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文檔簡介

1、 3 第二章 電子束與物質(zhì)作用產(chǎn)生的信號 第三章 掃描電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)及工作原理 第四章 掃描電子顯微鏡的操作與應用 主要內(nèi)容 第一章 電子光學基礎(chǔ) 電子顯微鏡是以電子束為照明源,通過電子顯微鏡是以電子束為照明源,通過電子流電子流 對樣品的透射或反射及對樣品的透射或反射及電磁透鏡的多級放大電磁透鏡的多級放大后在后在 熒光屏上成像的大型儀器。熒光屏上成像的大型儀器。 4 第一章第一章 電子光學基礎(chǔ)電子光學基礎(chǔ) 1.1 1.1 電子顯微鏡概述電子顯微鏡概述 電子顯微鏡由電子流代替可見光,電子顯微鏡由電子流代替可見光, 由磁場代替透鏡,讓電子的運動代替光子。由磁場代替透鏡,讓電子的運動代替光子。 光

2、學顯微鏡則是利用可見光照明,光學顯微鏡則是利用可見光照明, 將微小物體形成放大影像的光學儀器。將微小物體形成放大影像的光學儀器。 “數(shù)碼顯微鏡數(shù)碼顯微鏡” : : 光學顯微鏡光學顯微鏡 5 6 樣品樣品 物鏡物鏡 光源光源 可見光可見光 光 鏡 聚光鏡聚光鏡 投影鏡投影鏡 圖圖像像 樣品樣品 電磁聚光鏡電磁聚光鏡 掃描線圈掃描線圈 探測器探測器 掃描電鏡 電子束電子束 光學顯微鏡和掃描電鏡的光路比較 掃描電鏡圖像光學顯微鏡圖像 掃描電鏡和光學顯微鏡的圖像比較 大約在大約在400400年年 前(前(15901590年),年), 由荷蘭科學家楊由荷蘭科學家楊 森和后來的博物森和后來的博物 學家列文

3、虎克發(fā)學家列文虎克發(fā) 明和完善的顯微明和完善的顯微 鏡,向人們揭示鏡,向人們揭示 了一個陌生的微了一個陌生的微 觀世界,他們是觀世界,他們是 開辟人類顯微分開辟人類顯微分 析的始祖。析的始祖。 8 列文虎克列文虎克 19世紀世紀 現(xiàn)在,最好的光學顯微鏡可以達到現(xiàn)在,最好的光學顯微鏡可以達到 20002000倍的放大倍數(shù)。倍的放大倍數(shù)。 9 現(xiàn)代的光學顯微鏡現(xiàn)代的光學顯微鏡 不管如何完善光學顯微鏡的透鏡和結(jié)構(gòu),其放大不管如何完善光學顯微鏡的透鏡和結(jié)構(gòu),其放大 倍數(shù)和分辨率總是被限定在倍數(shù)和分辨率總是被限定在20002000多倍和幾百納多倍和幾百納 米的水平,不可能再有新的突破。米的水平,不可能再

4、有新的突破。 10 11 1924 德布羅意波:電子的波粒二象性德布羅意波:電子的波粒二象性 1926 1927 電子波的波長隨著加速電壓的改變而改變;電子波的波長隨著加速電壓的改變而改變; 布施:具有軸對稱的磁場對電子束起著匯聚的作用。布施:具有軸對稱的磁場對電子束起著匯聚的作用。 1932第一臺透射電子顯微鏡誕生:放大倍數(shù)第一臺透射電子顯微鏡誕生:放大倍數(shù)12121717倍倍 1934透射電子顯微鏡的分辨率提高到透射電子顯微鏡的分辨率提高到50nm50nm 1.2 1.2 電子顯微鏡的誕生與發(fā)展電子顯微鏡的誕生與發(fā)展 50年代 英、法、荷、日、美、蘇等國透射電子顯微鏡已批量生產(chǎn);英、法、荷

5、、日、美、蘇等國透射電子顯微鏡已批量生產(chǎn); 同時,晶體缺陷理論得到證實。同時,晶體缺陷理論得到證實。 60年代 透射電子顯微鏡的分辨率提高到透射電子顯微鏡的分辨率提高到0.5nm0.5nm; 商品用掃描電子顯微鏡的分辨率商品用掃描電子顯微鏡的分辨率25nm25nm 70-80 年代 電子顯微學科誕生。電子顯微學科誕生。 1942劍橋大學馬倫:第一臺掃描電子顯微鏡誕生劍橋大學馬倫:第一臺掃描電子顯微鏡誕生 12 德國 ZEISS 日本 HITACHI 美國 FEI 荷蘭 Philips 現(xiàn)在電子顯微鏡的分辨率可達到0.01nm 可攜帶的附件:可攜帶的附件:X X射線波譜分析儀、射線波譜分析儀、X

6、 X射線能譜儀、自射線能譜儀、自 動圖像分析儀、背散射衍射儀等等。功能越來越強大。動圖像分析儀、背散射衍射儀等等。功能越來越強大。 簡單地說,分辨率就是能夠把兩個點分辨開的最小簡單地說,分辨率就是能夠把兩個點分辨開的最小 距離。距離。 人眼睛的分辨率大約為人眼睛的分辨率大約為0.10.1個毫米。個毫米。 所以,要想看清比所以,要想看清比0.10.1個毫米還小的東西,就要借助個毫米還小的東西,就要借助 于放大鏡和顯微鏡。即利用顯微鏡把所要觀察的物于放大鏡和顯微鏡。即利用顯微鏡把所要觀察的物 體至少放大到體至少放大到0.10.1個毫米以上,才能看清它。個毫米以上,才能看清它。 13 1.3 1.3

7、 電子光學基礎(chǔ)電子光學基礎(chǔ) r r0 0:兩物點的間距;兩物點的間距; :光線的波長;:光線的波長; n n:透鏡周圍介質(zhì)的折射率;:透鏡周圍介質(zhì)的折射率; :孔徑角,即物點發(fā)出能進入透鏡成像的:孔徑角,即物點發(fā)出能進入透鏡成像的 光線錐的錐頂角的半角光線錐的錐頂角的半角; nsinnsin稱為數(shù)值孔徑;稱為數(shù)值孔徑; 根據(jù)光學原理,兩個發(fā)光點的分辨距離為:根據(jù)光學原理,兩個發(fā)光點的分辨距離為: 14 將玻璃透鏡的一般參數(shù)代入上式,即最將玻璃透鏡的一般參數(shù)代入上式,即最 大孔徑半角大孔徑半角=70-75 ,在介質(zhì)為油的情況下,在介質(zhì)為油的情況下, n1.5,其數(shù)值孔徑其數(shù)值孔徑n sin1.2

