化學(xué)水處理檢測規(guī)程

1、化學(xué)水處理檢測規(guī)程 第一章水汽運行監(jiān)督第一節(jié) 水汽運行監(jiān)督的主要任務(wù)1、水汽運行監(jiān)督主要是對給水爐水蒸汽凝結(jié)水疏水、返回水進行化驗監(jiān)督,以保證機爐汽水質(zhì)量合格,防止和減緩熱力設(shè)備腐蝕、結(jié)垢、結(jié)鹽、延長熱力設(shè)備的使用壽命。2、提出保證整個熱力系統(tǒng)水、汽質(zhì)量合格的有效措施與汽機、鍋爐人員共同查明并除熱力設(shè)備在運行因水、汽質(zhì)量不良而引起的故障。3、按電力部標(biāo)準進行熱力設(shè)備在停用、備用期內(nèi)的化學(xué)監(jiān)督工作，防止設(shè)備發(fā)生腐蝕現(xiàn)象。4、努力提高化學(xué)監(jiān)督技能，提高水、汽質(zhì)量，降低成本，增加效益。第二節(jié) 主要熱力設(shè)備技術(shù)規(guī)范1、鍋爐設(shè)備規(guī)范（一臺）項目 主要規(guī)范制造廠 江西江聯(lián)鍋爐廠型號 dg453.82-m1

2、03額定蒸發(fā)量 45th工作壓力 3.82mpa過熱蒸汽溫度 450給水溫度 104鍋爐效率 76.373 鍋爐水容積 13 m2、汽輪機設(shè)備規(guī)范：（一臺）項目 主要規(guī)范制造廠 杭州汽輪機廠型號 b63.43/0.98抽背式汽輪機額定功率 6000kw轉(zhuǎn)速 3000rm主蒸汽壓力 34301mpa主蒸汽溫度 34510第三節(jié) 水汽化驗的一般規(guī)定1、水汽取樣必須在各規(guī)定的取樣點正確采取，所取樣品應(yīng)具有代表性2、取樣器具應(yīng)預(yù)先仔細清洗，保證清潔無沾污。3、取樣時必須用水樣沖洗取樣瓶2-3次后，再進行取樣。4、每周星期三由白班水處理化驗員用鹽酸或鉻酸洗液清洗取樣瓶。5、取樣系統(tǒng)的一次門全開，取樣水由

3、二次門調(diào)節(jié)，水溫控制在30-40，流量500-700mlmin范圍內(nèi)。給水、蒸汽等取樣應(yīng)保持常流。6、每天由白班定期沖洗取樣管，沖洗時關(guān)閉冷卻水門，開大取樣二次門，至有蒸汽沖出約5-10分鐘，然后關(guān)小二次門，打開冷卻水門，調(diào)整水樣溫度流量至規(guī)定。如爐水渾濁，應(yīng)增加爐水取樣管的沖洗次數(shù)，沖洗時注意安全，防止?fàn)C傷。第四節(jié) 鍋爐啟動的化學(xué)監(jiān)督1、啟動前的準備1.1、啟動前準備好數(shù)量足夠、質(zhì)量合格的除鹽水。1.2、各取樣器應(yīng)良好、暢通、閥門開啟靈活，并嚴密不漏，冷卻效果好。1.3、各取樣點道路暢通，燈光照明應(yīng)充足。1.4、取樣用藥品、儀表、試驗記錄等應(yīng)齊備、完好。1.5、加藥泵應(yīng)處于良好備用狀態(tài)，電機

