直讀光譜儀操作規(guī)程全.doc

1、直讀光譜儀操作規(guī)程全為保證直讀光譜儀系統(tǒng)發(fā)揮正常功能，特制定本規(guī)范，規(guī)定了直讀光譜儀的作業(yè)環(huán)境、作業(yè)過程、維護(hù)保養(yǎng)等具體細(xì)節(jié)。3. 直讀光譜儀作業(yè)環(huán)境要求1.1直讀光譜儀作業(yè)環(huán)境清潔、無(wú)塵，盡可能避免震動(dòng)。1.2作業(yè)環(huán)境溫度 :+18? +28?; 短期溫度變化率不要超過?5?/ 小時(shí)。 1.3作業(yè)環(huán)境最佳濕度 :20,80, 相對(duì)濕度。1.4工作電壓穩(wěn)定 :230?10%，頻率 :50/60HZ1.5在氬氣瓶與銅管之間還需一塊壓力表，用于減壓。輸入壓力范圍應(yīng)在0,2.5MPA。 1.6氬氣純度必須 ?99.995%;O?5ppm N?20ppm H2O?5ppm CO+CH?5ppm。224

2、4. 實(shí)驗(yàn)過程工作2.1開、關(guān)機(jī)順序2.4.1接通總電源，確保整個(gè)系統(tǒng)通電開啟電源穩(wěn)壓器，保證直讀光譜儀作業(yè)時(shí)處于恒定電壓230?10%下 2.4.22.4.3開啟氬氣凈化器，確保凈化器上的兩個(gè)閥門為開，溫度值設(shè)定500?。2.4.4打開氬氣瓶閥門，并調(diào)節(jié)氬氣輸出壓力至0.7Mpa。2.4.5打開電腦顯示器、打印機(jī)、主機(jī)。2.4.6最后開啟光譜儀 ( 歐式插板 ) 和光源開關(guān)。2.4.7穩(wěn)定一段時(shí)間，使得儀器能量達(dá)到最佳狀態(tài)。2.4.8關(guān)機(jī)則相反溫度值設(shè)定 500?電壓恒定 230?10%輸出壓力 0.7Mpa 快到一格停止使用，需更換。輸出壓力調(diào)節(jié)2光源開關(guān)地線，無(wú)傷害 2.2儀器工作前狀態(tài)

3、檢測(cè)2.2.1儀器工作前應(yīng)該檢測(cè)狀態(tài)是否正常。2.2.2雙擊“ Spark Analyzer Vision Mx”圖標(biāo)，打開分析軟件。2.2.3通過軟件系統(tǒng) | 自檢 | 設(shè)備參數(shù)2.2.4也可通過選擇 SSE/MID圖來維護(hù)。2.2.5將 SUS樣品重新磨好，放在火花臺(tái)上，按F2 激發(fā)，看激發(fā)點(diǎn)是否正常，如果不正常，充氣三分鐘，直到SUS樣品激發(fā)點(diǎn)正常。如果激發(fā)點(diǎn)始終不正常，是氬氣不純，應(yīng)該更換氬氣。綠色為正常SSE/MID圖紅色為異常異常原因提示2.3儀器 ICAL 標(biāo)準(zhǔn)化操作2.3.1儀器經(jīng)過一到三個(gè)月的時(shí)間, 或者更長(zhǎng)時(shí)間沒有工作 ; 或者儀器提示要做ICAL 標(biāo)準(zhǔn)化的時(shí)候 ( 如果是

4、儀器提示要做，要觀察激發(fā)點(diǎn)是否正常，不正常的話是其它原因造成的，查找相應(yīng)原因 ) 做 ICAL 標(biāo)準(zhǔn)化。2.3.2將 RH1834 放在火花臺(tái)上2.3.3選擇 “Spark Analyzer Vision Mx”軟件 F7( 或系統(tǒng) |ICal|ICalize)?選擇標(biāo)樣 (RH1834) 。 2.3.4按 F2 激發(fā)，儀器自動(dòng)激發(fā)第一點(diǎn)。2.3.5將 RH1834 移動(dòng)一個(gè)位置，放好RH18，儀器自動(dòng)激發(fā)第二點(diǎn)。2.3.6以此類推，直到HR1834 儀器激發(fā)出第五個(gè)點(diǎn)。32.3.7觀察激發(fā)完的五點(diǎn)結(jié)果，如果有偏差大于1.5%的點(diǎn)應(yīng)該刪除，重新激發(fā)，直到有穩(wěn)定正常的五點(diǎn)結(jié)果。2.3.8激發(fā)完后

