芒果中VC含量的測定

1、 芒果中Vc含量的測定【前言】芒果果實呈腎臟形,芒果果肉多汁，味道香甜。芒果果實含有糖、蛋白質(zhì)、粗纖維，并且色、香、味俱佳，營養(yǎng)豐富,芒果所含有的維生素A的前體胡蘿卜素成分特別高，是所有水果中少見的。每100g果肉含Vc 56.4137.5mg，有的可高達189 mg；含糖量1416%；種子中含蛋白質(zhì)5.6%；脂肪16.1%；碳水化合物69.3%。芒果營養(yǎng)豐富，食用芒果具抗癌，美化肌膚，防止高血壓、動脈硬化，防止便秘，止咳，清腸胃的功效。果實除鮮食外，還可加工成果汁、果醬、糖水果片、蜜餞、鹽漬品等食品，此外，芒果葉的提取物還能抑制化膿球菌、大腸桿菌、綠膿桿菌，同時具有抑制流感病毒的作用。維生素

2、C（Vitamin C ，Ascorbic Acid）又叫L-抗壞血酸，是一種水溶性維生素。食物中的維生素C被人體小腸上段吸收。一旦吸收，就分布到體內(nèi)所有的水溶性結(jié)構(gòu)中，正常成人體內(nèi)的維生素C代謝活性池中約有1500mg維生素C，最高儲存峰值為3000mg維生素C。正常情況下，維生素C絕大部分在體內(nèi)經(jīng)代謝分解成草酸或與硫酸結(jié)合生成抗壞血酸-2-硫酸由尿排出；另一部分可直接由尿排出體外。維生素C含量的測定方法很多。一般方法有碘量法，2.6-二氯靛酚滴定法;2.4-二硝基苯肼比色法;熒光分光光度法;電化學(xué)法和高效液相色譜法。維生素C廣泛存在于植物組織中,新鮮的水果、蔬菜中含量較多。若采用2.6-二

3、氯靛酚滴定法由于果汁具有一定的色澤,滴定終點不易辨認。二甲苯-二氯靛酚比色法雖然適用于測定深色樣品還原型抗壞血酸,但由于萃取液二甲苯為有機溶劑,有很強的毒性,既不利于操作人員的健康,也不利于環(huán)境保護,故不推薦此測試方法。而碘滴定法僅需常規(guī)滴定設(shè)備,條件易于滿足。因此,在滿足測定范圍和測定精度要求的前提下,應(yīng)盡可能選擇不需要昂貴儀器設(shè)備條件、簡單易行的方法。pH控制在3-5比較適合。本實驗采用碘量法測定芒果中維生素C的含量，包含以下幾點目的：1、 掌握直接碘量法測定維生素C的原理和方法。2、 操作條件的控制及防止Vc被氧化。3、 掌握I2溶液的配制和標(biāo)定方法。4、 掌握Na2S2O3溶液的配制及

4、標(biāo)定要點。5、 掌握芒果的處理方法及了解芒果中的Vc測定及其含量多少?！緦嶒炘O(shè)計思路】將芒果榨汁提取配制成Vc溶液，利用其特殊的化學(xué)性質(zhì)用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定再根據(jù)定量反應(yīng)劑量關(guān)系計算出芒果中維生素C的含量?？紤]到Vc屬于最不穩(wěn)定的維生素，尤其呈液態(tài)的時候，更容易被熱、堿、氧、光破壞。測定時還受到雜質(zhì)干擾，如銅、鐵離子。根據(jù)Vc在酸性溶液中較穩(wěn)定這一特性，采用2%的草酸作為提取液保護Vc防止氧化。【實驗原理】1、 維生素C又稱抗壞血酸，分子式為C6H8O6，Vc呈酸性，具有較強的還原性，加熱或在溶液中易氧化分解，在堿性條件下更易被氧化，為己糖衍生物，在醫(yī)藥上和化學(xué)上應(yīng)用非常廣泛。在分析化學(xué)中常作為還

