客戶培訓材料-DO(合作伙伴培訓,0506)

1、INGOLD Leading Process Analytics INGOLD Leading Process Analytics THORNTON Leading Pure Water Analytics 溶解氧測試原理溶解氧測試原理 和實踐和實踐 黃黃 濤濤 梅特勒梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司托利多儀器（上海）有限公司 過程檢測部過程檢測部 TelFax:e-mail： http:/ 技術(shù)支持工程師技術(shù)支持工程師 溶氧測試原理溶氧測試原理 氮氣氮氣 空氣的組成 什么是什么是DODO 溶氧（溶氧（DODO）是溶解氧是溶解氧( (D

2、issolved Dissolved Oxygen)Oxygen)的簡稱，是表征水溶液中氧的的簡稱，是表征水溶液中氧的 濃度的參數(shù)濃度的參數(shù) 溶氧電極是一種基于極譜原理的，測溶氧電極是一種基于極譜原理的，測 定溶解在液體中的氧的電流型電極定溶解在液體中的氧的電流型電極 1 1、O O2 2 通過透氣性的膜滲入通過透氣性的膜滲入 （液體中的氧分壓越高（液體中的氧分壓越高, , O O2 2 滲入的也越多）滲入的也越多） 1 1 2 2 3 3 測量原理測量原理 2 2、 O O2 2溶解在電解液中，溶解在電解液中，O O2 2 在陰極還原在陰極還原 3 3、氧化還原反應產(chǎn)生電流，、氧化還原反應產(chǎn)

3、生電流， 變送器把此電流轉(zhuǎn)化成溶氧值變送器把此電流轉(zhuǎn)化成溶氧值 總反應： O2 + 2 H2O + 4 Ag + 4 Cl- 4 AgCl + 4 OH- 在陰陽兩極加上極化電壓 ，發(fā)生如下的電化學反應： 電化學反應 測量原理 銀陽極 (+) 4 Ag + 4 Cl- = 4 AgCl + 4 e- 氧化 鉑陰極(-) O2 + 2 H2O + 4 e- = 4 OH- 還原 極化的作用極化的作用 極化是通過極化是通過 變送器在溶氧變送器在溶氧 探頭的陰極和探頭的陰極和 陽極之間加某陽極之間加某 個固定數(shù)值的個固定數(shù)值的 電壓，只要探電壓，只要探 頭與已經(jīng)通電頭與已經(jīng)通電 的變送器相連的變送器

4、相連 接或與極化器接或與極化器 相連接即開始相連接即開始 極化極化 目的是使電目的是使電 化學反應能夠化學反應能夠 平衡的進行平衡的進行 極化曲線和工作曲線極化曲線和工作曲線 溫度對溶解氧測量的影響溫度對溶解氧測量的影響 溫度對氧在溶氧膜中滲透性的影響溫度對氧在溶氧膜中滲透性的影響 這種影響可以通過溫度探頭進行補償這種影響可以通過溫度探頭進行補償 溫度對氧在水中溶解度的影響溫度對氧在水中溶解度的影響 溶解氧測量的實踐溶解氧測量的實踐 溶氧測量系統(tǒng) 變送器 電纜 DO探頭 護套 溶氧探頭的結(jié)構(gòu) 電纜接頭 （VP或T-82) 內(nèi)電極溶氧膜保護套管 電極殼體材料為電極殼體材料為316L不銹鋼不銹鋼

5、溶氧探頭內(nèi)電極的結(jié)構(gòu)溶氧探頭內(nèi)電極的結(jié)構(gòu) 陰極陰極 溶氧膜的結(jié)構(gòu)溶氧膜的結(jié)構(gòu) 安裝位置對溶解氧測量的影響安裝位置對溶解氧測量的影響 安裝位置錯誤 探頭正對流體易積累氣泡 安裝位置對溶解氧測量的影響安裝位置對溶解氧測量的影響 安裝位置錯誤安裝位置錯誤 探頭與流體逆向易積累氣泡探頭與流體逆向易積累氣泡 安裝位置對溶解氧測量的影響 安裝位置正確 探頭以 某個角 度對著 流體不 易積累 氣泡 極化時間極化時間 探頭非極化狀態(tài)指探頭未處于被極化的狀態(tài)，即：探頭非極化狀態(tài)指探頭未處于被極化的狀態(tài)，即： 1 1、更換電解液時；、更換電解液時； 2 2、更換膜時；、更換膜時； 3 3、與變送器或極化器斷開時。