5、儀器自動(dòng)計(jì)算 ICAL 系數(shù)，如果出現(xiàn)的系數(shù)小于 1.5%，點(diǎn)接受確認(rèn) 2.3.9如果 ICAL 做完后提示 :ICAL-Sandardization not successful，則說明標(biāo)準(zhǔn)化不成功，應(yīng)該重新做 ICAL 標(biāo)準(zhǔn)化。不符合的點(diǎn)應(yīng)刪除出現(xiàn)接受，為符合42.4類型標(biāo)準(zhǔn)化成份輸入2.4.9如果有個(gè)新的類型標(biāo)準(zhǔn)化標(biāo)樣時(shí)，應(yīng)該先將它的成份輸入到分析軟件中，讓計(jì)算機(jī)自動(dòng)進(jìn)行誤差計(jì)算，這樣才能得到準(zhǔn)確的分析值。2.4.10打開分析軟件， F10 選定程序，然后選擇 : 系統(tǒng) | 通用數(shù)據(jù)庫(kù) | 通用標(biāo)樣庫(kù) ?標(biāo)準(zhǔn)庫(kù)新建界面。2.4.11 在名稱中輸入標(biāo)樣的名字 ; 在作者中輸入“ TL”方便

6、以后查找等。2.4.12 將“ Type Stand Samples 或類型標(biāo)準(zhǔn)化”前方框勾上。2.4.13在元素中輸入元素符號(hào)，注意元素符號(hào)的第一個(gè)字母應(yīng)該大寫，第二個(gè)字母應(yīng)該小寫。2.4.14在對(duì)應(yīng)的含量中輸入相應(yīng)的成份。2.4.15當(dāng)所有元素輸入完成后，點(diǎn)擊確認(rèn)。2.4.16點(diǎn)擊右邊“方法”，進(jìn)入“ Spark Analyzer Vision- 方法視圖 界面”。 2.4.17 選擇 : 方法 | 類型標(biāo)準(zhǔn)化 ?方法選擇界面。2.4.18選擇輸入的樣品名稱，將它從通用庫(kù) ?方法。2.4.19退出“方法”界面?！癟L”便于查找5注意選擇注意選擇通用庫(kù) ?方法2.5類型標(biāo)準(zhǔn)化操作2.5.1

7、一般一個(gè)星期或一個(gè)月做一次 ; 或測(cè)量結(jié)果偏差比較大時(shí)，做一次類型標(biāo)準(zhǔn)化。 2.5.2 類型標(biāo)準(zhǔn)化和做 ICAL 標(biāo)準(zhǔn)化方法類似。2.3.1將標(biāo)準(zhǔn)樣品放在火花臺(tái)上2.3.2選擇 Shift+F8( 或分析 | 類型標(biāo)準(zhǔn)化樣品 )? 類型標(biāo)準(zhǔn)化標(biāo)準(zhǔn)樣選擇。2.3.3按 F2 激發(fā)，儀器自動(dòng)激發(fā)第一點(diǎn)。2.3.4將標(biāo)準(zhǔn)樣品移動(dòng)一個(gè)位置放好，儀器自動(dòng)激發(fā)第二點(diǎn)。2.3.5將標(biāo)準(zhǔn)樣品移動(dòng)一個(gè)位置放好，儀器自動(dòng)激發(fā)第三點(diǎn)。2.3.6觀察激發(fā)完的三點(diǎn)結(jié)果，如果有偏差大于1.5%的點(diǎn)應(yīng)該刪除，重新激發(fā)，直到有穩(wěn)定正常的三點(diǎn)結(jié)果。2.3.7激發(fā)完后儀器自動(dòng)計(jì)算系數(shù)，如果出現(xiàn)的系數(shù)小于1.5%，點(diǎn)接受確認(rèn)。6值

