氣相色譜儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程SOP

1、島津gc-14c型氣相色譜儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程目 的：規(guī)范島津gc14c型氣相色譜儀的操作。適用范圍：檢驗(yàn)室島津gc14c型氣相色譜儀。責(zé) 任 人：檢驗(yàn)室檢驗(yàn)人員按本規(guī)程操作，檢驗(yàn)室主任監(jiān)督本規(guī)程的執(zhí)行。規(guī) 程：1操作前的準(zhǔn)備使用毛細(xì)管柱分析1.1.1 部件準(zhǔn)備表1 當(dāng)使用毛細(xì)管柱分析時(shí)，需要準(zhǔn)備下列部件表編號名 稱單位數(shù)量附 圖1gc-2014c主機(jī)臺(tái)套12gc-2014c操作手冊冊1編號名 稱單位數(shù)量附 圖（備注）3gc-2014c說明書冊1（cd-rom）468扳手把151012扳手把16玻璃襯管螺母扳手把17鑷子把18毛細(xì)管切割器把19微型注射器支110毛細(xì)管柱卷111柱支架個(gè)112壓環(huán)調(diào)節(jié)

2、器個(gè)113進(jìn)樣口柱螺母個(gè)114柱螺母個(gè)1（用于分流）15石墨壓環(huán)個(gè)（用于大小徑柱,可選）16鋁制墊圈個(gè)17硅橡膠隔墊18石英棉19玻璃襯管(用于分流)20玻璃襯管(用于不分流)21氟橡膠o形環(huán)22石墨o形環(huán)如果使用gc-2014afse23檢測器邊適配器個(gè)1安裝毛細(xì)管至雙fid24檢測器邊適配器個(gè)（帶吹掃）25石墨壓環(huán)26檢測器邊適配器接頭（1、后部環(huán)，2、墊圈，3、螺母）安裝毛細(xì)管至tcd27mf-mf管編號名 稱單位數(shù)量附 圖（備注）28檢測器邊適配器個(gè)1（帶吹掃）29檢測器邊適配器接頭（用于tcd檢測器的適配器，1、tcd石墨壓環(huán)，2、套管，3、彈簧，4、墊圈，5、螺母）注意：以上部件詳

3、見氣相色譜gc-2014c操作手冊p4749.。用于tcd的檢測器邊的適配器接頭可選。使用帶有不銹鋼柱適配器的用于tcd的設(shè)置?；蛘哒{(diào)換帶有柱連接部件（用于tcd）的螺母至帶有檢測器邊適配器接頭（用于fid）的螺母和使用柱連接部件。小心：準(zhǔn)備完成前不要打開電源！1.1.2 安裝進(jìn)樣口1.1.2.1 準(zhǔn)備玻璃襯管有三種類型的玻璃襯管：用于分流分析的玻璃襯管 用于不分流/wbi分析的玻璃襯管 用于填充柱分析的玻璃襯管當(dāng)使用不分流方法注射高分解性、高吸附性或低濃度的樣品時(shí)，使用用于不分流分析的玻璃襯管。1.1.2.2 填充石英棉 石英棉 有必要填充石英棉，以使氣化的樣品充分混合。而且，石英棉可以防止

4、高沸點(diǎn)的化合物污染毛細(xì)管柱。 用量（見下“不同襯管類型石英棉用量表”） 表2 不同襯管類型石英棉用量表襯管類型石英棉用量（mg）分流大約10不分流/wbi大約2大口徑柱直接進(jìn)樣無大口徑柱直接進(jìn)樣（當(dāng)樣品包含不揮發(fā)性化合物時(shí)）5或更少注意：對于特殊的樣品，通過調(diào)節(jié)襯管中的石英棉量，可以獲得更好的結(jié)果。 對于高吸附樣品（如農(nóng)業(yè)樣品），減少用量。 對于樣品溶劑有較高的蒸發(fā)潛熱時(shí)（如水），增加用量。 位置 用于分流和不分流/wbi兩種襯管填充石英棉的位置如圖所示如果在進(jìn)樣針頭位置下部放置1到2mm石英棉，可以獲得最高的重現(xiàn)性。但是，如果針尖樣品溶劑有少許差異則會(huì)引起重現(xiàn)性下降，所以在所有時(shí)間內(nèi)保持注射