4、經(jīng)電工檢查，其絕緣性能應(yīng)符合要求，溶解箱內(nèi)應(yīng)有足夠的磷酸鹽藥液，各閥門開啟靈活，嚴密不漏。1.6、得到班長開機指令后，分析給水，鍋爐上滿水至點火前，通知鍋爐司爐工開啟加藥二次門，同時分析爐水中磷酸根含量低，應(yīng)立即開啟加藥泵，向鍋爐內(nèi)加藥，使磷酸根含量維持在5-15mgl范圍內(nèi)。2、鍋爐啟動升壓階段的化學(xué)監(jiān)督2.1、鍋爐啟動后，通知鍋爐司爐工，開啟連續(xù)排污門，若升壓過程中發(fā)現(xiàn)爐水渾濁，通知鍋爐司爐工，加強排污、換水，使?fàn)t水外狀逐漸合格，同時加強對磷酸根含量的監(jiān)督，如發(fā)現(xiàn)磷酸根下降應(yīng)及時補加。3132.2鍋爐升壓到0.196mpa（2kg/cm）時，升壓至0.98-1.18mpa(500-700k

5、g/cm)時，沖洗蒸汽取樣管，并按規(guī)定調(diào)節(jié)樣品流量（500-700ml/min），溫度（30-40）。2.3、當(dāng)鍋爐到達正常工作壓力，且爐水磷酸根、堿度和蒸汽質(zhì)量經(jīng)分析合格后，則可報告班長，“汽水質(zhì)量合格”（并汽條件之一）。2.4、鍋爐啟動后除氧器應(yīng)投入正常運行，并加強給水溶解氧的分析，不合格時應(yīng)通知汽機操作員，并協(xié)助查明原因。2.5、加強凝結(jié)水的化驗，觀察外觀應(yīng)無色透明，硬度應(yīng)符合標(biāo)準，方可回收，如不合格，通知汽機操作員排入地溝，同時約每隔五分鐘取樣分析一次，防止排水時間過長。2.6、機爐啟動時的水、汽質(zhì)量標(biāo)準：名稱項目合格標(biāo)準給水硬度5umol/l溶解氧50ug/l鐵150ug/l爐水外觀

6、澄清透明磷酸根維持運行標(biāo)準：磷酸根15mg/l汽或汽機沖轉(zhuǎn)的過熱蒸汽電導(dǎo)率3us/cm鈉50ug/l凝結(jié)水回收外觀澄清透明硬度5umol/l鐵100ug/l銅30ug/l注：有項目由分析室白班分析人員測試、效驗。2.7、應(yīng)嚴格按規(guī)定的分析項目、次數(shù)和時間、化驗水汽樣品并將水、汽質(zhì)量控制在標(biāo)準范圍內(nèi)。2.8、所有的化驗數(shù)據(jù)都必須如實、有效的記錄。第五節(jié) 機爐運行中的化學(xué)監(jiān)督1、 鍋爐壓力升至額定蒸汽壓力后，開始按規(guī)定進行正常監(jiān)督化驗、并根據(jù)爐水和汽質(zhì)調(diào)整爐內(nèi)處理。2、 機爐運行中，水、汽運行操作員應(yīng)與班長、汽機、鍋爐操作員保持密切聯(lián)系，了解機組負荷、汽水系統(tǒng)及熱力設(shè)備運行情況，發(fā)現(xiàn)汽水品質(zhì)劣化應(yīng)

7、及時查明原因和處理，同時將情況報告班長和車間領(lǐng)導(dǎo)。3、 若水、汽質(zhì)量劣化連續(xù)超標(biāo)24小時不能降到合格范圍，班長和車間領(lǐng)導(dǎo)應(yīng)及時研究，并定出處理意見。4、 隨時根據(jù)爐水中磷酸根含量進行加藥，在保證磷酸根合格的前提下，盡量控制在標(biāo)準下限范圍，同時若爐水磷酸根含量和磷酸鹽加入量不成比例時，應(yīng)查明原因，采取有效對策。5、 機爐運行中的水、汽標(biāo)準：總稱項目單位標(biāo)準分析次數(shù)爐水總堿度m.mol/l10-124ph9-114磷酸根mg/l5-154飽和蒸汽鈉ug/kg152電導(dǎo)率us/cm42過熱蒸汽電導(dǎo)率us/cm32給水溶解氧ug/l152ph8-94電導(dǎo)率us/cm104硬度umol/l34溶解氧ug

