流動(dòng)分析儀[共30頁]

1、1 連續(xù)流動(dòng)分析儀連續(xù)流動(dòng)分析儀Continuous-flow analyzer 第三組 高婷婷 李夢(mèng)轅 許靜 卞晶 曹亞鋒2 應(yīng)用領(lǐng)域應(yīng)用領(lǐng)域： u水質(zhì)分析(地表水、地下水、自來水、廢水、 海洋水、超純水、鍋爐水等) u酒類分析(白酒、啤酒、葡萄酒等) u食品分析(飲料、啤酒、乳品等流質(zhì)或半流 質(zhì)) u土壤溶液分析 u植物萃取液分析 u化肥分析、煙草分析和制藥分析 3可檢測(cè)項(xiàng)目可檢測(cè)項(xiàng)目 揮發(fā)性酚、氰化物、凱氏氮、總氮、總磷、陰離子表面活性劑、氨氮、鈣、氯化物、鐵、鎂、錳、硝酸鹽、亞硝酸鹽、磷酸鹽、總磷、硅酸鹽、硫酸鹽、尿素、鋅、硬度、堿度、色度、酸度、TOC 、尼古丁等一百多項(xiàng)。4幾種流動(dòng)

2、分析儀器幾種流動(dòng)分析儀器5 SEAL-AA3連續(xù)流動(dòng)分析儀連續(xù)流動(dòng)分析儀 連續(xù)流動(dòng)化學(xué)分析儀是較先進(jìn)、高檔、自動(dòng)化連續(xù)流動(dòng)化學(xué)分析儀是較先進(jìn)、高檔、自動(dòng)化 程度高的連續(xù)流動(dòng)分析儀程度高的連續(xù)流動(dòng)分析儀6SEAL-AA3連續(xù)流動(dòng)分析儀連續(xù)流動(dòng)分析儀 儀器簡(jiǎn)介儀器簡(jiǎn)介 連續(xù)流動(dòng)分析儀亦稱為流動(dòng)注射分析儀，它能將大多數(shù)復(fù)雜的化學(xué)反應(yīng)固定在一臺(tái)被精密控制的儀器上，完全自動(dòng)地，快速準(zhǔn)確地進(jìn)行，因此很快成為大多數(shù)工業(yè)行業(yè)通用的標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)分析方法。它采用連續(xù)流動(dòng)的原理，用均勻的空氣泡將樣品與樣品分開，標(biāo)準(zhǔn)樣品和未知樣品通過同樣的處理和同樣的環(huán)境，通過對(duì)吸光度的比較，得出準(zhǔn)確的結(jié)果。7 工作方式圖工作方式圖氣泡

3、氣泡氣泡試樣試樣8 SEAL-AA3連續(xù)流動(dòng)分析儀連續(xù)流動(dòng)分析儀儀器配置儀器配置 SEAL-AA3主機(jī)； 自動(dòng)進(jìn)樣器； 高精度比例蠕動(dòng)泵； 雙光束高精度數(shù)字式比色計(jì)； MT-7多功能化學(xué)分析盒； 總糖/還原糖化學(xué)分析盒； 直鏈淀粉化學(xué)分析盒； 淀粉化學(xué)分析盒； Vc化學(xué)分析盒 9 SEAL-AA3連續(xù)流動(dòng)分析儀連續(xù)流動(dòng)分析儀 主要特點(diǎn)主要特點(diǎn) 計(jì)算機(jī)全自動(dòng)控制，適合多參數(shù)、大批量液體樣品快速測(cè)定 超低檢測(cè)極限、試劑消耗少 1000多種應(yīng)用方法，多達(dá)700種被各國(guó)際權(quán)威機(jī)構(gòu)認(rèn)可的分析方法 獨(dú)特專利技術(shù)，同一化學(xué)分析盒可測(cè)定多種指標(biāo) 系統(tǒng)通道可以增加到8通道，更換分析盒可檢測(cè)不同指標(biāo)。10 Bra