5、器條件很關(guān)鍵。同時(shí)，如果放置石英棉在在針頭4mm厚處，即使不能得到與蒸汽下同樣高的重現(xiàn)性，重現(xiàn)性也不會(huì)被溶劑的變化所影響。在使用gc-2014c進(jìn)行分析時(shí)，推薦使用較后面的位置。上面所示的石英棉的位置用于自動(dòng)進(jìn)樣器aoc-20i進(jìn)樣。如果是手動(dòng)進(jìn)樣，針頭比自動(dòng)進(jìn)樣時(shí)更深入襯管。因此，當(dāng)填充石英棉用于手動(dòng)進(jìn)樣時(shí)，在注射器針頭底部放置石英棉，調(diào)節(jié)注射器針頭至40mm，或根據(jù)針長度適當(dāng)改變石英棉的位置。 分流襯管中石英棉的作用注意：均勻地填充石英棉，不要起毛，不要填充過緊。1.1.2.3 玻璃襯管加入o形環(huán)（1）氟橡膠o形環(huán) 在玻璃襯管頂部放置大約4mm氟橡膠 當(dāng)插入進(jìn)樣管時(shí)，向下放玻璃襯管直至玻璃

6、襯管接觸到進(jìn)樣口底部。這樣將在玻璃襯管頂部3mm處固定o形環(huán)。（2）石墨o形環(huán)不必在插入前放置石墨o形環(huán)至玻璃襯管。在將玻璃襯管插入進(jìn)樣口后，放置石墨o形環(huán)。注意：當(dāng)入口溫度在400或更高溫度分析時(shí)，使用石墨o形環(huán)，因?yàn)槭玱形環(huán)有更大的許可溫度限制。 根據(jù)玻璃襯管的不同而使用不同的石墨o形環(huán)，要使用相對于玻璃襯管適合的o形環(huán)。1.1.2.4 準(zhǔn)備隔墊重復(fù)多次分析之后，隔墊的氣密性會(huì)逐漸降低，或載氣很容易泄露，如果發(fā)生這種情況，由于泄露會(huì)導(dǎo)致保留時(shí)間逐漸變長，破壞分析的重現(xiàn)性。大約100次進(jìn)樣后更換隔墊?？梢栽凇胺治鲇?jì)數(shù)器”檢查進(jìn)樣次數(shù)（選擇【診斷】（【diag）鍵主屏幕的“分析計(jì)數(shù)器顯示”）

7、。1.1.2.5 安裝玻璃襯管用鑷子安裝玻璃襯管至進(jìn)樣口。1.1.2.6 安裝玻璃襯管螺母使用玻璃襯管螺母扳手?jǐn)Q緊玻璃襯管螺母。注意：如果隔墊螺母已經(jīng)安裝，除去隔墊螺母，取出針引導(dǎo)器和隔墊。1.1.2.7 安裝隔墊用鑷子夾住隔墊注意：如果隔墊螺母已經(jīng)安裝，除去隔墊螺母，取出針引導(dǎo)器和隔墊。 用鑷子夾住隔墊進(jìn)行安裝，如果雜質(zhì)附著在隔墊底部，有可能引起鬼峰。1.1.2.8 安裝針引導(dǎo)器用鑷子夾住針引導(dǎo)器。1.1.2.8 安裝隔墊螺母注意：用手盡可能擰緊隔墊螺母，然后擰松半圈。1.1.3 安裝適配器1.1.3.1 如果是gc-2014cpfsc 安裝適配器至檢測器（1）確認(rèn)監(jiān)測器邊適配器（221-3