8、/l152凝結(jié)水硬度umol/l34溶解氧ug/l504疏水和生產(chǎn)返回水硬度umol/l2.54堿度umol/l0.256、 由于下列情況對給水品質(zhì)有直接影響，事前應(yīng)由班長通知當(dāng)班水處理化驗員作好準備。6.1、除氧器的投入及停用。6.2、連排擴容器的投入及停用。6.3、疏水箱疏水的回收使用。6.4、凝結(jié)水的回收使用。7、發(fā)生下列情況時，應(yīng)加強對水、汽質(zhì)量的化學(xué)監(jiān)督。7.1、鍋爐負荷突然變化或汽機突然減負荷。7.2、過熱蒸汽溫度突然降低。7.3、蒸汽品質(zhì)超過標(biāo)準。7.4、凝結(jié)水和除氧器水溶解氧不合格。7.5、爐水磷酸根未到達或超過標(biāo)準。第六節(jié) 鍋爐停運時的化學(xué)工作1、鍋爐停爐后應(yīng)立即停止向爐內(nèi)加

9、藥，通過鍋爐操作員關(guān)閉加藥二次門，詳細記錄停運時間。2、停爐后取樣化驗爐水品質(zhì)、爐水應(yīng)符合運行指標(biāo)，同時關(guān)閉連續(xù)排污門，取樣一次門及冷卻水閥門。3、化學(xué)專業(yè)負責(zé)停爐保護工作，應(yīng)督促鍋爐專業(yè)、根據(jù)停爐性質(zhì)，迅速將停用爐投入保護，作好保護記錄。第七節(jié) 爐內(nèi)磷酸根鹽處理1、為了保證鍋爐內(nèi)壁不結(jié)水垢，對爐水進行磷酸三鈉處理，必須經(jīng)常保持爐水磷酸根在5-15mg/l之間。2、鍋爐進行加藥或停止之間，應(yīng)通知司爐人員注意鍋爐水位。3、加藥后爐水磷酸根仍不符合標(biāo)準要求時，應(yīng)判明原因，以免盲目加藥。4、藥液配置：4.1、計算公式： c1v210000 g1=- a 式中：c1所需配制磷酸鹽儲備液濃度（%） v2

10、所需配制磷酸鹽儲備液體積（m3） g1工業(yè)磷酸三鈉的用量（kg） a工業(yè)磷酸三鈉的純度（%）4.2 、 儲備藥液的配制方法： 4.2.1、按純度配成0.5%，容積2m3計算，應(yīng)稱取純度95%磷酸三鈉10.5kg.4.2.2、開啟除鹽水門向磷酸三鈉溶解箱內(nèi)放水至2/3高度處。4.2.3、開啟壓縮空氣攪拌器，同時徐徐向溶解箱內(nèi)加入已稱好的固體磷酸三鈉。4.2.4、待投藥完畢，開啟除鹽水門，放水至規(guī)定高度，同時繼續(xù)攪拌至磷酸三鈉全部溶解后，停下攪拌器。4.2.5、靜止一小時左右，開啟底部排污門，排掉沉渣后，迅速關(guān)閉排污門至此配藥完畢。4.3、磷酸鹽加入量的估計：（指向鍋爐加藥）4.3.1、鍋爐啟動時

11、加藥量的估算: wc2+28.5hw g2= 0.25b1000式中： g1加藥量（公斤）w鍋爐水容積（m）c2爐水中應(yīng)保持的磷酸根濃度（mg/l）0.25純磷酸三鈉（na3po4.12h2o）中po4含量h給水硬度（mgn/l）28.51mgnca2相當(dāng)于po4的量b磷酸鹽純度，一般為92-98%4.3.2、鍋爐運行時，當(dāng)鍋爐水中po4含量不符合標(biāo)準時，為提高到標(biāo)準時所需的加藥量估算： w(c1-c2)g2= （公斤） 0.25b1000式中： g2將爐水po4由c2提高到所需加na3po4.12h2o的加入量（公斤）c1爐水中應(yīng)保持的po4濃度（mg/l）c2爐水中原有磷酸根的濃度（mg/