6、、與變送器或極化器斷開時。 常用附件常用附件極化器極化器 探頭校準 一點校準：以空氣或飽和介質(zhì)為基 準校準斜率。最常用的校準方法。 兩點校準 （Mettler-Toledo采用了零點固定技 術(shù)，一般不需要進行兩點校準） 以下均指一點校準 探頭校準探頭校準 在空氣中校準在空氣中校準 需要絕對濃度時采用此種校準方式需要絕對濃度時采用此種校準方式 在飽和介質(zhì)中校準在飽和介質(zhì)中校準 無法在空氣中校準采用此種方式無法在空氣中校準采用此種方式 校準前探頭必須充分極化！校準前探頭必須充分極化！ 探頭校準（空氣中）探頭校準（空氣中） 常規(guī)的校準方法，以空氣作為標準物：常規(guī)的校準方法，以空氣作為標準物： 從介質(zhì)

7、中取出探頭，用清水沖洗電極，從介質(zhì)中取出探頭，用清水沖洗電極， 然后將膜片上的水吸干，將探頭置于空然后將膜片上的水吸干，將探頭置于空 氣中，干燥十分鐘后再按照變送器說明氣中，干燥十分鐘后再按照變送器說明 書的要求進行校準。書的要求進行校準。 探頭校準（飽和介質(zhì)中） 特殊過程的校準方法，主要是有高溫消毒的生 化發(fā)酵過程，以飽和介質(zhì)作為標準物。 校準條件：實消后、接種前、通最大量的飽 和空氣、攪拌開至最大。按照變送器說明書 的要求進行校準。 探頭校準（飽和介質(zhì)中）探頭校準（飽和介質(zhì)中） 測量相對值（測量相對值（% %） 不同發(fā)酵罐之間相對固定的通不同發(fā)酵罐之間相對固定的通 飽和空氣時間飽和空氣時間

8、 建議每次發(fā)酵過程校準一次建議每次發(fā)酵過程校準一次 壓力補償壓力補償 壓力補償計算公式： P = P0+P1+H/10 *校準和測定時的壓力補償均可采用 其中： P - 壓力補償值（Bar） P0 -大氣壓1.013Bar P1 -罐壓（表壓，Bar） H - 液位高度（m） 如測量期間液位高度有變化，則取 最高和最低液位的平均值 探頭 溶氧探頭的參數(shù)溶氧探頭的參數(shù) 斜率斜率 零點零點 膜阻抗膜阻抗 ( (DO4500DO4500和和DO4220DO4220) ) 零點固定技術(shù)使零點電流值很低零點固定技術(shù)使零點電流值很低 溶氧探頭的參數(shù)溶氧探頭的參數(shù)斜率斜率 斜率斜率 ( (空氣中的電流空氣中

9、的電流) ) 在空氣中校準，二者相同；在空氣中校準，二者相同； 在飽和介質(zhì)中校準二者可能不同。在飽和介質(zhì)中校準二者可能不同。 不同型號的探頭在空氣中的電流不同不同型號的探頭在空氣中的電流不同 12 mm12 mm：-30 -30 至至 -90 -90 nAnA InPro6100InPro6100：-40 -40 至至 -110 -110 nAnA InPro6800InPro6800：-40 -40 至至 -110 -110 nAnA InPro6900InPro6900：-250 -250 至至 -500 -500 nAnA 傳感器傳感器的零電流的零電流 零零電流是傳感器在無氧環(huán)境中產(chǎn)生的

10、信號電流是傳感器在無氧環(huán)境中產(chǎn)生的信號. . 零零電流可以用以下來定義電流可以用以下來定義: : u 高高純氮氣純氮氣 ( (純純度度 99.995%) 99.995%) u 同樣同樣純度的無氧介質(zhì)純度的無氧介質(zhì) ( 99.995%) ( 99.995%) 由于由于 METTLER TOLEDO METTLER TOLEDO傳感器傳感器的零電流很小的零電流很小, ,所所 以不需要進行雙點校準以不需要進行雙點校準 常規(guī)維護常規(guī)維護 更換電解液更換電解液 電極長時間沒有使用（數(shù)個月）電極長時間沒有使用（數(shù)個月） 長時間使用后的老化，空氣中的電流（斜率）異常長時間使用后的老化，空氣中的電流（斜率）異

11、常 更換溶氧膜更換溶氧膜 響應時間很長，甚至無法校準響應時間很長，甚至無法校準 長時間使用后的老化，空氣中的電流（斜率）異常長時間使用后的老化，空氣中的電流（斜率）異常 膜阻抗不正常膜阻抗不正常 更換溶氧膜片更換溶氧膜片 將探頭與電纜斷開將探頭與電纜斷開 旋下前端的膜保護套旋下前端的膜保護套 將溶氧膜內(nèi)的電解液倒在廢液將溶氧膜內(nèi)的電解液倒在廢液 缸中缸中 把溶氧保護套倒放在工作臺上把溶氧保護套倒放在工作臺上 用一個舊的膜片抵住溶氧膜的用一個舊的膜片抵住溶氧膜的 保護圈，輕輕用力將膜從保護保護圈，輕輕用力將膜從保護 套中壓下，取一個待換的溶氧套中壓下，取一個待換的溶氧 膜，按后面所示的添加電解液