8、3193-91）安裝至fid。如果沒有，按下述步驟安裝。（2）將檢測器邊適配器按軸插入檢測器。（3）在適配器上放置墊圈和螺母，用手?jǐn)Q緊螺母。（4）擰緊扳手固定螺母。1.1.3.2 如果是gc-2014cpfspl,ptfspl fid安裝檢測器適配器（帶吹掃）至“雙fid安裝口”之一。（1）用石墨壓環(huán)，玻璃柱接口用玻璃填充柱一樣的步驟。（2）連接適配器吹掃線“安裝口至雙填充inj”（在fid口前方）。 1.1.3.3 如果是gc-2014cpfspl tcd 安裝檢測器適配器（帶吹掃）至“tcd安裝口”（1）用石墨壓環(huán)固定適配器，玻璃柱接口用玻璃填充柱一樣的步驟。（2）連接適配器吹掃線“安裝口

9、至雙填充inj”（在fid口前方）（口在“tcd柱安裝口的右前方”（此流路為尾吹氣供應(yīng)線）。（3）連接其他的“tcd柱安裝口”(此將參考邊)“安裝口至雙填充inj”帶有mfmf管（附件）。小心：檢查螺母形狀。適配器僅被用于玻璃柱的螺母固定，螺母有可能會(huì)失靈。1.1.4 在柱箱中安裝毛細(xì)管柱1.1.4.1 放置石墨壓環(huán)至柱（1）在取下毛細(xì)管柱末端進(jìn)樣口的蓋螺母后取下石墨壓環(huán)。（2）使用壓環(huán)調(diào)節(jié)器，同時(shí)固定石墨壓環(huán)。（3）讓毛細(xì)管柱伸出大約10mm，使用毛細(xì)管切割器等在壓環(huán)調(diào)節(jié)器末端切斷毛細(xì)管柱。 通過使用用于spl的壓環(huán)調(diào)節(jié)器，可以在柱末端固定壓環(huán)于34mm。注意：當(dāng)使用0.53mm內(nèi)徑的大口徑

10、柱進(jìn)行不分流分離時(shí)，固定壓環(huán)在大約柱末端15mm 處。1.1.4.2 柱安裝至柱的支架打開柱箱門，安裝柱支架，然后掛上毛細(xì)管柱。1.1.4.3 安裝柱（1）從箱邊內(nèi)部插入柱末端柱安裝口（進(jìn)樣入口）。（2）用手?jǐn)Q緊蓋螺母（進(jìn)樣口端），用扳手?jǐn)Q緊一圈固定。（3）將柱從箱內(nèi)插入檢測器。（4）在檢測器末端擰緊蓋螺母（分流），通過擰緊扳手固定。1.1.4.4 檢查氣體泄漏在安裝柱等部件完成后，檢查氣體修漏，如果在流路中有泄漏，不能獲得良好的重現(xiàn)性，也會(huì)浪費(fèi)載氣。檢查時(shí)暫時(shí)確定溫度等。（1）準(zhǔn)備載氣（2）打開電源開關(guān)（3）設(shè)定載氣流量 打開載氣瓶的總閥門，向氣相色譜供氣。 打開位于裝置后方上部的流量控制器

11、機(jī)殼。 觀察初級壓用壓力計(jì)（primary）的指示值邊，將調(diào)壓器旋鈕向右旋轉(zhuǎn)，壓力應(yīng)該慢慢上升。此時(shí)，此時(shí)設(shè)定壓力至少高于載氣用壓力計(jì)的設(shè)定壓力100kpa。 邊觀察載氣壓力計(jì)的指示值，邊將調(diào)壓器旋鈕向右旋轉(zhuǎn)，壓力應(yīng)慢慢上升【1】。即使色譜柱阻力發(fā)生變化,質(zhì)量流量控制器也隨時(shí)保持通入流量的恒定，因此，在色譜柱出口測定流量，或在使用玻璃色譜柱時(shí)，在樣品氣化室的色譜柱連接處測定流量。 設(shè)定吹掃流量，用于去除樣品氣化室進(jìn)樣口上部所使用的進(jìn)樣口橡膠栓附近的污物。將皂膜流量計(jì)與吹掃氣體出口連接，調(diào)整隔膜吹掃用針形閥的旋鈕。通常，吹掃流量設(shè)定為3 ml/min左右。1 根據(jù)使用的毛細(xì)管色譜柱的內(nèi)徑及長度設(shè)

