原子吸收光譜法測定鈣最佳實驗條件的選擇

1、05級4班 樓望明 40507016原子吸收光譜法測定鈣最佳實驗條件的選擇一、 實驗?zāi)康?、通過對鈣最佳測定條件的選擇，了解與火焰性質(zhì)有關(guān)的一些條件參數(shù)，及對鈣測定靈敏度的影響。2、了解原子吸收分光光度計的基本結(jié)構(gòu)與原理。3、掌握火焰原子吸收光譜分析的基本操作，并加深對靈敏度、準(zhǔn)確度、空白等概念的認(rèn)識。二、 實驗原理 在原子吸收測定中，實驗條件的選擇直接影響到測定的靈敏度、準(zhǔn)確度、精密度和干擾的消除。本實驗要選擇的實驗條件包括燃?xì)獾牧髁勘?、燈電流、光譜帶寬以及燃燒器高度和位置。（1）燃?xì)饬髁勘?助燃比不同，火焰的溫度和性質(zhì)不同，因而元素的原子化程度不同。通常固定空氣流量，改變?nèi)細(xì)饬髁縼砀淖冎?/p>

2、比，在不同助燃比時測定吸光度，吸光度最大的助燃比為最佳助燃比。（2）燈電流 燈電流的選擇要從靈敏度和穩(wěn)定性兩方面來考慮。燈電流過大，易產(chǎn)生自吸作用，多普勒效應(yīng)增強，譜線變寬，測定靈敏度降低，工作曲線彎曲，燈的壽命減小。燈電流低，譜線變寬小，測定靈敏度高，但是燈電流過低，發(fā)光強度減弱，陰極發(fā)光不穩(wěn)定，因而譜線信躁比降低。一般的原則是：在保證穩(wěn)定和適當(dāng)?shù)墓鈴娸敵龅那闆r下，盡可能選擇較低的燈電流。（3）光譜帶寬 通帶寬度的選擇以能將吸收線和鄰近線分開為原則。光譜帶寬較窄,靈敏度較高，但躁聲較大，信躁比不一定高。對許多元素來說，為了得到最大信躁比，較高的靈敏度以及較寬的校正曲線，要求有0.2nm光譜帶

3、寬。（4）燃燒器高度 火焰的部位不同，其溫度和還原氣氛不同，因而被測元素基態(tài)原子的濃度隨火焰高度的不同而不同。三、儀器與試劑TAS-986型原子吸收分光光度計；乙炔鋼瓶；空氣壓縮機；鈣空心陰極燈。100.0 g/mL鈣儲備液。四、實驗步驟（1）實驗溶液的配制 準(zhǔn)確移取100.0 g/mL鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液5.00 mL于100 mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。（2）最佳實驗條件的選擇： 1）燃?xì)饬髁康倪x擇： 改變乙炔流量為1.2 L/min，1.5 L/min，1.8 L/min，2.0 L/min，在每一乙炔流量下測定5 g/ml鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度。作吸光度-乙炔流量曲線，曲線上最大吸光度所對應(yīng)

4、的燃?xì)饬髁考礊樽罴讶細(xì)饬髁俊?2）燈電流的選擇： 在選定的最佳助燃比及燃燒器高度條件下，分別在燈電流為2.0 mA，4.0 mA，6.0 mA，8.0 mA時噴霧5 g/ml鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液，測量吸光度，并觀察不同燈電流的穩(wěn)定性。讀數(shù)穩(wěn)定及大的吸光度所對應(yīng)的燈電流即為最佳燈電流。 3）狹縫寬度的選擇： 在上述選定的實驗條件下，將狹縫寬度分別置于0.1 nm，0.2 nm，0.4 nm處，噴霧5 g/mL鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液，測量吸光度。選擇不引起吸光度減小的最大狹縫為最佳狹縫寬度。4）關(guān)機：1、吸取去離子水空燒,以清洗燃燒器系統(tǒng)。2、關(guān)閉乙炔氣,燃燒盡余氣,關(guān)閉乙炔鋼瓶。3、關(guān)閉空氣壓縮機,先關(guān)工作開關(guān),待回

5、零后關(guān)風(fēng)機開關(guān)。4、調(diào)燈電流為零,取下空心陰極燈。5、關(guān)閉電源開關(guān),排風(fēng)系統(tǒng)開關(guān),總電源，冷后，蓋上防塵罩。五、數(shù)據(jù)記錄及處理表一 ： 乙炔流量(L/min)A1A2A3平均值RSD1.20.09870.1010.09820.09931.5%1.50.08990.09390.09650.09343.5%1.80.05480.05520.05650.05551.6%20.1310.08170.05530.088743%最佳乙炔流量為1.2L/min表二：燃燒器高度(mm)A1A2A3平均值RSD00.18970.1890.19130.190.62%0.50.1860.18610.1860.186

6、0.031%10.18510.18660.18710.18630.56%20.14710.14820.14820.14780.43%40.13390.13370.13030.13261.15%60.10310.10160.10190.10220.78%80.06660.06670.06650.06660.15%最佳燃燒器高度為1mm表三：燈電流(mA)A1A2A3平均值RSD10.25650.24680.25530.25292.1%20.19370.19290.1960.19420.83%40.13730.13820.14230.13931.9%60.14850.15040.14720.148

7、71.1%80.17840.17920.17680.17816.9%最佳燈電流為1Ma表四：狹縫寬度/nmA1A2A3平均值RSD0.40.2490.24560.25290.24921.5%10.24650.24450.24580.24560.41%20.23970.2370.24410.24031.5%最佳狹縫寬度為0.4nm結(jié)論：原子吸收光譜法測定鈣最佳實驗條件如下表：測定波長/nm乙炔流量/ L/min燃燒器高度/mm燈電流/mA狹縫寬度/nm422.71.2110.4六、注意事項1、先開助燃?xì)?，后開乙炔氣。2、檢查乙炔氣體裝置是否漏氣，并注意乙炔壓力不能超過要求值。3、每一個參數(shù)做完都要重新校零。4、一定要保證使用高純度的去離子水。七、思考題1、原子吸收分析為何要用待測元素的空心陰極燈作光源？能否用氫燈或者鎢燈代替，為什么？答：因為原子吸收譜線很窄，并以比爾朗博定律為定量基礎(chǔ)，而此定律只適用于單色光，且只有當(dāng)光源的帶寬比吸收峰的寬度窄時，吸光度和濃度之間的定量關(guān)系才能成立，待測元素空心陰極燈發(fā)射的是銳線光源。若采用連續(xù)光源和單色器分光的方法測定原子吸收，則不可能避免出現(xiàn)非