5、原劑用于光度法和配位滴定法等，如把Fe3+，Cu2+ 還原為Cu+、Au(III)還原為金屬Au等。因此了解它的分析方法十分重要。2、 維生素C分子中含有還原性的烯二醇基，具有很強的還原性，能把I2還原成碘離子，反應(yīng)式如下：反應(yīng)會使淀粉碘的混合溶液所顯示出的藍色自動褪去，所以采用碘量法量，淀粉溶液是主反應(yīng)指示劑。3、 由于Vc的還原性很強，較容易被溶液和空氣中的氧氧化，在堿性介質(zhì)中這種氧化作用更強，因此滴定宜在酸性介質(zhì)中進行，以減少副反應(yīng)的發(fā)生。為防止其被氧化影響滴定結(jié)果，一般每次滴定在2分鐘內(nèi)完成，且盡量減小由于維生素C的氧化和碘單質(zhì)的升華而造成的誤差。3、 Na2S2O3見光易分解可用棕色

6、瓶儲于暗處，經(jīng)8-14天后用K2C2O7做基準(zhǔn)物間接碘量法標(biāo)定Na2S2O3溶液的濃度，即稱取一定量的K2Cr2O7，在弱酸性溶液中與過量的KI作用析出一定量的I2用K2Cr2O7滴定。Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3+3I2+7H2O此時應(yīng)考慮K2Cr2O7基準(zhǔn)物的反應(yīng)條件：1）合適的酸度。溶液酸度高反應(yīng)快，酸度太大，I- 易被空氣，且Na2S2O3易分解，故酸度一般在0.20.4 molL-1為宜。2）K2Cr2O7與KI的反應(yīng)速率慢，所以應(yīng)在帶塞的錐形瓶中暗處放置一段時間，使兩者反應(yīng)完全。3）所用 KI溶液不得含有I2或K2Cr2O7 。 4) 滴定前需將溶液稀釋。若滴定到終點

7、后，溶液迅速變藍表示Cr2O72-離子反應(yīng)不完全，可能是放置的時間不夠或溶液稀釋過早。4、 I2可以用已標(biāo)定好的Na2S2O3進行標(biāo)定，考慮到I2在強酸性中也易被氧化，故一般選在PH為3-4的弱酸性溶液中進行滴定。Na2S2O3在弱酸性及KI存在條件下定量滴定I2：（注：計算Vc含量的公式估算：查資料知芒果中Vc的含量約為56.4137.5mg/100g，若將滴定所需的I2溶液量控制在10mL15 mL,根據(jù)上述公式可計算得需要芒果質(zhì)量為15.630.4g。）【主要儀器和試劑】容量瓶（250 mL） 移液管（20.00 mL） 紗布 電子天平 酸式滴定管 堿式滴定管 燒杯 玻璃棒 量筒 錐形瓶

8、 細口瓶試劑： 硫代硫酸鈉（0.01 molL-1） KI溶液 Hcl溶液（6 molL-1） HAc溶液（2 molL-1） K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液 淀粉指示劑（0.3%水溶液） I2標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.005molL-1）【實驗步驟】一、溶液的配制1、硫代硫酸鈉（0.01 molL-1）：取10 mL 0.3mol/L的Na2S2O3溶液于細口瓶中，用蒸餾水稀釋至約300 mL，搖勻。2、K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取重鉻酸鉀固體0.10g-0.12g于燒杯中，加水溶解后移入250 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度線處，搖勻。3、淀粉指示劑（0.3%水溶液）：將0.3g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀，緩

9、慢加入到沸騰的100 mL蒸餾水中，繼續(xù)煮沸至溶液透明為止。加熱時間不可以過長，應(yīng)迅速冷卻可避免降低其靈敏性。淀粉溶液易腐化，可加入少量的防腐劑如HgI2、ZnCl2等。4、I2溶液（0.005 molL-1）：取5.0 mL 0.5 molL-1的I2溶液稀釋到500 mL。5、KI（20%水溶液）稱2.5g KI固體溶于50 mL蒸餾水中。6、醋酸（0.2 molL-1）量取17.4 molL-1的 34.4 mL的冰醋酸稀釋到300 mL二、Na2S2O3溶液的標(biāo)定準(zhǔn)確移取20.00 mL 標(biāo)準(zhǔn)K2Cr2O7 溶液于250 mL錐形瓶中，加3 mL 6molL-1的HCl，5 mLKI，

