鈀元素測定分析方法驗(yàn)證報(bào)告

1、Palladium Analytical MethodValidation Report鈀元素測定分析方法驗(yàn)證報(bào)告Effective Day生效日期：Person 人員Category 類別、Departme nt 部門Name姓名Sign ature/ Date簽名/日期Compiled by 起草人質(zhì)量管理部王雪潔Checked by質(zhì)量管理部杜勝審核人質(zhì)量管理部付曉暉Approved by 批準(zhǔn)人質(zhì)量負(fù)責(zé)人趙婕錯(cuò)誤!未定義書簽 錯(cuò)誤!未定義書簽 錯(cuò)誤!未定義書簽 錯(cuò)誤!未定義書簽 錯(cuò)誤!未定義書簽 錯(cuò)誤!未定義書簽 錯(cuò)誤!未定義書簽 錯(cuò)誤!未定義書簽 錯(cuò)誤!未定義書簽 錯(cuò)誤!未定義書簽

2、錯(cuò)誤!未定義書簽 錯(cuò)誤!未定義書簽TABLE OF CONTENTS目錄1 PURPOSE的2 SCOP范圍3 RESPONSIBILITIES職責(zé)4 ABBREVIATION縮略語5 REGULATIONS AND GUIDELIN法規(guī)和指南6 REFERENCE DOCUME參考St件 7 CONFIRMATION PREREQUISITE決條件確認(rèn)8 CONFIRM THE TEST RESUL確認(rèn)檢測結(jié)果匯總 9 DEVIATION HANDIN偏差處理總結(jié)10 SUMMARY AND CONCLUSION與結(jié)論11 ADVICE (IF ANY) 建議(如有) 12 ATTACHME

3、NT LIS附件清單 1 Purpose 目的本驗(yàn)證報(bào)告的目的是通過記錄在案的測試， 證明原子吸收分光光度法適用于原料藥（API）中鈀元素殘留進(jìn)行定量分析。證明此方法適用于鹽酸伐昔洛韋鈀元素含量檢測；的限度本方法可以檢出。2 Scope范圍本驗(yàn)證報(bào)告適用于鹽酸伐昔洛韋中鈀元素測定分析方法的驗(yàn)證。3 Responsibilities職責(zé)3.1驗(yàn)證委員會(huì)負(fù)責(zé)驗(yàn)證文件的審批。負(fù)責(zé)驗(yàn)證的協(xié)調(diào)工作，以保證本確認(rèn)文件規(guī)定項(xiàng)目的順利實(shí)施。 負(fù)責(zé)驗(yàn)證數(shù)據(jù)及結(jié)果的審核。3.2質(zhì)量管理部負(fù)責(zé)審核驗(yàn)證文件、及數(shù)據(jù)的最后確認(rèn)。負(fù)責(zé)各種取樣驗(yàn)證工作。負(fù)責(zé)擬訂驗(yàn)證文件。負(fù)責(zé)驗(yàn)證文件相關(guān)確認(rèn)活動(dòng)的實(shí)施。3.3 生產(chǎn)部負(fù)責(zé)建

4、立設(shè)備檔案。負(fù)責(zé)儀器、儀表的校正。4 Abbreviations 縮略語下面表格中規(guī)定了本方案中使用的縮略語：縮略語定義CFDA國家食品藥品監(jiān)督管理總局GMP藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范NA不適用SOP標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程CAPA糾正和預(yù)防措施5 Regulations and Guidelines法規(guī)和指南為編寫本方案，參考了以下法規(guī)和指南。5.1法規(guī)國家食品藥品監(jiān)督管理總局（CFDA,中國，藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范（2010年修訂）,2011年03月。5.2指南國家食品藥品監(jiān)督管理局藥品認(rèn)證管理中心，2010版藥品GMP旨南。5.3 2015年版中國藥典6 Referenee Documents 參考文件為編