4、nLubbe AA3連續(xù)流動(dòng)分析儀連續(xù)流動(dòng)分析儀11 BranLubbe AA3連續(xù)流動(dòng)分析儀連續(xù)流動(dòng)分析儀儀器簡(jiǎn)介儀器簡(jiǎn)介 德國(guó)BranLubbe AA3型連續(xù)流動(dòng)分析儀，具有氨態(tài)氮、硝態(tài)氮、磷酸根、DOC分析模塊。 它采用連續(xù)流動(dòng)的原理，用均勻的空氣泡將樣品與樣品分開，標(biāo)準(zhǔn)樣品和未知樣品通過同樣的處理和同樣的環(huán)境，通過對(duì)吸光度的比較，得出準(zhǔn)確的結(jié)果。 12 BranLubbe AA3連續(xù)流動(dòng)分析儀連續(xù)流動(dòng)分析儀儀器組成如下儀器組成如下 采樣器：xyz采樣器大容量隨機(jī)存取采樣器。xyz采樣器有270或540個(gè)樣杯并可使用各種不同的樣品杯與試管。 AA3泵：是一種高精度蠕動(dòng)泵，將樣品、試劑及空

5、氣泡按確定的流量泵入系統(tǒng)中。 AA3化學(xué)模塊：化學(xué)模塊包含反應(yīng)需要的全部組成例如:混合圈、滲析器、加熱池、鎘柱等等。每個(gè)方法的組件安裝在一個(gè)分析模塊上。一個(gè)分析盒支持個(gè)化學(xué)模塊。 AA3數(shù)字比色計(jì)：數(shù)字比色計(jì)包含檢測(cè)器和AA3的所有模塊的電子控制單元。帶有AACE軟件的個(gè)人計(jì)算機(jī)：AACE軟件是BranLuebbe提供的連續(xù)流動(dòng)程序包。它控制AA3模塊、程序和開始運(yùn)行、顯示運(yùn)行圖表、報(bào)告結(jié)果等。13 BranLubbe AA3連續(xù)流動(dòng)分析儀連續(xù)流動(dòng)分析儀主要特點(diǎn)：主要特點(diǎn)： 流動(dòng)分析儀行業(yè)中歷史最為悠久，目前市場(chǎng)上唯一采用模塊化設(shè)計(jì)：自動(dòng)取樣器、蠕動(dòng)泵、化學(xué)模塊、檢測(cè)器均相互獨(dú)立，便于儀器操作

6、及擴(kuò)展。 采用的氣泡間隔技術(shù)：在試劑流中加入氣泡，從而降低擴(kuò)散與內(nèi)部帶過，即降低了樣品之間的交叉污染，從而獲得足夠長(zhǎng)的時(shí)間使反應(yīng)完全，因而其靈敏度高、穩(wěn)定性好、檢測(cè)極限低。14 BranLubbe AA3連續(xù)流動(dòng)分析儀連續(xù)流動(dòng)分析儀 化學(xué)模塊中專利的雙量程測(cè)量實(shí)現(xiàn)了高、低濃度可通過不同的進(jìn)樣管進(jìn)行測(cè)量，大大提高了樣品的測(cè)定范圍，使得在測(cè)不同濃度樣品時(shí)更加靈活、方便和精確。 全新的AACE軟件通過點(diǎn)擊“開始”就可以實(shí)現(xiàn)自動(dòng)分析過程，自動(dòng)化程度更高。15 Futura 隔斷式流動(dòng)分析儀隔斷式流動(dòng)分析儀16 FUtura 隔斷式連續(xù)流動(dòng)分析儀隔斷式連續(xù)流動(dòng)分析儀 工作原理工作原理 連續(xù)流動(dòng)分析儀是利

7、用連續(xù)流，從各種試劑容器吸出的試樣溶液，在流路系統(tǒng)中將試樣與試劑混和，用蠕動(dòng)泵將空氣、試樣和試劑分別吸引到已確定的流路中，最終到達(dá)檢測(cè)器完成檢測(cè)的分析過程。整個(gè)過程完全自動(dòng)化。 17水空氣試樣空氣水 工作方式圖18 Futura 隔斷式連續(xù)流動(dòng)分析儀隔斷式連續(xù)流動(dòng)分析儀 技術(shù)指標(biāo)技術(shù)指標(biāo) 工作方式工作方式 同時(shí)多參數(shù)批處理 采樣器容量采樣器容量 104樣品杯(轉(zhuǎn)盤式104位Futura自動(dòng)取樣器)360樣品杯(XYZ型Futura自動(dòng)取樣器） 取樣針數(shù)取樣針數(shù) 單針/雙針/四針 樣品體積樣品體積 0.5ml到10ml 樣品鑒別樣品鑒別 按數(shù)字和字母組合分類/條形碼閱讀器(可選項(xiàng)) 19 Fut