12、l）5、加藥操作：5.1、加藥泵啟動順序：5.2、根據(jù)爐水磷酸根含量確定加藥與否，如爐水磷酸根接近5mg/l必須加藥。5.3、首先開啟溶解箱出口門，和磷酸鹽計量器入口門，將事先配制好的磷酸鹽溶液放入加藥泵，用計量器計量。5.4、開啟加藥泵進口門和出口一次門，出口二次門開啟1/2左右。5.5、按泵的運行操作規(guī)程，啟動加藥泵，待電機運轉(zhuǎn)正常后，全開二次出口門。6、停止加藥操作順序：6.1、當(dāng)計量器藥量達到所估算的加藥量或經(jīng)分析爐水中磷酸根已達到標(biāo)準要求時，立即關(guān)閉加藥泵進口門和一次出口門，關(guān)閉1/ 2左右。6.2、停加藥泵。6.3、全關(guān)一次門和二次門。6.4、通知司爐人員加藥結(jié)束。6.5、加藥系統(tǒng)

13、流程：磷酸鹽溶解箱磷酸鹽計量器加藥泵汽包6.6加藥注意事項：6.6.1、一次加藥不能太多，要均勻，速度不能太快以免鍋爐爐水含鹽量突然增加，影響蒸汽品質(zhì)。6.6.2、在保證爐水中磷酸根符合標(biāo)準的前提下，盡量控制在下限范圍內(nèi)。6.6.3、及時排除生成的水渣，以免爐水中集聚很多水渣，影響蒸汽品質(zhì)。6.6.4、加藥泵在運行過程中，必須加強巡回檢查，發(fā)現(xiàn)故障及時處理，或報告班長處理。6.6.5、工業(yè)磷酸三鈉應(yīng)符合下述標(biāo)準，純度不小于92%，不溶物殘渣小于5%。7、加藥泵的運行：7.1加藥泵啟動前，應(yīng)事先予各注油孔加入30號機油或透平油，檢查設(shè)備是否正常。檢查范圍：7.1.1、電機和泵體是否連接好，地腳螺

14、絲是否松動；7.1.2、電機接線是否完好，接地線是否正常；7.1.3、用手搬動轉(zhuǎn)軸試轉(zhuǎn)，應(yīng)是輕松，無雜音，無卡死現(xiàn)象存在。7.1.4、試啟動：如未送電源要求電氣人員送電；如已送電則關(guān)閉進出口閥門，啟動電機，啟動后觀看轉(zhuǎn)動是否正常，應(yīng)無雜音、無卡死、無摩擦現(xiàn)象手摸電機和軸承應(yīng)無發(fā)熱（如電機啟動不起，應(yīng)報告班長，請電氣人員處理）。7.2、加藥泵啟動后，打開進口閥門進行排空后，打開有關(guān)的出口門。7.3、改變連續(xù)排污閥開度時，應(yīng)同時調(diào)整加藥泵行程，防止磷酸根發(fā)生劇烈變化。7.4、每小時巡回檢查加藥泵加藥，發(fā)現(xiàn)加藥泵運行不正常時，應(yīng)設(shè)法排除故障，如無法排除，應(yīng)停止運行，報告班長。7.5、鍋爐啟動后，應(yīng)啟