12、定壓力。設(shè)定壓力的大致標(biāo)準(zhǔn)為（參照gc-2014c氣相色譜儀說明書“12.4流量條件的設(shè)定”）：i流量測定有兩種方法：i 使用皂膜流量計(jì)等直接在色譜柱出口進(jìn)行測定；ii在色譜柱與檢測器連接的狀態(tài)下，注入甲烷氣體，從其保留時(shí)間計(jì)算出載氣流量（線速度）。（4）按system鍵指定“開始時(shí)間”至泄漏檢查需要的時(shí)間檢查“開始溫度/檢測器”是否，選擇“是”。（5）啟動(dòng)“gc”按啟動(dòng)gc(start gc)(pf1鍵)裝置啟動(dòng)后，載氣開始流動(dòng)（6）是否連接處是否有漏氣 按“set”,確定載氣是否在指定的值流動(dòng)。注意：要確定在哪里發(fā)生漏氣，使用泄漏檢測器。 檢查如下幾個(gè)部位： 隔墊入口 進(jìn)樣口周圍 柱連接器

13、如果在上述位置發(fā)現(xiàn)泄漏，按照下述指示進(jìn)行操作，完成后再進(jìn)行泄漏檢查。 隔墊入口 更換隔墊。 進(jìn)樣口周圍 更換用于玻璃襯管的o形環(huán)。 柱連接器 更換石墨壓環(huán)或蓋螺母。（7）停止gc. 按“system” 按停止cg(stop gc)(pf1) 重設(shè)開始時(shí)間（8）關(guān)閉電源1.1.5 新色譜柱的老化 按“1.1.4.3 安裝柱”（1）、（2）將柱子進(jìn)樣口一端接入進(jìn)樣器接口,另一端放空在柱箱內(nèi),檢測器一端封住。新柱在低于最高使用溫度2030以下、通過較高流速載氣老化24小時(shí)以上,柱連接時(shí),按柱溫高低選用合適的密封墊圈,一般為： 250以下 250以上 不銹鋼柱 鋁墊圈 鋁墊圈 玻璃柱 硅橡膠墊圈 石墨

14、墊圈 安裝時(shí)注意松緊適度,安裝后打開載氣閥,儀器在正常通氣情況下用皂液檢漏。1.1.6 外部設(shè)備設(shè)置1.1.6.1 指定數(shù)據(jù)處理設(shè)備（1）檢查連接在gc上的計(jì)算機(jī)或chromatopac. 計(jì)算機(jī)連接在儀器背部的rs232c連接器上。 chromatopac連接在帶chromatopac電線的檢測器信號輸出端。（2）至于參數(shù)設(shè)置（例如峰積分參數(shù)），參看每個(gè)設(shè)備的說明書。對于可選設(shè)備操作，例如自動(dòng)進(jìn)樣器aoc-20i,自動(dòng)采樣器aoc-20s等，參看gc-2014c操作手冊p70頁“3.4aoc（可選）設(shè)置”。1.1.7 設(shè)備分析1.1.7.1 確定gc配置注意：僅當(dāng)使用gc-2014cfspl

15、，atfspl時(shí)執(zhí)行此操作。 可以使用連接至雙填充inj作為amc的雙fac通入載氣。（1）按“func”鍵 （2）選擇“6.gc配置” （3）選擇“9.其他配置” （4）選擇“dafc裝置”作為“mac.lr”。1.1.7.2 檢查流路配置 在設(shè)置(set)鍵主屏幕按流路配置(line config)（fp2鍵）檢查配置在分析流路中的裝置。注意：如果連接了計(jì)算機(jī)，確定在gc 上設(shè)置了dafc裝置，（2）啟動(dòng)運(yùn)用程序，（3）在計(jì)算機(jī)上執(zhí)行流路配置。1.1.7.3 檢查柱和流速（1）按柱(col)（pf1鍵） 在按柱(col)屏幕確定如下項(xiàng)目： 1、柱i.d. （內(nèi)徑） 2、柱長度 3、膜厚度（