5、寫本方案，參考了以下文件。文件名稱文件編號(hào)版本驗(yàn)證管理規(guī)程VM-000100變更控制標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程QA-000500偏差處理標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程QA-000600文件管理規(guī)程DO-000100人員培訓(xùn)管理規(guī)程PE-0001007 confirmation prerequisites先決條件確認(rèn)7.1 培訓(xùn)確認(rèn)經(jīng)確認(rèn)，所有方案實(shí)施人員已經(jīng)過確認(rèn)方案培訓(xùn)，培訓(xùn)效果合格。結(jié)果已記錄在鈀元素測定分析方法驗(yàn)證方案版的（AVM-001-T01 培訓(xùn)確認(rèn)）中。7.2生產(chǎn)文件確認(rèn)經(jīng)確認(rèn)，所有必需的文件均已存在。所有必需的文件已經(jīng)過批準(zhǔn)， 為現(xiàn)行版本。結(jié)果已記錄在鈀元素測定分析方法驗(yàn)證方案版的（AVM-001-T02 標(biāo)

6、準(zhǔn)操作規(guī)程確認(rèn)）中。7.3測試用儀器儀表校準(zhǔn)確認(rèn)經(jīng)過確認(rèn)，用于空調(diào)系統(tǒng)確認(rèn)的測試使用儀表已經(jīng)校準(zhǔn)。方案執(zhí)行 期間，所有測試用儀表都在其校準(zhǔn)有效期內(nèi)。結(jié)果已記錄在鈀元素測定分析方法驗(yàn)證方案版的（AVM-001-T03 儀器儀表校準(zhǔn)確認(rèn)）。8 Confirm the test results確認(rèn)檢測結(jié)果匯總已經(jīng)按既定方案對(duì)鈀元素測定分析方法驗(yàn)證進(jìn)行了驗(yàn)證，所有測試結(jié)果 均已記錄在鈀元素測定分析方法驗(yàn)證方案（附件）（AVM-001版本號(hào)00） 中，現(xiàn)將測試結(jié)果匯總。8.1 精密度試驗(yàn)確認(rèn)數(shù)據(jù)匯總進(jìn)樣次數(shù)吸光度A平均值A(chǔ)RSD( %結(jié)果判定儀 器 重 復(fù) 性1%通過23456重復(fù)性進(jìn)樣次數(shù)測定結(jié)果ug

7、/L平均值ug/LRSD( %結(jié)果1%通過23456儀器重復(fù)性和重復(fù)性的RSD勻符合相應(yīng)的要求，精密度試驗(yàn)結(jié)果通過8.2 檢測限及定量限試驗(yàn)確認(rèn)數(shù)據(jù)匯總進(jìn)樣次數(shù)吸光度A檢測限ppm定量限ppm結(jié)果判定1通過234567891011檢測限及定量限均符合相應(yīng)的要求，檢測限及定量限確認(rèn)結(jié)果通過。8.3線性范圍試驗(yàn)結(jié)果確認(rèn)數(shù)據(jù)匯總YXbmr結(jié)果判定吸光度濃度（ug/L ）截距斜率相關(guān)系數(shù)（應(yīng)線性范圍試驗(yàn)中相關(guān)系數(shù)符合要求，線性范圍試驗(yàn)結(jié)果通過。8.4準(zhǔn)確度檢測結(jié)果確認(rèn)數(shù)據(jù)匯總相對(duì) 樣品 濃度（%）供試 品稱 量（g）供試品中 含量（ng/ml ）標(biāo)準(zhǔn)物加 入量（ng/ml ）標(biāo)準(zhǔn)物檢 出量（ng/ml

8、 ）回收率%平均 回收 率（%）RSD%結(jié)果800160%通過%100200%120240%9 Deviation Handing 偏差處理總結(jié)對(duì)鈀元素測定分析方法驗(yàn)證過程中，未出現(xiàn)偏差。10 Summary and conclusion 總結(jié)與結(jié)論通過對(duì)鈀元素測定分析方法驗(yàn)證數(shù)據(jù)得出：原子吸收分光光度法適用于原料藥 （API）中鈀元素殘留進(jìn)行定量分析。證明此方法適用于鹽酸伐昔洛韋鈀元素 含量檢測；的限度本方法可以檢出。11 Advice (if any) 建議(如有)無。12Attachme nt List附件清單附件編號(hào)附件標(biāo)題附件頁碼AVM-001-T01培訓(xùn)確認(rèn)3AVM-001-T02標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程確認(rèn)4AVM-001-T03儀器儀表