15、動加藥泵加藥。鍋爐停爐時，應(yīng)停加藥泵，并關(guān)好有關(guān)的閥門。7.6、加藥泵每班加油一次。第八節(jié) 鍋爐的排污1、為了時鍋爐水的含鹽量和含堿量能維持在極限允許值以下和排除鍋爐爐水中的水渣，必須經(jīng)常放掉鍋爐水的一部分，補入相同量的給水，即鍋爐的排污，它分為定期排污和連續(xù)排污，是控制爐水質(zhì)量和蒸汽品質(zhì)的有效措施。2、鍋爐的定期排污2.1、鍋爐定期排污由鍋爐操作人員進行操作，化學(xué)水處理員在場監(jiān)督，班長對排污安全負責(zé)，化學(xué)水處理員負責(zé)監(jiān)督排污和記錄排污時間。2.2、在正常運行時，各運行爐每班定期排污一次，每次各排污閥全開20-30秒，最好在低負荷時進行。2.3、如爐水、蒸汽品質(zhì)趨于不合格或超標(biāo)情況下，調(diào)整鍋爐

16、連續(xù)排污閥門的開度，如仍不能改善爐水、蒸汽品質(zhì)，可報告班長，要求鍋爐方面定期排污。3、鍋爐連續(xù)排污：3.1、連續(xù)排污由化學(xué)水處理員，根據(jù)爐水水質(zhì)情況決定，排污門開度大小，并通過班長，調(diào)節(jié)連續(xù)排污門開度，水處理員監(jiān)督鍋爐操作人員操作。除此特殊情況外，連續(xù)排污閥不能全關(guān)。3.2、在保證蒸汽品質(zhì)和合格的前提下，應(yīng)盡量減小鍋爐的排污率，按照化學(xué)監(jiān)督規(guī)定，排污率不能超過2%，也不能低于0.3%。sgese排污率=100% sgsge式中：sge給水中的硅含量 mg/kg se飽和蒸汽中硅含量 mg/kg sg爐水中硅含量 mg/kg3.3、排污系統(tǒng)流程： 汽 除氧器汽包連排連排擴容器 地溝 水定排擴容器

17、第二章 水汽質(zhì)量劣化及加藥設(shè)備故障處理第一節(jié) 總 則1、運行中發(fā)生汽、水品質(zhì)劣化時水處理化驗員必須反復(fù)采樣分析驗證錯誤，立即報告班長，同時留存原樣交白班化驗室查定。2、運行中發(fā)生設(shè)備故障時化驗員應(yīng)保持鎮(zhèn)定，查明故障情況及引起原因及時正確的處理，如故障無法排除應(yīng)立即報告班長，以便進一步采取措施。3、水汽品質(zhì)劣化及設(shè)備故障處理過程中，操作人員應(yīng)加強分析監(jiān)督并做好記錄。4、發(fā)生的故障在規(guī)程無規(guī)定時，操作人員應(yīng)按當(dāng)時所處的情況及經(jīng)驗妥善處理。5、故障消除后，操作人員應(yīng)將發(fā)生的一切現(xiàn)象（包括故障過程，原因分析和處理情況）詳細記入交接班記錄薄內(nèi)。第二節(jié) 水汽品質(zhì)劣化的原因及其處理方法異常原因一般原因處理方

18、法爐水外狀黃濁1、給水渾濁或硬度大2、連續(xù)排污閥未開或開度不夠3、定期排污量不夠或未排4、檢修或停運后初啟動的鍋爐1、查明渾濁原因并處理2、嚴格執(zhí)行排污制度3、加強排污換水，直至水質(zhì)合格為止磷 酸根 不合 格1、給水質(zhì)量不良，硬度大2、加藥量不足或過大3、排污量不足或過大4、加藥設(shè)備缺陷或管道堵塞5、鍋爐負荷波動太大1、查明原因加強處理排污2、調(diào)整加藥量及排污量3、檢查設(shè)備，疏通加藥管道4、通知鍋爐調(diào)整運行方式含硅量含鈉量（或電導(dǎo)率）硬度不合 格1、給水水質(zhì)不良2、鍋爐排污不正常1、 查明不合格水源并采取措施使水源水質(zhì)合格或減少其使用量2、 增加鍋爐排污量或消除排污裝置之缺陷飽和蒸汽含鈉量不合