16、2）按“flow”鍵 在流動(dòng)(flow)鍵主屏幕確定如下參數(shù)。 入口壓力 分流模式分流比注意：即使已經(jīng)預(yù)先確定了柱流速，通過改變柱溫，流速也會(huì)改變。（3）按吹掃（purge）(pf3鍵).在吹掃（purge）屏幕上確定吹掃流速。1.1.7.4 確定進(jìn)樣口溫度（1）按“inj”鍵（2）在inj鍵主屏幕上確定進(jìn)樣口溫度。注意：通常，確定進(jìn)樣口溫度大約高于柱溫20.1.1.7.5 確定檢測器溫度 （1）按“det”鍵 （2）在det鍵主屏幕上確定進(jìn)樣口溫度。注意：通常檢測器溫度大約高于柱溫20。1.1.7.6 檢查檢測器流速設(shè)置 如果是gc-2014c afcs (1)打開流量控制器蓋。 （2）通過

17、使用壓力調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié)每一個(gè)控制，確定氫氣、尾吹氣、空氣的氣體設(shè)置。注意：當(dāng)可選擇的apc安裝時(shí)，在det鍵主屏幕上按檢測器氣體（det gas）(pf2鍵)，顯示檢測氣體（det gas）設(shè)置屏幕。 如果是gc-2014c afspl,atfspl fid (1) 打開流量控制器蓋。 （2）通過使用壓力調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié)每一個(gè)控制，確定氫氣和空氣的氣體設(shè)置。 （3）對于尾吹氣，在選擇（option）鍵主屏幕上確定amc流速。 如果是gc-2014c atfspl tcd (1)對于尾吹氣和參比氣體，在選擇(option)鍵主屏幕上確定amc流速。 注意：如果檢測器是fid，使用氮?dú)猓ㄍ扑]）或氦氣作為尾吹

18、氣。 如果檢測器是tcd，根據(jù)分析物使用氦氣或氮?dú)狻?.1.7.7 確定柱溫設(shè)置和溫度程序 （1）按“col”鍵。 （2）確定初始溫度和溫度程序。 注意：確定沒有超過檢測器設(shè)置溫度和注允許溫度限制。1.1.7.8 啟動(dòng)gc. （1）當(dāng)gc在“系統(tǒng)關(guān)閉”的狀態(tài)時(shí)按“system”,通過“system”顯示如圖所示的屏幕。 （2）確定“開始時(shí)間”和“清潔”。 （3）按啟動(dòng)gc(start gc)(pf1鍵)啟動(dòng)儀器。1.1.7.9 確定檢測器設(shè)置注意：通常，設(shè)置“過濾器時(shí)間常數(shù)”作為默認(rèn)值（200ms）。 如果需要改善信噪比，修改參數(shù)。如果加測器是fid（1）按“det”(2) 移動(dòng)光標(biāo)至頂部，選

19、擇在檢測器控制上選擇開（on）.(3) 按點(diǎn)火(iinite)(pf1鍵)1.1.8 以上操作程序可簡化為下述鍵盤指令操作1.1.8.1 氣體流量的調(diào)節(jié)1.1.8.1.1 載氣(n2)開啟 氮?dú)怃撈扛邏洪y的調(diào)節(jié)桿應(yīng)處于釋放狀態(tài).打開高壓閥，緩緩旋動(dòng)低壓閥的調(diào)節(jié)桿，調(diào)節(jié)至約0.6mpa，緩緩開啟主機(jī)上載氣進(jìn)口壓力表(p),使表壓指示為5kg/cm2，再緩慢開啟載氣流量表(m)，調(diào)節(jié)氮?dú)饬髁恐翆?shí)際操作量。1.1.8.1.2氫氣 等柱溫箱溫度達(dá)到設(shè)定值后,打開氫氣鋼瓶或氫氣發(fā)生器主閥,調(diào)節(jié)輸出壓力為2kg/cm2,主機(jī)上壓力調(diào)節(jié)至約0.5kg/cm2。1.1.8.1.3 空氣 啟動(dòng)空氣壓縮機(jī),主機(jī)壓