8、5-1.35,上式,上式 可化簡為:可化簡為: 15 這說明,顯微鏡的分辨率取決于可見光的波長,波長這說明,顯微鏡的分辨率取決于可見光的波長,波長 越短,分辨率越大。只有比光線波長一半還大的物體越短,分辨率越大。只有比光線波長一半還大的物體 才會產(chǎn)生反射光而被放大看到。所以,用最好的光學才會產(chǎn)生反射光而被放大看到。所以,用最好的光學 顯微鏡,其分辨率也只能是可見光波長的一半。顯微鏡,其分辨率也只能是可見光波長的一半。 不同波長光源分辨本領(lǐng)的比較不同波長光源分辨本領(lǐng)的比較 16 17 u可見光的波長范圍為可見光的波長范圍為390 760nm 390 760nm (1nm=10)(1nm=10),

9、因此光學顯微鏡的分辨率的極限是,因此光學顯微鏡的分辨率的極限是 200nm200nm。 u紫外線(紫外線(400nm400nm)作光源,分辨率可提高一)作光源,分辨率可提高一 倍?,F(xiàn)代紫外光顯微鏡的分辨率可達到倍?,F(xiàn)代紫外光顯微鏡的分辨率可達到100nm100nm。 u要制造更高分辨率的顯微鏡,必須采用波長更要制造更高分辨率的顯微鏡,必須采用波長更 短的波作為成像媒介。短的波作為成像媒介。 如何得到短波長?如何得到短波長? 已知電子束具有波動性,對于運動速度為已知電子束具有波動性,對于運動速度為v, 質(zhì)量為質(zhì)量為m的電子波的波長為:的電子波的波長為: =h/mv h普朗克常數(shù);普朗克常數(shù);m電

10、子的質(zhì)量;電子的質(zhì)量;V電子的速度。電子的速度。 電子的速度電子的速度v和加速電壓和加速電壓U之間之間: eU 1/2 mv2 e電子所帶的電荷。電子所帶的電荷。 即即 v (2eU/m)1/2 18 由此得由此得 h/(2emU)h/(2emU)1/2 1/2 代入代入h=6.62h=6.6210-34J.S, m=9.1110-34J.S, m=9.1110-31kg10-31kg, e=1.60e=1.6010-19c 10-19c 12.25/U12.25/U1/2 1/2 U U的單位用伏特,的單位用伏特, 的單位為的單位為。 19 前面計算的過程中,電子的質(zhì)量采用前面計算的過程中,

11、電子的質(zhì)量采用 的是靜止時的質(zhì)量,但根據(jù)相對論理論,的是靜止時的質(zhì)量,但根據(jù)相對論理論, 在高速運動的情況下,其質(zhì)量有變化:在高速運動的情況下,其質(zhì)量有變化: m mm m0 0/1-(v/c)/1-(v/c)2 2 1/2 1/2 v v為電子運動的速度,為電子運動的速度,c c為光速。為光速。 波長與電壓的計算公式應校正為:波長與電壓的計算公式應校正為: 12.25/U(1+0.978812.25/U(1+0.97881010-6 -6U) U)1/2 1/2 20 0.00870.0087100010000.06980.06983030 0.01420.01425005000.08590

12、.08592020 0.02510.02512002000.1220.1221010 0.03700.03701001000.1730.1735 5 0.04180.041880800.1940.1944 4 0.04870.048760600.2240.2243 3 0.05360.053650500.2740.2742 2 0.06010.060140400.3880.3881 1 電子波波長電子波波長/加速電壓加速電壓/KV/KV電子波波長電子波波長/ 加速電壓加速電壓/KV/KV 不同加速電壓下電子波的波長(經(jīng)相對論校正)不同加速電壓下電子波的波長(經(jīng)相對論校正) 21 u可見光的波長

13、在可見光的波長在3900-76003900-7600之間,在常用的之間,在常用的 100-200KV100-200KV加速電壓下,電子波的波長要比可見加速電壓下,電子波的波長要比可見 光小光小5 5個數(shù)量級個數(shù)量級 u只要能使加速電壓提高到一定值就可得到很短只要能使加速電壓提高到一定值就可得到很短 的電子波。的電子波。 u用高壓加速電子就成為近代電鏡的最重要特點,用高壓加速電子就成為近代電鏡的最重要特點, 用這樣的電子波作為照明源就可顯著提高顯微用這樣的電子波作為照明源就可顯著提高顯微 鏡的分辨率。鏡的分辨率。 22 那么能不能制造出使電子波聚焦成像的透鏡?那么能不能制造出使電子波聚焦成像的透

14、鏡? u 電子是帶負電的粒子,在靜電場中會受到電子是帶負電的粒子,在靜電場中會受到 電場力的作用,使運動方向發(fā)生偏轉(zhuǎn),設計電場力的作用,使運動方向發(fā)生偏轉(zhuǎn),設計 靜電場的大小和形狀可實現(xiàn)電子的聚焦和發(fā)靜電場的大小和形狀可實現(xiàn)電子的聚焦和發(fā) 散。散。把把 由靜電場制成的透鏡稱為靜電透鏡由靜電場制成的透鏡稱為靜電透鏡, 在電子顯微鏡中,發(fā)射電子的電子槍就是利在電子顯微鏡中,發(fā)射電子的電子槍就是利 用靜電透鏡。用靜電透鏡。 靜電透鏡靜電透鏡 23 u運動的電子在磁場中也會受磁場力的作用發(fā)運動的電子在磁場中也會受磁場力的作用發(fā) 生偏折,從而達到會聚和發(fā)散,由磁場制成生偏折,從而達到會聚和發(fā)散,由磁場制

15、成 的透鏡稱為的透鏡稱為磁透鏡磁透鏡。用通電線圈產(chǎn)生的磁場用通電線圈產(chǎn)生的磁場 來使電子波聚焦成像的裝置叫來使電子波聚焦成像的裝置叫電磁透鏡電磁透鏡。 24 電磁透鏡電磁透鏡 由于靜電透鏡從性能上不如電磁透鏡,所以在目前由于靜電透鏡從性能上不如電磁透鏡,所以在目前 研制的電子顯微鏡中都采用電磁透鏡。研制的電子顯微鏡中都采用電磁透鏡。 電磁透鏡電磁透鏡 靜電透鏡靜電透鏡 1.1.改變線圈中的電流改變線圈中的電流 強度可很方便的控制強度可很方便的控制 焦距和放大倍率焦距和放大倍率 1.1.需改變加速電壓才需改變加速電壓才 可改變焦距和放大率可改變焦距和放大率 2.2.無擊穿,供給電磁無擊穿,供給電