19、格1、 爐水質(zhì)量不良2、 鍋爐負荷、水位、汽壓波動太大3、 汽水分離器效果不好4、 加藥濃度過大或加藥速度太快1、 查明給水組成并處理2、 通知鍋爐調(diào)整運行方式3、 加強汽水品質(zhì)監(jiān)督待停爐后檢查汽水分離器4、 降低加藥濃度或速度 第三章 水汽試驗方法（分析規(guī)程） 生產(chǎn)控制分析部分第一節(jié) 樣品的采集方法和分析工作步驟1、 樣品采集的方法及有關(guān)規(guī)定1.1、水、汽取樣必須在各規(guī)定的取樣點正確采取，所取樣品應(yīng)具有代表性。1.2、采樣瓶應(yīng)定期清潔，保持清潔無沾污。1.3、裝水樣的采樣瓶必須時硬質(zhì)玻璃或塑料制品、硅、鈉樣品及微量成分分析的樣品瓶，必須使用塑料制品。1.4、各取樣點必須用固定的取樣瓶采集，并

20、預(yù)先貼上標(biāo)簽（或編號），不得交叉使用。1.5、取樣裝置每天沖洗一次，沖洗時關(guān)閉冷卻水門，開大取樣二次門，至有蒸汽沖出約5-10分鐘，然后關(guān)小二次門，打開冷卻水門，調(diào)整水樣溫度、流量至規(guī)定范圍，隔1-2小時才能取樣。發(fā)現(xiàn)水質(zhì)劣化（如渾濁）應(yīng)加強沖洗次數(shù)。1.6、采集有冷卻裝置的樣品時，冷卻水量應(yīng)充足，水樣流速應(yīng)穩(wěn)定，并控制流量在500-700ml/m，溫度為30-40之間，方可進行取樣。1.7、測定溶解除氧的除氧水和汽機凝結(jié)水，其取樣門的盤根，和管應(yīng)嚴密不漏空氣。1.8、給水、爐水及蒸汽樣品應(yīng)保持常流。采集其它樣品時，應(yīng)先放掉管道中的原有積水，待沖洗干凈后方能取樣。1.9、采集的數(shù)量應(yīng)滿足試驗和

21、復(fù)核的需求，采集后應(yīng)迅速蓋好瓶蓋。2、分析工作步驟2.1、首先測定樣品中不穩(wěn)定成分，透明水樣應(yīng)先做ph值、堿度、總co2等易變項目，然后再作硬度、硅、鈉、磷酸根等項目；渾濁水樣應(yīng)先澄清，立即用酚酞測定堿度，ph值等，過濾后測定含堿度、硅、鈉、硬度和磷酸根等項目。2.2、分析結(jié)果不符合指標(biāo)時，首先應(yīng)檢查所用試劑是否正確，分析步驟是否按規(guī)程進行，結(jié)果計算是否有誤，若上述檢查結(jié)果無誤，可報出結(jié)果。必要時也可再做一次測定。第二節(jié) 汽、水樣品常規(guī)監(jiān)督項目及測定方法1、硬度的測定1.1、概要在ph值為10.00.1的緩沖溶液中，用絡(luò)黑丁作指示劑，以乙二胺四乙酸二鈉鹽（簡稱edta）標(biāo)準溶液滴定水樣中ca2