20、力調(diào)節(jié)至約0.5kg/cm2。1.1.8.2 檢漏 用皂液檢查柱以及各連接處是否漏氣。1.1.8.3主機(jī)操作citp.xx1.1.8.3.1接通電源，開啟主機(jī)電源(右下側(cè)),此時(shí) 顯示出來,同時(shí)polarity lor2的燈亮,range燈亮.溫度設(shè)置如下：設(shè) 置 顯 示0det.t設(shè)定檢測器溫度 ent0dett 2002設(shè)定進(jìn)樣口溫度+entinj180injt 180設(shè)定柱溫entcolint temp80citp 80(4)設(shè)定柱溫延續(xù)時(shí)間citm 1.0inti time ent1col (5)設(shè)定柱的升溫速度prog ratecpri 10.010entcol(6)設(shè)定色譜柱最終溫

21、度cfp1 150ent051final tempcol(7)設(shè)定最終溫度的時(shí)間cfm1 2.0ent2final timecol 注意：如不需程序升溫只需前3部分操作。(8)設(shè)定fid控制條件drrg 2ent1det fid檢測器中range2燈亮det 1 non fid未安裝或開關(guān)位于off。 range2entdipl 1 nj(1)燈亮 polent1dett.xx(9)操作顯示檢測器或柱溫colmonittdet.tmonit 未按加熱開關(guān),citp.xx 不顯示加熱,按 start dett.25enter按下上述鍵后,無特殊原因不得按 顯示室溫strat(10)citp.27

22、monitcoldet-tmonit 由于儀器開啟, 顯示高于室溫, 開啟加熱開關(guān)后顯示加熱中的溫度(11)接通加熱開關(guān) 1.1.8.3.2點(diǎn)火 ignite適當(dāng)調(diào)小氫氣,空氣流量(注意：調(diào)小空氣流量可按主機(jī)表頭 )。適當(dāng)調(diào)大氫氣流量,立即用點(diǎn)火器點(diǎn)火,可聽見“卟”聲,為確證點(diǎn)著,可用一塊玻璃置于檢測器噴口處,如玻片上有霧,表明火已點(diǎn)著,然后將氮?dú)?空氣和氫氣調(diào)節(jié)到預(yù)置的位置。1.1.8.3.3連接數(shù)據(jù)處理機(jī)，設(shè)定參數(shù)儀器檢測器輸出連接適當(dāng)?shù)纳V數(shù)據(jù)處理機(jī),設(shè)定各項(xiàng)參數(shù),觀察基線狀態(tài),基線平穩(wěn)后檢查參數(shù)設(shè)定是否合適。1.1.8.3.4 進(jìn)樣 用微量注射器進(jìn)樣,同時(shí)啟動(dòng)數(shù)據(jù)處理機(jī)采集色譜信號。分析完畢后停止采集數(shù)據(jù),經(jīng)數(shù)據(jù)處理后打出報(bào)告。1.1.8.4 關(guān)機(jī)1.1.8.4.1關(guān)閉數(shù)據(jù)處理機(jī),停止通電 儀器在測定完畢后繼續(xù)用載氣沖洗整個(gè)系統(tǒng)30分鐘或以上。1.1.8.4.2切斷電源，除載氣外關(guān)閉所有氣源。開啟柱箱門。1.1.8.4.3繼續(xù)通載氣至柱溫降至室溫附近。關(guān)閉載氣。1.1.8.4.4使用登記。1.1.9 實(shí)例分析 如果使用了自動(dòng)進(jìn)樣器，參看下述章節(jié)，“aoc（可選）”設(shè)置。 注意：如果連接了計(jì)算機(jī)，在計(jì)算