16、磁 透鏡線圈的電壓低透鏡線圈的電壓低 2.2.靜電透鏡需數(shù)萬伏靜電透鏡需數(shù)萬伏 電壓,常會引起擊穿電壓,常會引起擊穿 3.3.像差小像差小3.3.像差較大像差較大 25 Comparison (1 1)電磁透鏡的聚焦原理)電磁透鏡的聚焦原理 電子在磁場中的運動:電子在磁場中的運動: 26 電子電子 磁力線磁力線 運動電子在磁場中受到運動電子在磁場中受到LorentzLorentz力作用,其表力作用,其表 達式:達式: 式中:式中:e-e-運動電子電荷;運動電子電荷; v-v-電子運動速度矢量;電子運動速度矢量; B-B-磁感應強度矢量;磁感應強度矢量; F-F-洛侖茲力洛侖茲力 。 顯然,顯然

17、,F(xiàn) F的方向垂直于矢量的方向垂直于矢量v v和和B B所決定所決定 的平面,力的方向可由左手法則確定。的平面,力的方向可由左手法則確定。 27 BV-eF (1 1)vBvB,則,則F=0F=0,電子不受磁場力作用,其運動速度,電子不受磁場力作用,其運動速度 的大小及方向不變;的大小及方向不變; (2 2)若)若vBvB,即只改變運動方向,不改變運動速度,即只改變運動方向,不改變運動速度, 從而使電子在垂直于磁力線方向的平面上做勻速圓周運從而使電子在垂直于磁力線方向的平面上做勻速圓周運 動。動。 (3 3)若)若v v與與B B既不垂直也不平行,而成一定夾角,則其既不垂直也不平行,而成一定夾

18、角,則其 運動軌跡為螺旋線。運動軌跡為螺旋線。 28 如何使運動的電子在磁場中會聚? 軸對稱的磁場 29 電電 磁磁 透透 鏡鏡 聚聚 焦焦 原原 理理 示示 意意 圖圖 1 a b 30 電電 磁磁 透透 鏡鏡 聚聚 焦焦 原原 理理 示示 意意 圖圖 2 c 31 玻璃凸透鏡聚焦玻璃凸透鏡聚焦 電電 磁磁 透透 鏡鏡 聚聚 焦焦 原原 理理 示示 意意 圖圖 3 d 32 與光學透鏡相似,電磁透鏡的物距、像距與光學透鏡相似,電磁透鏡的物距、像距 和焦距三者之間的關(guān)系式及放大倍數(shù)為:和焦距三者之間的關(guān)系式及放大倍數(shù)為: 1/f=1/L1+1/L2 M=L2/L1 M=f/(L1-f) f焦距

19、;焦距;L1物距;物距;L2像距像距;M放大倍數(shù)放大倍數(shù) 33 電磁透鏡的焦距可由下式近似計算電磁透鏡的焦距可由下式近似計算 f=KUr/(IN)2 K常數(shù);常數(shù); Ur經(jīng)相對論校正的電子的加速電壓;經(jīng)相對論校正的電子的加速電壓; (IN)電磁透鏡激磁安匝數(shù)電磁透鏡激磁安匝數(shù)(勵磁強度,為勵磁強度,為 電流強度電流強度I和線圈匝數(shù)和線圈匝數(shù)N之積)。之積)。 34 無論激磁方向如何,激磁焦距總是正的。無論激磁方向如何,激磁焦距總是正的。 改變激磁電流,電磁透鏡的焦距和放大倍數(shù)將改變激磁電流,電磁透鏡的焦距和放大倍數(shù)將 發(fā)生相應改變。發(fā)生相應改變。 電磁透鏡是一種變焦距或變倍率的會聚透鏡電磁透鏡

20、是一種變焦距或變倍率的會聚透鏡, 這是它有別于光學玻璃凸透鏡的一個特點。這是它有別于光學玻璃凸透鏡的一個特點。 35 (2 2)電磁透鏡的缺陷)電磁透鏡的缺陷 電子波波長很短,在電子波波長很短,在100KV100KV的加速電壓下,電子的加速電壓下,電子 波波長為波波長為0.0370.037,用這樣短波長的電子波做顯微鏡,用這樣短波長的電子波做顯微鏡 的照明源,的照明源, 根據(jù)根據(jù)rr0 0=1/2=1/2 顯微鏡的最小分辨率可達顯微鏡的最小分辨率可達0.020.02左右。然而到目前左右。然而到目前 為止,電鏡的最佳分辨率仍停留在為止,電鏡的最佳分辨率仍停留在0.01nm0.01nm的水平。的水

21、平。 Why? 36 l像差分成兩類,即像差分成兩類,即幾何像差幾何像差和和色差色差。 l幾何像差幾何像差是因為透鏡磁場幾何形狀上的缺陷而造成是因為透鏡磁場幾何形狀上的缺陷而造成 的,幾何像差主要指的,幾何像差主要指球差球差和和像散像散 l色差色差是由于電子波的是由于電子波的波長或能量波長或能量發(fā)生一定幅度的發(fā)生一定幅度的改改 變變而造成的。而造成的。 37 原因:電磁透鏡存在像差原因:電磁透鏡存在像差 a a、球差(球面像差)、球差(球面像差) 球差是由于電磁透鏡中心區(qū)域和邊緣區(qū)域磁場強度球差是由于電磁透鏡中心區(qū)域和邊緣區(qū)域磁場強度 的差異,從而造成對電子會聚能力不同而造成的。的差異,從而造

22、成對電子會聚能力不同而造成的。 遠軸電子通過透鏡時被折射得比近軸電子要厲害得遠軸電子通過透鏡時被折射得比近軸電子要厲害得 多,因而由同一物點散射的電子經(jīng)過透鏡后不交在一多,因而由同一物點散射的電子經(jīng)過透鏡后不交在一 點上,而是在透鏡像平面上變成了一個漫射圓斑。點上,而是在透鏡像平面上變成了一個漫射圓斑。 最小散焦斑 38 b.b.像散像散 像散是由于透鏡的磁場軸向不對稱所引起的一種像散是由于透鏡的磁場軸向不對稱所引起的一種 像差。磁場不同方向?qū)﹄娮拥恼凵淠芰Σ灰粯?,電子像差。磁場不同方向?qū)﹄娮拥恼凵淠芰Σ灰粯?,電?經(jīng)透鏡后形成界面為橢圓狀的光束,使圓形物點的像經(jīng)透鏡后形成界面為橢圓狀的光束,

23、使圓形物點的像 變成了一個漫射圓斑。變成了一個漫射圓斑。 39 C C、色差、色差 色差是由于成像電子的能量或波長不同而引起的一色差是由于成像電子的能量或波長不同而引起的一 種像差。能量大的電子在距透鏡中心比較遠的地點聚種像差。能量大的電子在距透鏡中心比較遠的地點聚 焦,而能量較低的電子在距透鏡中心比較近的地點聚焦,而能量較低的電子在距透鏡中心比較近的地點聚 焦。結(jié)果使得由同一物點散射的具有不同能量的電子焦。結(jié)果使得由同一物點散射的具有不同能量的電子 經(jīng)透鏡后不再會聚于一點,而是在像面上形成一漫射經(jīng)透鏡后不再會聚于一點,而是在像面上形成一漫射 圓斑。圓斑。 40 l由于上述像差的存在,雖然電子