8、ura 隔斷式連續(xù)流動(dòng)分析儀隔斷式連續(xù)流動(dòng)分析儀 試劑柜試劑柜 帶控制窗口的可移動(dòng)試劑柜：至少容納5種不同的試劑盒 試劑盒容量：200ml至1000ml 試劑柜：防滲漏化學(xué)惰性物材料做成 蠕動(dòng)泵蠕動(dòng)泵 泵管數(shù)量：每通道13根 自動(dòng)閥：有 輔助閥：可選 檢漏器：可選 自動(dòng)關(guān)閉：有 自動(dòng)開啟：有 變速：有 流速：50-3000L/分鐘 測(cè)量測(cè)量 多種方析處理手段：注射、稀釋、混合、停留、滲析、紫外消解、液/液萃取 20 Futura 隔斷式連續(xù)流動(dòng)分析儀隔斷式連續(xù)流動(dòng)分析儀 比色計(jì)比色計(jì) 標(biāo)準(zhǔn)光譜范圍：340-1100nm 類型：?jiǎn)紊?jì)或雙色計(jì) 模數(shù)轉(zhuǎn)換器：24位（1.68107分辨率） 光程范圍

9、：5-50mm 流動(dòng)池體積：1-150L 吸光度線性范圍：吸光度0-2.5A 最大吸光度：6.5A 脫氣泡方式：機(jī)械法、軟件控制或硬件氣泡診斷電子法 其它檢測(cè)器：紫外/可見分光光度計(jì)、熒光光度計(jì)、特殊電極 計(jì)算機(jī)計(jì)算機(jī) 主機(jī)內(nèi)置PC104單板機(jī)和Windows CE操作系統(tǒng)，通過內(nèi)置的彩色觸摸屏可以直接設(shè)置基線、增益、加熱器溫度、泵速等多種參數(shù)，并且可以直接顯示檢測(cè)圖譜。21 連續(xù)流動(dòng)分析儀使用步驟和注意事項(xiàng)連續(xù)流動(dòng)分析儀使用步驟和注意事項(xiàng) 使用步驟使用步驟 開機(jī)前檢查開機(jī)前檢查1.1 檢查蠕動(dòng)泵兩側(cè)導(dǎo)軌是否安裝正確，泵管卡塊是否安裝到位。1.2 檢查泵管安裝是否正確1.3 檢查管路是否連接正

10、確，1.3.1檢查流程 進(jìn)樣針 泵管 化學(xué)模塊中的混合圈 透析膜 加熱池 檢測(cè)器中的流通池 廢液管1.3.2 檢查管路中的接頭（兩通、三通、玻璃管間的塑料套管）是否牢靠，不會(huì)出現(xiàn)漏液或進(jìn)氣泡現(xiàn)象。1.3.3 運(yùn)行時(shí)間長(zhǎng)后，玻璃管間的塑料套管上會(huì)出現(xiàn)有色顆粒沉淀，應(yīng)及時(shí)更換新的套管，否則在測(cè)定時(shí)會(huì)帶來較大的噪聲。22 連續(xù)流動(dòng)分析儀使用步驟和注意事項(xiàng)連續(xù)流動(dòng)分析儀使用步驟和注意事項(xiàng) 1.3.4檢查泵管的選擇是否正確，新用戶最好對(duì)照方 法的裝置圖進(jìn)行檢查，如泵管出現(xiàn)老損時(shí)請(qǐng)及時(shí)更換。檢查空氣管路是否連接正確，每次開機(jī)前最好將空氣閥上的硅膠管左右移動(dòng)一下，改變硅膠管上受力點(diǎn)的位置，這樣可以提高硅膠管

11、的使用壽命。 1.4 濾光片是否正確 注：濾光片不用時(shí)用原包裝袋裝好放入干燥器皿中，防止在潮濕空氣中光學(xué)老化。 1.5 管路中加熱池，紫外消解器或蒸餾器是否連接正確（如有） 1.6 檢查電源線與數(shù)據(jù)傳輸線是否連接正確，如有搬動(dòng)時(shí)此項(xiàng)檢查尤為重要。23 連續(xù)流動(dòng)分析儀使用步驟和注意事項(xiàng)連續(xù)流動(dòng)分析儀使用步驟和注意事項(xiàng) 1.7 打開各部件（進(jìn)樣器、蠕動(dòng)泵、化學(xué)模塊上的加熱池及紫外燈、檢測(cè)器）電源： 1.7.1 蠕動(dòng)泵主電源開關(guān)在右側(cè)下方，上方紅色開關(guān)控制啟動(dòng)和停止，黑色開關(guān)控制正常速度和快速的切換。 1.7.2 打開在線蒸餾裝置開關(guān)（如果需要），不用時(shí)請(qǐng)關(guān)閉電源。 1.7.3 化學(xué)模塊上加熱池的溫