12、膜，按后面所示的添加電解液 更換電解液更換電解液 將膜內(nèi)的殘余電解液倒掉，用去將膜內(nèi)的殘余電解液倒掉，用去 離子水沖洗膜體內(nèi)部，用吸水紙吸干；離子水沖洗膜體內(nèi)部，用吸水紙吸干； 將膜傾斜，電解液垂直向下，如將膜傾斜，電解液垂直向下，如 圖圖a a所示；所示； 輕輕擠壓電解液瓶，使電解液緩輕輕擠壓電解液瓶，使電解液緩 慢的流入膜體內(nèi)；慢的流入膜體內(nèi)； 電解液加入量見圖電解液加入量見圖b b； 確認膜體內(nèi)部沒有氣泡，確認膜體內(nèi)部沒有氣泡，如有氣如有氣 泡可輕彈膜體，排除氣泡；泡可輕彈膜體，排除氣泡； 將膜體緩慢的旋轉(zhuǎn)套入內(nèi)電極上將膜體緩慢的旋轉(zhuǎn)套入內(nèi)電極上 ，再小心的旋緊不銹鋼套管。，再小心的旋緊

13、不銹鋼套管。 a ab b 探頭的清潔探頭的清潔 探頭（包括膜體、內(nèi)電極）的清潔宜使探頭（包括膜體、內(nèi)電極）的清潔宜使 用去離子水。用去離子水。 不能用含乙醇的清洗劑清洗，否則將損不能用含乙醇的清洗劑清洗，否則將損 壞電極。壞電極。 常見故障分析 和解決 整套系統(tǒng)包括四大部分 探頭/護套/電纜/變送器 ，其中護套 出問題的幾率很小，另外探頭電纜/變 送器出問題的幾率依次降低。 出現(xiàn)故障時我們應該做什么？ 1.分析故障產(chǎn)生的原因 2.檢查電纜接線是否正確（對照不 同的變送器和電極） 3.電極是否充分極化了 4.參數(shù)設(shè)定是否正確 如何確定電極是否工作正常 用模擬器代替電極檢查整個系統(tǒng) ，可以判斷是

14、否是電極的原因而 造成的整個系統(tǒng)工作不正常。如 果沒有模擬器，可以采用交叉測 試的方法來確定是否是電極的原 因 常見故障分析常見故障分析 如果空氣中的電流偏低？如果空氣中的電流偏低？ 例如：例如：InPro6800InPro6800在空氣中的電流為在空氣中的電流為-30-30nAnA 陰極（鉑絲）的頭部陰極（鉑絲）的頭部 有黑色物質(zhì)覆蓋有黑色物質(zhì)覆蓋 陰極和膜之陰極和膜之 間有縫隙間有縫隙 常見故障分析常見故障分析 如果電極電流過大？如果電極電流過大？ 用手感觸內(nèi)電極是否松動或者斷裂用手感觸內(nèi)電極是否松動或者斷裂。 如果電極電流過大，如果仍在nA級，可 以嘗試更換壹個新的膜片。 如果電極的還原

15、電流在空氣里面已經(jīng)到 了A 級，說明內(nèi)電極可能損壞，去掉 膜片后，將電極干放在空氣中，電流如 果還是很大，必須更換內(nèi)電極。將電極 返回上海后寄瑞士更換。 如何確定是否是電纜線的故障如何確定是否是電纜線的故障 1、觀察電極在空氣中的電流 2、將電極和電纜線斷開 3、再次觀察電極的電流（如果大于 0.02nA，則認為電纜內(nèi)部有問題） 4、交叉測試電極和電纜線 如何確定是否是電纜線的故障 使用模擬器檢查電流，看是否在合理的范 圍里面；6800: 67納安左右，6900： 300納安左右。 采用交叉更換電纜線的方法來確定是否是 電纜線的故障； 不連接電極，觀察變送器上的顯示是否合 理，來判斷電纜線是不是出了問題。 如何確定變送器的故障如何確定變送器的故障 使用模擬器和好的電纜線來檢查是 否是變送器的故障； 用好的變送器來替代分析是否是變 送器的故障。 電流異常的檢查步驟 如果 仍有 問題 請聯(lián) 系我 們！ 溶氧變送器常見出錯信息以及處理辦法 錯誤 現(xiàn)象可能原因處理方法 Err01/02測量值閃爍電極壞、接線錯誤、超出范圍交叉測試電極、檢 查接線 Err03溫度符號閃爍溫度探頭接線錯誤檢查接線、測試