24、波長只有光由于上述像差的存在,雖然電子波長只有光 波長的十萬分之一左右,但尚不能使電磁透波長的十萬分之一左右,但尚不能使電磁透 鏡的分辨率提高十萬倍。鏡的分辨率提高十萬倍。 41 a.a.景深景深 透鏡的景深是指在保持像清晰的前提下,試透鏡的景深是指在保持像清晰的前提下,試 樣在物平面上下沿鏡軸可移動的距離(或者說樣在物平面上下沿鏡軸可移動的距離(或者說 試樣超越物平面所允許的厚度)試樣超越物平面所允許的厚度)。 換言之,在景深范圍內(nèi),樣品位置的變化換言之,在景深范圍內(nèi),樣品位置的變化 并不影響物像的清晰度。并不影響物像的清晰度。 42 從原理上講,當透鏡的焦距一定時,物從原理上講,當透鏡的焦

25、距一定時,物 距和像距的值是確定的,這時只有一層樣距和像距的值是確定的,這時只有一層樣 品平面與透鏡的理想物平面相重合。品平面與透鏡的理想物平面相重合。 43 為什么還存在景深?為什么還存在景深? 偏離理想物平面的特點都存在一定程度的失偏離理想物平面的特點都存在一定程度的失 焦,它們在透鏡的像平面上將產(chǎn)生一個具有一焦,它們在透鏡的像平面上將產(chǎn)生一個具有一 定尺寸的定尺寸的失焦圓斑失焦圓斑。如果失焦圓斑的尺寸不超。如果失焦圓斑的尺寸不超 過由衍射效應和像差引起的過由衍射效應和像差引起的散焦斑散焦斑,則不會影,則不會影 響電鏡的分辨率。響電鏡的分辨率。 44 因為衍射和像差的存在因為衍射和像差的存

26、在 如果把透鏡物平面允許的軸如果把透鏡物平面允許的軸 向偏差定義為透鏡的景深,用向偏差定義為透鏡的景深,用Df 表示。則景深大小表示。則景深大小Df與物鏡的分與物鏡的分 辨率辨率r0、孔徑半角、孔徑半角用下式表示:用下式表示: Df 2r0/ 45 上式表明,電磁透鏡的孔徑上式表明,電磁透鏡的孔徑 半角越小,景深越大;分辨半角越小,景深越大;分辨 率越大,景深越大。率越大,景深越大。 一般電磁透鏡的一般電磁透鏡的10 2 10 3 rad,因此 ,因此 Df(2002000)r0 若若r01nm, 則則 Df2002000nm 即電子顯微鏡對于高度相差在即電子顯微鏡對于高度相差在200nm的物

27、體,的物體, 可以同時聚焦在成像平面上??梢酝瑫r聚焦在成像平面上。 46 b.b.焦長焦長 焦深(或焦長)是指在保持像清晰的前焦深(或焦長)是指在保持像清晰的前 提下,像平面沿鏡軸可移動的距離,或者說提下,像平面沿鏡軸可移動的距離,或者說 觀察屏或照相底版沿鏡軸所允許的移動距離。觀察屏或照相底版沿鏡軸所允許的移動距離。 47 同樣,當透鏡焦距和物同樣,當透鏡焦距和物 距一定時,像平面沿軸向一距一定時,像平面沿軸向一 定距離內(nèi)移動,也會引起失定距離內(nèi)移動,也會引起失 焦。但如果所引起的失焦尺焦。但如果所引起的失焦尺 寸不大于其他原因所引起的寸不大于其他原因所引起的 散焦斑大小,則對透鏡的分散焦斑

28、大小,則對透鏡的分 辨率沒有影響。辨率沒有影響。 DL2 r0M2/=DfM2 48 一般的電鏡焦長都超過一般的電鏡焦長都超過10-20cm10-20cm。 因此,只要圖象在顯示屏上是清晰的,那么因此,只要圖象在顯示屏上是清晰的,那么 在屏的上下在屏的上下10cm10cm范圍放置膠片,得到的圖范圍放置膠片,得到的圖 象依然是清晰的。象依然是清晰的。 49 偏光、反光、錐光偏光、反光、錐光電子衍射裝置、特征電子衍射裝置、特征X X射線波譜射線波譜 儀、特征儀、特征X X射線能譜儀、俄歇電子射線能譜儀、俄歇電子 譜儀譜儀 主要附件主要附件 光學透射、反射、干涉像光學透射、反射、干涉像透射電子像、二

29、次電子像、背散透射電子像、二次電子像、背散 射電子像、吸收電子像、射電子像、吸收電子像、X X射線面射線面 掃描像、掃描像、X X射線線掃描像等射線線掃描像等 主要圖象主要圖象 彩色或黑白彩色或黑白黑白灰度黑白灰度圖象特點圖象特點 機械聚焦機械聚焦電子聚焦、計算機控制電子聚焦、計算機控制聚焦原理聚焦原理 10001000倍時倍時0.1um0.1um10001000倍時倍時30um30um景深景深 10102000 2000 換鏡頭換鏡頭10101 1百萬百萬, ,連續(xù)可調(diào)連續(xù)可調(diào)放大倍數(shù)放大倍數(shù) 可見光區(qū)可見光區(qū) 200nm200nm 紫外光區(qū)紫外光區(qū) 100nm100nm 0.01nm0.0

30、1nm分辨率分辨率 光學透鏡(玻璃透鏡)光學透鏡(玻璃透鏡)電子透鏡(電磁鐵)電子透鏡(電磁鐵)透鏡透鏡 大氣大氣真空真空 1010 4 4 1010 9 9 媒介媒介 可見光可見光 4000400075007500電子束電子束 波長波長 0.0370.037光源光源 光學透鏡光學透鏡電磁透鏡電磁透鏡 4 4 電磁透鏡與光學顯微鏡的比較電磁透鏡與光學顯微鏡的比較 50 包括以下三種類型的儀器:包括以下三種類型的儀器: 掃描電子顯微鏡掃描電子顯微鏡 Scanning Electron Microscopy Scanning Electron Microscopy (SEMSEM) 透射電子顯微鏡

31、透射電子顯微鏡 Transparent Electron MicroscopyTransparent Electron Microscopy(TEMTEM) 電子探針電子探針 Electron Probe Microscopic analyzerElectron Probe Microscopic analyzer(EPMAEPMA) 51 四、電子顯微鏡的類型及用途四、電子顯微鏡的類型及用途 掃面電子顯微鏡(掃面電子顯微鏡(JSM-35CF) 環(huán)境掃描電子顯微鏡(環(huán)境掃描電子顯微鏡(QUANTA200) 日本電子公司日本電子公司 飛利普公司飛利普公司 分辨率:分辨率:6nm 分辨率:分辨率:

32、3.5nm 掃描電子顯微鏡 用途:用途:微形貌觀察微形貌觀察 (微區(qū)成分分析) 52 53 FEG-SEM FEI有限公司 SU8010 日本日立公司 分辨率:1nm 電子探針(電子探針(JCXA-733) 日本電子公司日本電子公司 電子探針顯微分析系統(tǒng)電子探針顯微分析系統(tǒng) (JXA-8100 ) 日本技術(shù)日本技術(shù)JEOL珠式會社珠式會社 電子探針 用途:微區(qū)成分分析用途:微區(qū)成分分析 54 透射電子顯微鏡 CM12/STEM 荷蘭飛利浦公司荷蘭飛利浦公司 用途:用于微結(jié)構(gòu)分析用途:用于微結(jié)構(gòu)分析 55 凹凸棒石凹凸棒石綠泥石綠泥石 蒙脫石蒙脫石葉片狀伊利石葉片狀伊利石 發(fā)狀海泡石發(fā)狀海泡石

33、57 Si 納米線結(jié)構(gòu)納米線結(jié)構(gòu)(電壓電壓 5 keV) 碳納米管碳納米管(30(30萬倍萬倍 二氧化鈦納米管陣列二氧化鈦納米管陣列 摻銀尼龍摻銀尼龍6復合材料復合材料(100nm) 作業(yè)作業(yè) 1 1、簡述電磁透鏡的聚焦原理、簡述電磁透鏡的聚焦原理 2 2、簡述電磁透鏡的缺陷、簡述電磁透鏡的缺陷 3 3、電磁透鏡與光學顯微鏡的區(qū)別、電磁透鏡與光學顯微鏡的區(qū)別 4 4、常用電子顯微鏡的類型及用途、常用電子顯微鏡的類型及用途 58 中國地質(zhì)大學中國地質(zhì)大學( (武漢武漢) )材化材化 學院學院 The Faculty of Material Science 所以背散射 電子像也被稱為有影像; 背散

34、射電子信號強度要比二次電子低的多,所以 粗糙表面的原子序數(shù)襯度往往被形貌襯度所掩蓋。 背散射電子成像背散射電子成像分辨率一般為分辨率一般為50-200nm50-200nm。 88 3 3、背散射電子像、背散射電子像 An image of a (Cu,Al) alloy formed using backscattered electron imaging. The light area is Cu and the dark area is Al. 89 ZrO2-Al2O3-SiO2系耐火材料的背系耐火材料的背 散射電子成分像,散射電子成分像,1000 ZrO2-Al2O3-SiO2系系 耐

35、火材料的背散射耐火材料的背散射 電子像。由于電子像。由于ZrO2 相平均原子序數(shù)遠相平均原子序數(shù)遠 高于高于Al2O3相和相和SiO2 相,所以圖中白色相,所以圖中白色 相為斜鋯石,小的相為斜鋯石,小的 白色粒狀斜鋯石與白色粒狀斜鋯石與 灰色莫來石混合區(qū)灰色莫來石混合區(qū) 為莫來石斜鋯石為莫來石斜鋯石 共析體,基體灰色共析體,基體灰色 相為莫來石。相為莫來石。 90 透射電子透射電子是指電子束轟擊樣品時能透過薄樣品是指電子束轟擊樣品時能透過薄樣品 (1 1 mm以下)的入射電子。這種透射電子是由直徑以下)的入射電子。這種透射電子是由直徑 很小(很?。?0nm10nm)的高能電子束照射薄樣品時產(chǎn)生

36、)的高能電子束照射薄樣品時產(chǎn)生 的,因此,透射電子信號是由的,因此,透射電子信號是由微區(qū)的厚度、成分和微區(qū)的厚度、成分和 晶體結(jié)構(gòu)晶體結(jié)構(gòu)來決定的。來決定的。 2.3 2.3 透射電子透射電子 91 入射電子進入樣品后,經(jīng)過多次非彈性散射,入射電子進入樣品后,經(jīng)過多次非彈性散射, 能量損失殆盡(假定樣品足夠厚,無透射電子),能量損失殆盡(假定樣品足夠厚,無透射電子), 最后被樣品吸收。若在樣品和地之間接一個高靈敏最后被樣品吸收。若在樣品和地之間接一個高靈敏 度的電流表,就可以測得樣品對地的信號,這個信度的電流表,就可以測得樣品對地的信號,這個信 號即由吸收電子提供。號即由吸收電子提供。 2.4

37、 2.4 吸收電子吸收電子 92 吸收電子的產(chǎn)額與背散射電子相反, 樣品的原子序數(shù)越小,背散射電子越少,吸 收電子越多;反之樣品的原子序數(shù)越大,則 背散射電子越多,吸收電子越少。 入射電子激發(fā)固體樣品產(chǎn)入射電子激發(fā)固體樣品產(chǎn) 生的四種電子信號強度生的四種電子信號強度 與入射電子強度之間的與入射電子強度之間的 關(guān)系關(guān)系 ib+is+i+it=i0 ib背散射電子信號背散射電子信號 is二次電子信號二次電子信號 i吸收電子信號強度吸收電子信號強度 it透射電子信號強度透射電子信號強度 93 兩邊除以兩邊除以i0,改寫成,改寫成 1 ib/i0,叫做背散射系數(shù),叫做背散射系數(shù) is/i0,叫做二次電

38、子產(chǎn),叫做二次電子產(chǎn) 額(或發(fā)射)系數(shù)額(或發(fā)射)系數(shù) i/i0,叫做吸收系數(shù);,叫做吸收系數(shù); it/i0,叫做透射系數(shù)。,叫做透射系數(shù)。 94 銅樣品銅樣品 吸收電子信號能產(chǎn)生原子序數(shù)襯度,同樣也可以吸收電子信號能產(chǎn)生原子序數(shù)襯度,同樣也可以 用來進行定性的微區(qū)成分分析。用來進行定性的微區(qū)成分分析。 吸收電子的檢測是以樣品本身為檢測器,用高增吸收電子的檢測是以樣品本身為檢測器,用高增 益的吸收電流放大器,將吸收電流放大,并調(diào)試顯像益的吸收電流放大器,將吸收電流放大,并調(diào)試顯像 管的亮度,便得到吸收電子像。管的亮度,便得到吸收電子像。吸收電子像與背散射吸收電子像與背散射 電子像成反像電子像成

