國(guó)標(biāo)》1,8萘二甲酸酐含量測(cè)定方法

1、ics 71080，50g 18y日中華人民 共禾口 國(guó)黑色冶金行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)ybt 5096-5098-2007代替ybt 50965098-1 9931，8一萘二甲酸酐1，8-naphthalic anhydride2007一0125發(fā)布20070701實(shí)施中華人民共和國(guó)國(guó)家發(fā)展和改革委員會(huì)發(fā)布目錄ybt 5096-20071，8-萘二甲酸酐 (1)1，8lnaphthalie anhydrideybt 5097-2007 1，8-萘二甲酸酐含量測(cè)定方法 (5) determination of 1，8-naphthalic anhydride contentybt 5098-2007 1，8一

2、萘二甲酸酐熔點(diǎn)測(cè)定方法(11)determination of the melting point of 1，8-naphthalic anhydrideybt 50972007前言本標(biāo)準(zhǔn)代替ybt 5097-19931，8-萘二甲酸酐含量測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)與ybt 5097-1993相比主要差異如下：增加了“規(guī)范性引用文件”，包括： gbt 2000焦化固體類產(chǎn)品取樣方法 gbt 601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備 gbt 622化學(xué)試劑鹽酸gbt 629化學(xué)試劑氫氧化鈉 gbt 10729化學(xué)試劑酚酞 hgt 3449化學(xué)試劑甲基紅 本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)鋼鐵工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由冶金工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研究院

3、歸口。 本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位：武漢科技大學(xué)、冶金工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研究院。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：趙敏倫、何選明、孫偉、梁玉河、李敏。 本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)歷次發(fā)布情況為：gbt 4320一1984；ybt 5097-1993(調(diào)整)。ybt 509720071。8一萘二甲酸酐含量測(cè)定方法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了1，8-萘二甲酸酐含量測(cè)定的試驗(yàn)原理、試驗(yàn)的采取和制備、試劑、儀器、試驗(yàn)步驟、實(shí)驗(yàn) 結(jié)果計(jì)算和允許差。本標(biāo)準(zhǔn)適用于從高溫煤焦油中分離出的工業(yè)苊，經(jīng)氧化所制得1，8-萘二甲酸酐含量的測(cè)定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的 修改單(不包括勘誤

4、的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是 否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。gbt 2000焦化固體類產(chǎn)品取樣方法gbt 601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備gbt 622化學(xué)試劑鹽酸gbt 629化學(xué)試劑氫氧化鈉gbt 678化學(xué)試劑 乙醇(無水乙醇)gbt 10729化學(xué)試劑酚酞hgt 3449化學(xué)試劑甲基紅3試驗(yàn)原理 試樣與過量的氫氧化鈉溶液加熱反應(yīng)，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，計(jì)算含量，其反應(yīng)式如下：nana0()()o-cc-o o-cc-o+h20hcl+naohnacl+h204試樣的采取和制備41試樣的采?。涸嚇拥?/p>

5、采取按gbt 2000規(guī)定中的細(xì)顆粒試樣部分進(jìn)行。42試樣的制備：將縮分至109的試樣在研缽中研制成粉末。5試劑51氫氧化鈉(gbt 629分析純)標(biāo)準(zhǔn)溶液：c(naoh)-005moll，c(naoh)一02moll，按gbt601規(guī)定配制。52鹽酸(gbt 622分析純)標(biāo)準(zhǔn)溶液：c(hcl)-02moll，按gbt 601規(guī)定配制。53甲基紅(hgt 3449)指示劑：02(m)乙醇(gbt 678)溶液。54酚酞(gbt 10729)指示劑：10(陸)乙醇(gbt 678)溶液。5wt 5697一-20076儀器61分析天平：感量為000019。62水冷卻管：內(nèi)管長(zhǎng)300mm，外管長(zhǎng)2

6、50mm的直形冷卻管，下端具有蛇4妃9標(biāo)準(zhǔn)磨口，能與錐形瓶 的標(biāo)準(zhǔn)磨口相配合，如圖1。圖1水冷卻管83錐形瓶：250ml或300ml，具有24鮑9標(biāo)準(zhǔn)磨口。64移液管：50ml。65滴定管：50ml。66溫度計(jì)：棒狀，溫度范圍0。c100，分刻度1c。7試驗(yàn)步驟71稱取約059(稱準(zhǔn)至000029)試樣，置于300ml的錐形瓶中。加入100ml蒸餾水后，在8090的水浴中加熱2min3min，冷至室溫，滴人12滴甲基紅指示劑。用005moll氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶 液滴至紅色變?yōu)辄S色即為終點(diǎn)，讀記所消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)(v2)。72稱取約059(稱準(zhǔn)至000029)試樣于磨口錐形瓶中，并用移液管

7、加人50ml 02moll氫氧化鈉 標(biāo)準(zhǔn)溶液，再加入50ml蒸餾水，輕輕搖勻后安上水冷卻管，加熱微沸15min，待試樣與堿溶液反應(yīng)完畢 呈透明液體為止。冷至室溫后加入酚酞指示劑35滴，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至粉紅色消失即為終點(diǎn)，讀記 所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液毫升數(shù)(砜)。73同時(shí)作空白試驗(yàn)。8試驗(yàn)結(jié)果計(jì)算1，8-萘二甲酸酐含量按式(1)計(jì)算：含量嘶()一隧i墜警墮螋100(1)6ybt 5097-2007式中： u空白試驗(yàn)時(shí)所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml； v2酸性雜質(zhì)所消耗005moll氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；u測(cè)定1，8-萘二甲酸酐含量時(shí)所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；mz測(cè)定1，8-萘二甲酸酐含量時(shí)所用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，moll； m。測(cè)定酸性雜質(zhì)時(shí)所用005moll氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，moll；g一測(cè)定1，8-萘