體散布在濾紙或素瓷溫空氣干燥而獲得滿意結(jié)果。為了加速干燥可把固體散布在濾紙或素瓷 板上以吸附固體中向量水份或過剩溶劑。另一加速干燥的方法是把固體板上以吸附固體中向量水份或過剩溶劑。另一加速干燥的方法是把固體 鋪在布氏漏斗中，放在過濾瓶崐上，然后用潔凈塞子將濾餅盡量壓干，鋪在布氏漏斗中，放在過濾瓶崐上，然后用潔凈塞子將濾餅盡量壓干， 再用水沖真空抽濾。再用水沖真空抽濾。 若固體化合物為吸潮的或者是用水或高沸溶劑重結(jié)晶，通常就要把若固體化

27、合物為吸潮的或者是用水或高沸溶劑重結(jié)晶，通常就要把 其放在烘箱常壓下進(jìn)行干燥，干燥溫度應(yīng)控制在熔點(diǎn)或升華點(diǎn)以下。對其放在烘箱常壓下進(jìn)行干燥，干燥溫度應(yīng)控制在熔點(diǎn)或升華點(diǎn)以下。對 空氣敏感的物質(zhì)就必須在惰性氣體下進(jìn)行干燥如用氮?dú)饣蛘婵?。用作元空氣敏感的物質(zhì)就必須在惰性氣體下進(jìn)行干燥如用氮?dú)饣蛘婵?。用作?素定量分析的固體樣品，一般應(yīng)在真空下加熱干燥至恒重。素定量分析的固體樣品，一般應(yīng)在真空下加熱干燥至恒重。 方法：方法： 1、紅外線干燥、紅外線干燥 系指利用紅外線輻射使干燥物料系指利用紅外線輻射使干燥物料 中的水分汽化的干燥方法。由于濕物中的水分汽化的干燥方法。由于濕物 料及水分等在遠(yuǎn)紅外區(qū)有很

28、能寬的吸料及水分等在遠(yuǎn)紅外區(qū)有很能寬的吸 收帶，對此區(qū)域某些頻率的遠(yuǎn)紅外線收帶，對此區(qū)域某些頻率的遠(yuǎn)紅外線 有很強(qiáng)的吸收作用，故本法具有干燥有很強(qiáng)的吸收作用，故本法具有干燥 速度快，干燥質(zhì)量好，能量利用率高速度快，干燥質(zhì)量好，能量利用率高 等優(yōu)點(diǎn)，但紅外線易被水蒸氣等吸收等優(yōu)點(diǎn)，但紅外線易被水蒸氣等吸收 而受到損失。目前常用于測定片劑顆而受到損失。目前常用于測定片劑顆 粒水分。如塑料膠粒的干燥。粒水分。如塑料膠粒的干燥。 http:/ 27.htm 實驗室常用臺燈。實驗室常用臺燈。 http:/ 實驗室用干燥烘箱，紅外線干燥箱實驗室用干燥烘箱，紅外線干燥箱 2、微波干燥、微波干燥 是一種新型高

29、效干燥方法，微波是一種高頻（是一種新型高效干燥方法，微波是一種高頻（300MHz-300GHz）的電）的電 磁波。濕物料中的水分子可強(qiáng)烈吸收微波使極性分子迅速轉(zhuǎn)動并產(chǎn)生劇烈磁波。濕物料中的水分子可強(qiáng)烈吸收微波使極性分子迅速轉(zhuǎn)動并產(chǎn)生劇烈 的碰撞和磨擦，部分微波能轉(zhuǎn)化為熱能，使溫度升高，從而達(dá)到干燥目的。的碰撞和磨擦，部分微波能轉(zhuǎn)化為熱能，使溫度升高，從而達(dá)到干燥目的。 它具有干燥速度快、加熱均勻、產(chǎn)品質(zhì)量好、控制靈敏、操作方便等優(yōu)點(diǎn)。它具有干燥速度快、加熱均勻、產(chǎn)品質(zhì)量好、控制靈敏、操作方便等優(yōu)點(diǎn)。 采用采用2540MHz的微波還兼有滅菌作用。的微波還兼有滅菌作用。 用于微波消解、微波萃取、微

30、波加熱、微波濃 縮、微波干燥、微波真空低溫干燥、微波水解、 微波有機(jī)合成等一系列化學(xué)實驗。 3、真空干燥法 原理：利用較低溫度，在減壓下進(jìn)行干燥以排除水分，樣品中被減少的量 為樣品的水分含量。 本法適用于在100以上加熱容易變質(zhì)及含有不易除去結(jié)合水的食品。其 測定結(jié)果比較接近真正水分。 操作方法 準(zhǔn)確稱2.005.00g樣品于烘至恒重的稱量皿至真空烘箱70、真 空度93.398.6KPa（700740mmHg）烘5小時于干燥皿冷卻稱至 恒重。 真空干燥法測水分，一般用于100以上容易變質(zhì)、破壞或不易除去結(jié)合 水的樣品，如糖漿、味精、砂糖、糖果、蜂蜜、果醬和脫水蔬菜等樣品都可 采用真空干燥法測定

31、水分。 http:/ id=528 http:/ ml?bdclkid=srK_J2bbZOckYIL21ldOVGtFVk _K0gscSpxQLBV2v87P 通常把干燥過的有機(jī)固體物放在盛有諸如硅膠硅膠、五氧化二磷五氧化二磷、氯化 鈣等的干燥器內(nèi)。緊密蓋住的瓶子也可用作貯存容器。當(dāng)然也可用干 燥器來干燥含水固體。 常用干燥器見下圖： 抽真空 2. 液體液體 有機(jī)液體最常用的精制方法為蒸餾，所以干燥特別重要。有機(jī)化合物有 水存在的話是蒸餾時可能與水份在蒸餾溫度或低于蒸餾溫度時發(fā)生反應(yīng)或者 水份可能與流體共沸蒸餾而雜在餾出液中。 符合用作干燥劑干燥劑的兩個較為重要的條件是干燥劑及其水解后產(chǎn)物都不與 需干燥的有機(jī)液體發(fā)生化學(xué)反應(yīng)并且能容易地與干燥后的液體完全分離。另 一重要因素是干燥劑的干燥效率高，能使大部甚至全部水份除去。 較常用的干燥劑及其性質(zhì)列在附表中。表中的氯化鈣，硫酸鈉和硫酸鎂一 般能滿足有機(jī)化學(xué)實驗的基本要求。 應(yīng)該注意列在表中的干燥劑是以兩種方式中的一種發(fā)生作用的：干燥劑 通過吸附與水進(jìn)行可逆作用，或者與水進(jìn)行不可逆反應(yīng)，在這兩個方式中水 都是作為酸或堿。以吸附方式與水作用的干燥劑，脫水后在蒸餾前務(wù)