39、反像. . 吸收電子像分辨率低,約為吸收電子像分辨率低,約為0.1-10.1-1 mm。 95 96 吸收電子圖像吸收電子圖像 奧氏體鑄鐵的顯微組織奧氏體鑄鐵的顯微組織 (a)(a)背散射電子像背散射電子像 (b)(b)吸收電子像吸收電子像 97 特征特征X X射線是高能電子激發(fā)原子的內(nèi)層射線是高能電子激發(fā)原子的內(nèi)層 電子,使原子處于不穩(wěn)定態(tài),從而外層電子電子,使原子處于不穩(wěn)定態(tài),從而外層電子 填補內(nèi)層空位使原子趨于穩(wěn)定的狀態(tài),在躍填補內(nèi)層空位使原子趨于穩(wěn)定的狀態(tài),在躍 遷的過程中,直接釋放出具有特征能量和波遷的過程中,直接釋放出具有特征能量和波 長的一種電磁輻射,即特征長的一種電磁輻射,即特

40、征X X射線。射線。 2.6 2.6 特征特征X X射線射線 98 特征特征X X射線的一般發(fā)射深度為射線的一般發(fā)射深度為0.5-50.5-5 mm范圍范圍. . 由于各種元素的原子結(jié)構(gòu)不同,躍遷方式各異,由于各種元素的原子結(jié)構(gòu)不同,躍遷方式各異, 因而對因而對不同元素不同元素電子躍遷所產(chǎn)生的特征電子躍遷所產(chǎn)生的特征X X射線射線能量能量 (或波長)不同(或波長)不同。 只要測出特征只要測出特征X X射線波長,或測出特征射線波長,或測出特征X X射線射線 光子的能量,便可確定原子序數(shù)光子的能量,便可確定原子序數(shù)Z Z,即可確定特,即可確定特 征征X X射線發(fā)射區(qū)所含的化學元素。射線發(fā)射區(qū)所含的

41、化學元素。 99 特征特征X X射線的檢測射線的檢測: : 波長色散法(WDS):測定特征X射線波長, 進行成分分析。 能量色散法(EDS):測定特征X射線能量進 行成分分析。 特征特征X X射線成分分析方法射線成分分析方法: : 點分析:測定樣品上某個指定點的化學成分 線分析:測定某種元素沿給定直線分布的情況 面分析:測定某種元素的面分布情況 100 2.7 2.7 俄歇電子俄歇電子 e 101 當入射電子束照射樣品時,俄歇電子與特征當入射電子束照射樣品時,俄歇電子與特征X X 射線同時產(chǎn)生。可是射線同時產(chǎn)生。可是X X射線的發(fā)射幾率隨原子序數(shù)射線的發(fā)射幾率隨原子序數(shù) 減小而減小。相反,俄歇

42、電子發(fā)射幾率卻顯著增大,減小而減小。相反,俄歇電子發(fā)射幾率卻顯著增大, 而且原子序數(shù)較小的元素的俄歇電子譜簡單易識。而且原子序數(shù)較小的元素的俄歇電子譜簡單易識。 因此,俄歇電子能譜適合于表面層輕因此,俄歇電子能譜適合于表面層輕 元素和超輕元素的分析。元素和超輕元素的分析。 102 俄歇電子能量低,平均自由程非常短(一般俄歇電子能量低,平均自由程非常短(一般 為為5 52020),),盡管入射電子束能激發(fā)出大量俄歇盡管入射電子束能激發(fā)出大量俄歇 電子,而實際上只有極表面電子,而實際上只有極表面3-53-5范圍的俄歇電子范圍的俄歇電子 才能從樣品表面發(fā)射出來,工作真空過低,往往才能從樣品表面發(fā)射出

43、來,工作真空過低,往往 使分析結(jié)果失真。因此使分析結(jié)果失真。因此, ,盡管俄歇電子盡管俄歇電子19251925年被發(fā)年被發(fā) 現(xiàn),直到現(xiàn),直到19671967年,高真空(大于年,高真空(大于1010-9 -9帕 帕) )技術(shù)的獲技術(shù)的獲 得和高靈敏度電子分析儀器的制成,才使俄歇電得和高靈敏度電子分析儀器的制成,才使俄歇電 子作為表面分析的一種重要信息進入了實用階段。子作為表面分析的一種重要信息進入了實用階段。 俄歇電子能譜儀必須保持高真空(大于俄歇電子能譜儀必須保持高真空(大于1010-9 -9帕 帕) ) 103 一些不導電的樣品,在高能電子的作用下,一些不導電的樣品,在高能電子的作用下, 可

44、發(fā)射出可見光信號,稱之為陰極熒光??砂l(fā)射出可見光信號,稱之為陰極熒光。 它是由這些物質(zhì)的價電子,在受激態(tài)和基態(tài)它是由這些物質(zhì)的價電子,在受激態(tài)和基態(tài) 之間能級躍遷直接釋放的之間能級躍遷直接釋放的波長比較長、能量比較低波長比較長、能量比較低 的光波的光波,波長在可見光范圍內(nèi)。波長在可見光范圍內(nèi)。 利用陰極熒光現(xiàn)象研究物體中發(fā)光微粒,確利用陰極熒光現(xiàn)象研究物體中發(fā)光微粒,確 定物質(zhì)的發(fā)光區(qū)域及光波波長,也可分析晶體結(jié)構(gòu)、定物質(zhì)的發(fā)光區(qū)域及光波波長,也可分析晶體結(jié)構(gòu)、 環(huán)帶構(gòu)造、缺陷和有無雜質(zhì)等。對研究發(fā)光材料和環(huán)帶構(gòu)造、缺陷和有無雜質(zhì)等。對研究發(fā)光材料和 發(fā)光半導體材料很有價值。發(fā)光半導體材料很有

45、價值。 2.8 2.8 陰極熒光陰極熒光 104 信號信號 產(chǎn)生深度產(chǎn)生深度 分辨率分辨率 AugerAuger: 0.50.52nm 2nm2nm 2nm SeSe: 5 510nm 10nm 10nm 10001000 工作溫度(工作溫度(K K)260026001800-19001800-1900加熱器溫度加熱器溫度 真空度(真空度(mmHgmmHg)1010-5 -5 1010-6 -6 1010-9 -9 1010-10 -10 發(fā)射電流(發(fā)射電流(A A)1001002502505-205-20 能量范圍(能量范圍(eVeV)3-43-42-32-30.20.2 熔點(熔點()33

46、7033702200220033703370 儀器分辨率(儀器分辨率()606035351010 三種電子槍的性能比較三種電子槍的性能比較 (2 2)電磁透鏡)電磁透鏡 作用作用: :把電子槍的束斑逐漸縮小,使原來直徑約 為50m的束斑聚焦成一個只有數(shù)nm的細小束斑。 工作原理:工作原理:電磁聚焦。 三組透鏡:三組透鏡:前兩個為強磁透鏡,用來縮小電子 束光斑直徑。第三個是弱磁透鏡,具有較長的焦距 ,在該透鏡下方放置樣品可避免磁場對二次電子軌 跡的干擾。 112 113 電磁透鏡工作原理電磁透鏡工作原理 樣樣 品品 縮小了縮小了M1M1倍倍 縮小了縮小了M2M2倍倍 縮小了縮小了M3M3倍倍 電