8、含量較低，可以接受72.6待測(cè)樣品的測(cè)定2.6.1待測(cè)樣品的方法同使用類型標(biāo)準(zhǔn)化校正一樣。2.6.2選擇 F8 或“分析 | 使用類型標(biāo)準(zhǔn)化校正”。2.6.3 先用標(biāo)準(zhǔn)樣品檢驗(yàn)一遍“類型標(biāo)準(zhǔn)化”結(jié)果是否穩(wěn)定。2.6.4 按 F2，將標(biāo)準(zhǔn)樣品激發(fā)至少兩點(diǎn)以上。2.6.5求取平均值，實(shí)驗(yàn)結(jié)束。5. 維護(hù)3.1定期維護(hù)的內(nèi)容3.1.1每日操作前應(yīng)檢查,開機(jī)后，激發(fā)含合金量較高的樣品，檢查氬氣的純度。,氬氣壓力應(yīng)大于0.5Mpa0.7MPa。,檢查激發(fā)斑點(diǎn)是否正常，一般的中心要亮晶晶的，周圍一圈黑。,作標(biāo)準(zhǔn)化。, 規(guī)定每班前或后清理一次火花臺(tái)。3.1.2每月應(yīng)做, 清理氬氣排氣塑料管。, 更換濕式過濾

9、盒用水。, 擦洗火花臺(tái)左側(cè)的石英窗。, 更換電極, 檢查打印機(jī)的色帶或墨盒, 可根據(jù)實(shí)際情況調(diào)整3.1.3每半年應(yīng)做, 清理儀器的灰塵。, 更換空氣過濾網(wǎng)。3.2清理火花臺(tái)3.2.1被激發(fā)的樣品，無(wú)論是再校準(zhǔn)樣品還是生產(chǎn)樣品，在激發(fā)時(shí)都會(huì)在火花臺(tái)內(nèi)產(chǎn)生黑色的沉淀物，這些沉淀物可導(dǎo)致電極及火花臺(tái)之間短路，所以火花臺(tái)應(yīng)作定期的清理。3.2.2為安全起見，在進(jìn)行清理之前，確認(rèn)光源開關(guān)已關(guān)上。3.2.3松開火花臺(tái)板上的四個(gè)滾花螺釘，3.2.4將臺(tái)板及密封墊或圈移開，小心的將石英套管及石英墊片取下。3.2.5可以用吸塵器清理火花臺(tái)內(nèi)部。3.2.6清理完畢后，裝好臺(tái)板，用極距規(guī)將電極固定在中間，緊固四個(gè)螺

10、釘3.2.7待四個(gè)螺釘緊固后，再將極距規(guī)倒過來用，調(diào)整電極與火花臺(tái)的距離。3.2.8將光源開關(guān)打開，點(diǎn)級(jí)菜單中的沖洗鍵，使氬氣整個(gè)回路沖洗2,3 分鐘，以沖掉進(jìn)入的空氣。注意密封圈石英玻璃松一下即可，避免滑絲防止水倒吸83.3清理石英窗3.3.1清理石英窗的時(shí)間取決于激發(fā)樣品的次數(shù)及樣品的材料。隨著樣品激發(fā)次數(shù)的增加，灰塵不可避免的會(huì)被濺在石英窗上，窗口的污染程度可以從參比線的強(qiáng)度中反映出來，當(dāng)強(qiáng)度下降到一定程度時(shí)，參比線強(qiáng)度以亮藍(lán)色顯示。3.3.2首先將儀器前弧形罩移開。3.3.3逆時(shí)針將窗口卸下 ( 注意窗口內(nèi)墊片的種類及位置) 。3.3.4用酒精、鏡頭紙、脫脂棉擦拭干凈，待酒精揮發(fā)干后，按原來的位置裝好。移開弧形罩時(shí)，注意接地線注意光纖，小心折斷注意石英鏡片，用手護(hù)住紫外系統(tǒng)鏡片向下按，旋開3.4如何更換電極2.4.1電極作為放電的正極，隨著放電的增加也會(huì)有消耗，就需要更換。2.4.2電極下面有一個(gè)小彈簧，本身被與之垂直的內(nèi)六角螺母固定。2.4.3旋下火花臺(tái)正面的極距規(guī)，就可以用專用的內(nèi)六角扳手逆時(shí)針將它旋下，2.4.4更換新電極 ( 電極的兩端均可以使用，當(dāng)一端未用過時(shí)，將方向顛倒即可) 。92.4.5磨損的電極可以用在磨床或車床上加工磨成90 度錐角即可使用。極距規(guī)松一下即可，