10、蓋上表面皿，搖勻后置于暗處5min，使反應(yīng)完全，加50 mL蒸餾水稀釋，以Na2S2O3 滴定至黃綠色，加入2 mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定至溶液呈亮綠色為終點，記錄Na2S2O3 的體積。再重復(fù)標(biāo)定兩次，計算Na2S2O3 的濃度。三、I2溶液的標(biāo)定準(zhǔn)確移取20.00 mL待標(biāo)定的I2 溶液于250 mL的錐形瓶中，加50 mL蒸餾水，用Na2S2O3 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淺黃色，加3 mL淀粉溶液，繼續(xù)用Na2S2O3 溶液滴定至藍色恰好消失，記錄Na2S2O3 的體積。再重復(fù)標(biāo)定兩次，計算I2 的濃度。四、Vc的提取用水將新鮮的芒果洗凈，稱取15.630.4g左右樣品。將所得汁液收集到250m

11、l錐形瓶中，用盡量少的蒸餾水沖洗攪拌機上的殘留汁液于錐形瓶中，若顏色太深可再加入適量蒸餾水稀釋，立即進行下一步滴定。五、Vc含量的測定向錐形瓶中迅速加入10mL 2 molL-1的HAc溶液和2mL淀粉溶液，立即用標(biāo)準(zhǔn)I2溶液滴定至溶液剛呈現(xiàn)藍色，30s內(nèi)不褪色，即為終點。平行三次即可（注意要一份一份的榨汁滴定，防止Vc的損失）。【數(shù)據(jù)處理】表1：Na2S2O3溶液的標(biāo)定 實驗項目 1 2 3 m(K2Cr2O7)/g 0.1099 V(K2Cr2O7)/mL 20.00 20.00 20.00 V(Na2S2O3)/mL 16.18 16.20 16.19 c(Na2S2O3)/ mol/L

12、 0.01108 0.01107 0.01108 c(Na2S2O3) 平均/ mol/L 0.01108 di/ mol/L 0 -110-5 0 dr 0 -0.9 0表2：I2溶液的標(biāo)定 實驗項目 1 2 3 V(I2)/ mL 20.00 20.00 20.00 V(Na2S2O3)/ mL 23.22 23.23 23.22 c(I2)/mol/L 6.43110-3 6.43410-3 6.43110-3 c(I2) 平均/ mol/L 6.43210-3 di/ mol/L 110-6 210-6 110-6 dr - 0.1 0.3 - 0.1表3. 芒果中Vc含量的測定 實驗

13、項目 1 2 3 ms/g 29.6 29.5 29.6 V(I2)/ mL 9.30 9.25 9.32 c(I2)/mol/L 6.43210-3 w(Vc) /mg/100g 35.6 35.5 35.7 w(Vc) 平均/mg/100g 35.6 di/ mg/100g 0.0 -0.1 0.1 dr 0 2 2【實驗結(jié)果分析】實際測得含量為35.6 mg/100g,低于查資料中所給的56.4137.5mg/100g，可能的誤差原因分析如下：(1) 實驗時需要及時稱量并榨取芒果汁，在此過程中由于暴露在空氣中致使有一部分Vc已被氧化。(2) 榨汁時有少許芒果未完全榨成糊狀而使反應(yīng)過程中反

14、應(yīng)不充分使滴定終點過早到達。(3) I2溶液滴定Vc時，滴定速度的控制必須要快，由于維生素C的氧化和碘單質(zhì)的升華也能造成測定結(jié)果的偏低。另外，搖動時也不能過于劇烈。(4) 由于芒果是黃色，而滴定終點是藍色，所以原材料的顏色會影響終點的判定而使結(jié)果整體偏低。(5) 芒果的品種多樣，所含的Vc含量的不同也會使測定值與實際平均值存在差異?！緦嶒灴偨Y(jié)】(1) 直接碘量法測芒果中Vc的含量，此方法所需儀器常規(guī)，操作經(jīng)濟，簡單易行，但是準(zhǔn)確度不高。(2) 本實驗采用由標(biāo)準(zhǔn)K2Cr2O7溶液標(biāo)定Na2S2O3溶液（要注意暗置5分鐘使反應(yīng)完全），再由Na2S2O3溶液標(biāo)定I2溶液的方法，得到標(biāo)準(zhǔn)I2溶液的濃度。此過程需要加入的試劑較多，要小心謹(jǐn)慎，并且注意碘的加入時間的控制。(3) 維生素C暴露在空氣中易被氧化，所以在收集完芒果汁液后，應(yīng)立即進行Vc的滴定，以減少Vc被氧化所帶來的誤差。附注： M(Vc)=176.14 g/molM(I2)=253.8089 g/molM