47、子槍交叉斑電子槍交叉斑 “物物” 第一聚光鏡第一聚光鏡 一次像(交叉斑)一次像(交叉斑) 第二聚光鏡第二聚光鏡 二次像(交叉斑)二次像(交叉斑) 三次像(束斑)三次像(束斑) 物鏡物鏡 (3 3)消像散器)消像散器 當電子光學系統(tǒng)的磁場或電場的軸對稱性被破當電子光學系統(tǒng)的磁場或電場的軸對稱性被破 壞時,原來應該是圓的交叉點像變?yōu)榧氶L的壞時,原來應該是圓的交叉點像變?yōu)榧氶L的, ,熒光熒光 屏上的圖像好像流水一樣,向一個方向模糊。屏上的圖像好像流水一樣,向一個方向模糊。 像散使圖像模糊或重影,它直接影響儀器的分像散使圖像模糊或重影,它直接影響儀器的分 辨率。辨率。 114 N S S NF F F

48、 F e e 115 (4)掃描線圈 通過雙偏轉(zhuǎn)掃描線 圈的作用,使電子束 在試樣表面和熒光屏 上實現(xiàn)同步水平(行 掃)和同步垂直(幀 掃)二維掃描。 116 掃描系統(tǒng)示意圖掃描系統(tǒng)示意圖 偏轉(zhuǎn)線圈偏轉(zhuǎn)線圈 (上層)(上層) 偏轉(zhuǎn)線圈偏轉(zhuǎn)線圈 (下層)(下層) 偏轉(zhuǎn)中心偏轉(zhuǎn)中心 像散校正線圈像散校正線圈 試樣試樣 入射電子束入射電子束 會聚透鏡會聚透鏡 y y2 2 y y2 2 y y1 1 X X2 2 X X1 1 X X1 1 X X2 2 y y1 1 掃描速度可通過改變掃描線圈電源的鋸齒波電 流周期實現(xiàn)。 快速掃描:快速掃描:0.02s、0.5s等,多用于尋找視場 ,5s、10s

49、,用于一般觀察, 慢速掃描:慢速掃描:40-50s,用于掃描圖像采集。 放大倍數(shù)調(diào)節(jié):放大倍數(shù)調(diào)節(jié):改變鋸齒波振幅(電流量)。 117 (4 4)樣品室)樣品室 樣品室中主要部件是樣品臺:移動,050 傾斜,360 轉(zhuǎn)動。 118 樣品室中還安 置各種信號檢測 器。 樣品臺還可以 帶有多種附件, 如加熱,冷卻或 拉伸,可進行動 態(tài)觀察。 2 2、信號檢測、收集和圖像顯示系統(tǒng)、信號檢測、收集和圖像顯示系統(tǒng) (1 1)信號檢測器)信號檢測器 二次電子檢測器,二次電子檢測器, 背散射電子檢測器背散射電子檢測器 X X射線檢測器。射線檢測器。 119 120 二次電子檢測器及檢測原理示意圖二次電子檢測

50、器及檢測原理示意圖 a.a.二次電子檢測器二次電子檢測器 121 b.b.背散射電子檢測器背散射電子檢測器 在掃描電子顯微鏡中,通常背散射電子與二在掃描電子顯微鏡中,通常背散射電子與二 次電子通用一個檢測器,一般通過改變檢測器電次電子通用一個檢測器,一般通過改變檢測器電 壓實現(xiàn),即將二次電子收集極電壓改為負的壓實現(xiàn),即將二次電子收集極電壓改為負的 250V250V左右,以阻擋二次電子進入檢測器,接收左右,以阻擋二次電子進入檢測器,接收 背散射電子。背散射電子。獲得背散射電子圖像。獲得背散射電子圖像。 122 c. c. 特征特征X X射線檢測器射線檢測器 能量色散譜儀(簡稱能譜儀能量色散譜儀(

51、簡稱能譜儀EDSEDS) 樣品樣品 主放大器主放大器 電子束電子束 X X射線射線 SiSi(LiLi) 場效應晶體管場效應晶體管 前置放大器前置放大器 多道脈沖多道脈沖 分析器分析器 CRTCRT 電傳打字機電傳打字機 記錄器記錄器 液液 氮氮 BeBe窗窗 偏壓電源偏壓電源 能譜儀框圖 能量為數(shù)千電子伏特的入射電子束照射到樣品上,激發(fā)出特征 X射線,通過Be窗直接照射到Si(Li)半導體檢測器上,使Si原子電離 并產(chǎn)生大量電子-空穴對,其數(shù)量與X射線能量成正比。 123 能譜儀的檢測原理能譜儀的檢測原理 產(chǎn)生一個空穴對的最低平均能量為 則由一個X射線光子造成的電子空穴對的數(shù)目為:N=E/

52、入射X射線光子的能量越高,N就越大。 不同元素發(fā)射不同能量的X射線,不同能量的X射線將產(chǎn)生不 同的電子空穴對數(shù)。 如:Fe的K輻射可產(chǎn)生1685個電子空穴對,而Cu為2110個。 通過通過對對Si(Li)Si(Li)檢測器檢測器加偏壓(一般為加偏壓(一般為-500-500-1000V)-1000V),可分離,可分離 收集收集電子空穴對電子空穴對,并用場效應管前置放大器將其轉(zhuǎn)換成,并用場效應管前置放大器將其轉(zhuǎn)換成電流脈沖電流脈沖 。再由主放大器轉(zhuǎn)換成。再由主放大器轉(zhuǎn)換成電壓脈沖電壓脈沖,然后送到,然后送到多道脈沖分析器多道脈沖分析器。 例如對例如對FeFe的的KK來說,來說,V=0.27mVV=

53、0.27mV,對,對CuCu的的KK,V=0.34mVV=0.34mV 。 即不同元素產(chǎn)生的脈沖高度不一樣。即不同元素產(chǎn)生的脈沖高度不一樣。 多道脈沖高度分析器中的數(shù)模轉(zhuǎn)換器首先把脈沖信號轉(zhuǎn)換成多道脈沖高度分析器中的數(shù)模轉(zhuǎn)換器首先把脈沖信號轉(zhuǎn)換成 數(shù)字信號數(shù)字信號,建立起電壓脈沖幅值與道址的對應關(guān)系建立起電壓脈沖幅值與道址的對應關(guān)系(道址號與(道址號與X X 光子能量間存在對應關(guān)系)。光子能量間存在對應關(guān)系)。 電壓脈沖高度越高,道址號越高。電壓脈沖高度越高,道址號越高。 124 常用的常用的X X射線能量范圍在射線能量范圍在0.2-20.48keV0.2-20.48keV。 如果總道址數(shù)為如