22、+、mg2+離子，滴定至純藍色為終點，根據(jù)消耗edta的體積即可定量計算出水中鈣、鎂離子的含量。1.2試劑（1）.edta標(biāo)準溶液:0.02m或0.001m；（2）.2%氨氯化銨緩沖溶液；（3）.0.5%絡(luò)黑t。1.3、測定方法第一法：水樣硬度0.5mg當(dāng)量/升時 取100ml透明水樣置于250ml錐形瓶中，加入氨-氯化銨緩沖溶液和2滴絡(luò)黑t指示劑，在不斷搖動下，用0.02m edta標(biāo)準溶液滴定由酒紅色變?yōu)樗{色即為終點，記錄消耗edta標(biāo)準溶液的體積。 結(jié)果計算： ma2總硬度=-103 （微克當(dāng)量/升) v式中：medta標(biāo)準溶液的摩爾濃度 a-a-水樣消耗edta的體積（ml）v-水樣的

23、體積（ml）第二法：水樣硬度500微克當(dāng)量/升 取100毫升透明水樣注于250ml的錐形瓶中，加3ml氨-氯化銨緩沖溶液及2滴0.5%酸性絡(luò)蘭k指示劑。 在不斷搖動下，以0.001m edta標(biāo)準溶液用微量滴定管滴定至蘭紫色即為終點。記錄edta標(biāo)準溶液所消耗的體積。 結(jié)果計算 ma2總硬度=103 （微克當(dāng)量/升) v2、堿度的測定2.1、概要：水的堿度是指水中含有能接受氫離子的物質(zhì)的量。如oh、co3、hco2、po43、sio2等都是水中常見的堿性物質(zhì)，它們都能定量與酸進行反應(yīng)。因此可用適宜的指示劑以標(biāo)準酸濃度對它們進行測定。2.2、 試劑：2.2.1、 0.1n、0.01n硫酸標(biāo)準溶液

24、2.2.2、 1%酚酞指示劑（乙醇溶液）2.2.3、 甲基紅-亞甲基蘭指示劑2.2.4、 0.1%甲基橙指示劑（重/容）2.3、測定方法：第一法：適用于堿度較大的水樣，如爐水、江水、軟化水、澄清水等。 取100ml透明水樣注于錐形瓶中 加入2-3滴1%酚酞指示劑，此時若溶液顯紅色，則用0.05n或0.1n硫酸標(biāo)準溶液定至恰無色，記錄耗酸體積。 在上述錐形瓶中加入2滴甲基橙指示劑，繼續(xù)用硫酸標(biāo)準溶液滴定至溶液呈橙紅色為止，記錄第二次耗酸體積b（不包括a）。第二法： 取100ml透明水樣，置于錐形瓶中； 加2-3滴1%酚酞指示劑，此時溶液若顯紅色，則用微量滴定管以0.01n硫酸標(biāo)準溶液滴定至恰無色

25、，記錄耗酸體積a； 加入2滴甲基紅亞甲基指示劑，用0.01n硫酸標(biāo)準溶液滴定，溶液由綠色變?yōu)樽仙?，記錄耗酸體積b（不包括a）2.4、結(jié)果計算： an2.4.1、 酚酞堿度=103 （微克當(dāng)量/升) v式中：v水樣體積（ml）a酚酞為指示劑時耗酸量（ml）n硫酸的當(dāng)量濃度 （a+b）n2.4.2、 總堿度=103 (微克當(dāng)量/升) v 式中：b甲基橙為指示劑時的耗酸量（ml） an2.4.3、 小堿度=106 (微克當(dāng)量/升) v式中：a混合指示劑變色時硫酸耗量（毫克）n硫酸標(biāo)準溶液的當(dāng)量濃度(m.mol/l)v水樣體積（毫升）3、氯根的測定3.1、概要：在中性或堿性條件下，硝酸銀與氯離子反應(yīng)生