12、度控制已依據(jù)分析方法設(shè)定好，使用時(shí)直接連接電源即可。紫外燈電源線在化學(xué)模塊下方，如果要使用直接連接電源線。注：溫度對(duì)顯色反應(yīng)的靈敏度影響很大，忘記打開加熱池，可能會(huì)帶來顯色反應(yīng)的靈敏度下降。24 連續(xù)流動(dòng)分析儀使用步驟和注意事項(xiàng)連續(xù)流動(dòng)分析儀使用步驟和注意事項(xiàng) 1.8 電源開啟后進(jìn)樣器會(huì)自檢。啟動(dòng)蠕動(dòng)泵，將管路放入蒸餾水中，清洗管路，如果有活化試劑的管道，先把它放入活化試劑中，此時(shí)可以通過對(duì)氣泡的觀察，了解管路的狀態(tài)。 1.8.1 氣泡在管路中應(yīng)大小合適，氣泡太小不能完全將樣品分割，管壁對(duì)試劑的吸收增加（液膜增厚），帶過（Carryover）增加。此時(shí)可考慮換更大流量的空氣泵管 1.8.2 氣

13、泡在管路中的分布應(yīng)均勻，運(yùn)行平穩(wěn)，不會(huì)出現(xiàn)停頓或后退，如有此現(xiàn)象表明管路中的壓力不正常，可能是管路中有沉淀，可以使用0.1或0.5M的HCl， 0.1或0.5 M的NaOH溶液，蒸餾水依次清洗管路，或者使用稀釋十倍的次氯酸鈉溶液清洗，或者按照方法要求的特殊清洗溶液來清洗管路。物質(zhì)量濃度mol/L25 連續(xù)流動(dòng)分析儀使用步驟和注意事項(xiàng)連續(xù)流動(dòng)分析儀使用步驟和注意事項(xiàng)操作結(jié)束步驟操作結(jié)束步驟 操作結(jié)束后，把所有試劑管道和進(jìn)樣針放入水中清潔。 考慮以下幾點(diǎn)： 首先檢查方法，使用方法所描述的專門的系統(tǒng)清洗液。 假如方法沒有具體指出某種清洗液，使用去離子水和濕潤(rùn)劑清潔系統(tǒng)。 假如需要特殊的清潔，使用以下

14、溶液： 1 N NaOH 40 g/L NaOH 1 N HCl 約83 mL 濃鹽酸 / L 1 : 10 稀釋的次氯酸鹽NaOH 1N可以理解為氫氧化鈉是一個(gè)當(dāng)量濃度36.5X100/（37.5X1.179)26 連續(xù)流動(dòng)分析儀使用步驟和注意事項(xiàng)連續(xù)流動(dòng)分析儀使用步驟和注意事項(xiàng) 通常情況下， 用堿性洗液清潔使用酸試劑的管道，用酸 性洗液清潔使用堿性試劑的管道。 把泵的速度調(diào)到快速，吸入清潔液約10分鐘或更長(zhǎng)， 直到管道清潔干靜 然后關(guān)掉泵的電源，取下泵的壓蓋，放松泵管，把泵的壓蓋倒扣在泵上。 關(guān)閉所有電源。27操作流程圖28 連續(xù)流動(dòng)分析儀使用步驟和注意事項(xiàng)連續(xù)流動(dòng)分析儀使用步驟和注意事項(xiàng) 操作注意事項(xiàng)操作注意事項(xiàng) 運(yùn)行過程中不要移動(dòng)數(shù)字比色計(jì)的蓋子，以免偏移的光線影響測(cè)量。 檢查試劑和水的供應(yīng)是否充足。 包含片段流的廢液管（比如從流通池和透析器流出的廢液）應(yīng)盡可能的短，否則系統(tǒng)壓力會(huì)變