54、果總道址數(shù)為10241024,那么每個道址對應的能量范圍是,那么每個道址對應的能量范圍是 20eV20eV。 X X光子(射線)能量低的對應道址號小,高的對應道址號光子(射線)能量低的對應道址號小,高的對應道址號 大。根據(jù)不同道址上記錄的大。根據(jù)不同道址上記錄的X X射線的數(shù)目,就可以確定各種元射線的數(shù)目,就可以確定各種元 素的素的X X射線強度。射線強度。 然后,在然后,在X-YX-Y記錄儀或陰極射線管上把脈沖數(shù)與脈沖高度曲記錄儀或陰極射線管上把脈沖數(shù)與脈沖高度曲 線顯示出來,這就是線顯示出來,這就是X X射線的能譜曲線。射線的能譜曲線。 125 (2 2)圖像顯示和記錄系統(tǒng))圖像顯示和記錄

55、系統(tǒng) 樣品表面和熒光屏上同步掃描 亮度、對比度、放大倍數(shù)調(diào)節(jié) 照相和圖像數(shù)字輸出 126 3 3、電源系統(tǒng)和真空系統(tǒng)、電源系統(tǒng)和真空系統(tǒng) 電源系統(tǒng):電源系統(tǒng):提供掃描電鏡各部分所需的電能。 真空系統(tǒng):真空系統(tǒng):采用不同的電子槍的掃描電子顯微鏡 對真空度的要求不同。 127 128 掃 描 電 子 顯 微 鏡 的 成 像 原 理 中國地質(zhì)大學中國地質(zhì)大學( (武漢武漢) )材化材化 學院學院 The Faculty of Material Science & Chemistry ,China University of Geosciences 130 第二章 電子束與物質(zhì)作用產(chǎn)生的信號 第三章

56、掃描電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)及工作原理 第四章 掃描電子顯微鏡的操作與應用 主要內(nèi)容 第一章 電子光學基礎(chǔ) 第第4 4章章 掃描電子顯微鏡的操作及應用掃描電子顯微鏡的操作及應用 4.1 4.1 掃描電子顯微鏡的工作環(huán)境掃描電子顯微鏡的工作環(huán)境 4.2 4.2 掃描電子顯微鏡樣品制備方法掃描電子顯微鏡樣品制備方法 4.3 SEM4.3 SEM的應用的應用 4.1 4.1 掃描電子顯微鏡的工作環(huán)境掃描電子顯微鏡的工作環(huán)境 溫度:205,每小時室溫變化不超過2 相對濕度:70% 外界磁場干擾: 510-7T 專用地線接地電阻:100 單相電源:2205%,50Hz2%,20A 循環(huán)冷卻水:流速1.5L/mi

57、n 水壓0.08-0.25MPa 水溫205 外界振動: 3m 4.2 4.2 樣品制備方法樣品制備方法 (一)樣品要求: 1、樣品首先是干燥的固體。 2、樣品的尺寸大小應符合要求。 不同型號的SEM對樣品尺寸大小要求不同. JSM-35CF,可裝樣品25*h10、20*h10和 10*h(5-10)。 在不影響分析目的的前提下,樣品越小對測試 越有利。 3、樣品的形態(tài)不限。塊狀、粒狀、粉末狀均可。 4、樣品表面要求平整。塊狀樣品表面盡量與樣品臺 保持平行,粉末狀樣品在樣品臺上鋪成一薄層。 5、樣品應有良好的導電性。所以對于不導電的樣品 表面鍍膜,使其導電。 6、樣品表面應是清潔的。不清潔的樣

58、品,用丙酮或 酒精洗,以免影響分析結(jié)果。 7、樣品應是無磁性的。 (二)樣品的制備方法(二)樣品的制備方法 樣品的制備方法包括樣品的處理、粘結(jié)和鍍膜處理、粘結(jié)和鍍膜。 1、樣品處理 根據(jù)不同的分析目的,采用不同的處理方法。 特殊的處理方法主要針對混雜在一起需要分離的地 質(zhì)樣品,如石英顆粒、松散的樣品、構(gòu)造地質(zhì)中定 向的樣品、微體古生物化石、含雜質(zhì)的粘土礦物等 。 2、樣品的粘結(jié):將樣品粘結(jié)到樣品臺上。 常用的粘結(jié)物有乳膠、導電膠、雙面膠帶和 蒸餾水(或酒精)等。不同類型的樣品可選用不 同的粘結(jié)物。 (1)塊狀樣品:取新鮮面,并使上、下盡量平整, 大小符合儀器要求。然后用乳膠或?qū)щ娔z帶把它們 黏

59、在樣品臺上。樣品小的時候,可在一個樣品臺上 粘多個樣品,但要按順序粘結(jié)。 (2)粒狀樣品:把膠帶粘在樣品臺上,在雙目鏡 下按順序把需要觀察的部位面朝上黏在雙面膠 帶上。乳膠也可以。 (3)粉末狀樣品:一是把粉末狀樣品直接撒在已 粘在樣品臺上的導電膠上。二是用蒸餾水或酒 精把粉末樣品稀釋,再用玻璃棒攪拌成濁液, 然后用吸管取懸濁液直接滴在樣品臺上。 (4)定向樣品:首先把樣品臺標上方向,然后在粘 樣時使樣品所指方向與樣品臺的指向一致即可。 如果層理發(fā)育的樣品,最好取兩個方向上的斷面 ,記住平行層理和垂直層理面。再粘在樣品臺上 。 (5)導電樣品:不需再鍍導電膜,因此粘樣是一定 要用導電膠。 3 3、樣品鍍膜:、樣品鍍膜: (1)鍍膜的目的: 增加導電性: 增加二次電子發(fā)射率:鍍金可提高發(fā)射率 增加樣品表面的機械穩(wěn)定性: 減少電子束對樣品的熱損傷: 減少電子束對樣品的穿透力: (2 2)鍍膜材料)鍍膜材料 鍍膜材料要選擇穩(wěn)定性強的重金屬材料。如鍍膜材料要選擇穩(wěn)定性強的重金屬材料。如 金、鎘、鉑、鉻、銀、銅及輕元素碳、鋁等。金、鎘、鉑、鉻、銀、銅及輕元素碳、鋁等。 SEMSEM二次電子檢測主要用的是金。二次電子檢測主要用的是金。 熔點低(熔點低(10631063),易于蒸發(fā);金與加),易于蒸發(fā);金與加 熱器鎢不發(fā)生任何作用;二次電子發(fā)射率高;熱器鎢不

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