26、成氯化銀沉淀。過量的銀離子與指示劑的絡(luò)酸根生成紅色的絡(luò)酸根沉淀，使溶液顯橙色即為滴定終點。本法適用與cl100mg/l的水量3.2、試劑：3.2.1、 硝酸銀標(biāo)液（1毫升=1.0毫克cl）3.2.2、 10%絡(luò)酸鉀指示劑（重/容）3.2.3、 1%酚酞指示劑3.2.4、 0.05m硫酸標(biāo)準溶液3.2.5、 0.1m氫氧化鈉溶液3.3測定方法：3.3.1、量取100ml水樣置于帶柄蒸發(fā)皿中，加入2滴酚酞指示劑，若顯紅色即用硫酸標(biāo)準溶液中和至無色，如不顯紅色，則用氫氧化鈉標(biāo)準溶液中和至微紅色，然后用硫酸標(biāo)準溶液滴回至無色，再加入10%鉻酸鉀指示劑1毫升。3.3.2、用硝酸銀標(biāo)準溶液滴定至橙色，記錄

27、消耗硝酸銀標(biāo)準溶液的體積（a）.同時作空白試驗，記錄消耗硝酸銀標(biāo)準溶液體積(b)。水樣中氯化物（cl）含量（mg/l）按下式計算： atcl-=1000 mg/l v 式中： a滴定時消耗硝酸銀標(biāo)準溶液的體積，毫升 t硝酸銀標(biāo)準溶液的滴定度。 v水樣的體積，ml4、溶解氧的測定4.1、概要：4.1.1、 在ph為8.5左右時，氨性靛蘭二磺酸鈉被鋅汞還原成淺黃色化合物，當(dāng)其與水中溶解氧相遇時，又被氧化成蘭色，其色澤深淺和水中含氧成正比。4.1.2、 本法適用于溶解氧為2-100微克/升的除氧水，凝結(jié)水等。4.2、儀器與試劑：4.2.1、專用溶解氧瓶，具有嚴密磨口塞的無色玻璃瓶，其容積為200-3

28、00ml.4.2.2、取樣桶：桶的高度至少比溶解氧瓶高150ml，其直徑大小應(yīng)便于取樣瓶在桶內(nèi)倒轉(zhuǎn)為限。4.2.3、鋅汞齊滴定管：在50ml酸式滴定管底部一層厚約1cm的玻璃棉，先在滴定管中裝入清潔除鹽水，然后裝入制備好的粒徑為2-3mm的鋅汞齊約30ml，在充填時應(yīng)不時振動，使其間不存在氣泡。4.2.4、氨-氯化銨緩沖溶液4.2.5、酸性靛蘭二磺酸鈉溶液4.2.6、氨性靛胭脂溶液：取t=40ug/ml的酸性靛蘭二磺酸鈉溶液50ml于100ml容量瓶中，加入50ml氨-氯化銨緩沖液（1：1的比例混合）混勻。溶液ph=3.5應(yīng)每班配制，放量時間不超過八小時。4.3、測定方法：4.3.1、取樣桶和

29、溶解瓶應(yīng)預(yù)先洗干凈，然后將溶解瓶放在取樣桶內(nèi)，將取樣管插入溶解瓶底部，使水樣充滿溶解瓶并溢流不少于3分鐘。水樣流量約500800ml/分鐘，其溫度不超過35，最好能比環(huán)境溫度低13。4.3.2、將采樣管輕輕抽出，并將鋅汞劑滴定管插入采樣瓶中，按規(guī)定量加入還原型靛蘭二磺酸鈉溶液。4.3.3、輕輕抽出滴定管并立即塞好，在水面下混勻放置2分鐘，以保證反應(yīng)完全。4.3.4從取樣桶內(nèi)取出溶解氧瓶，立即在自然光或日光燈下以白色為背景同標(biāo)準色進行比較。4.3.5通過比較后，確定樣品的溶解氧含量，單位：ug/l.5、 磷酸根的測定5.1、概要： 在0.6n酸度下，磷酸鹽與鉬酸銨生成磷銅黃，用氯化亞錫還原成磷銅蘭后，與同時配制的標(biāo)準色進行比色測定。適用于磷酸鹽含量為250mg/l的水樣。5.2、試劑：5.2.1、 磷酸鹽工作溶液（1mg含0.1m