藥劑學實驗報告

1、藥劑學實驗報告北京大學藥學院藥劑學系2002年11月實驗一 溶液型和膠體型液體制劑的制備日 期 姓 名 合作者 一、實驗?zāi)康亩?、實驗原理三、實驗?nèi)容與操作（寫清處方與處方分析、關(guān)鍵操作步驟、實驗中需要注意的問題）四、實驗結(jié)果(一)薄荷油增溶相圖的制作：根據(jù)所得實驗數(shù)據(jù)計算出各組分的百分組成，填入表1-1繪制薄荷油-吐溫20-水的增溶相圖。表1-1稱重記錄及各組分百分組成計算瓶號123456789薄荷油（g）1.001.201.301.502.002.602.904.204.50吐溫-20（g）4.003.803.703.503.002.402.100.800.50蒸餾水（g）W1W2W3重量百

2、分比（）薄荷油吐溫W1薄荷油吐溫W2薄荷油吐溫W3圖1-1薄荷油增溶相圖（二）薄荷水：比較三種處方不同方法制備的異同記錄于表1-2中，并說明各自特點與其適用性。表1-2不同方法制得薄荷水的性狀處方pH澄清度嗅味I滑石粉輕質(zhì)碳酸鎂活性炭II吐溫80III吐溫80與90%乙醇(三)復(fù)方碘溶液： 描述成品外觀性狀，觀察碘化鉀溶解的水量與加入碘的溶解速度。(四)胃蛋白酶合劑： 描述成品的外觀性狀（五）甲酚皂溶液： 描述成品的外觀性狀，所制得的成品能否加水任意稀釋而得澄明溶液？五、討論六、思考題實驗二 混懸劑的制備日 期 姓 名 合作者 一、實驗?zāi)康亩?、實驗原理三、實驗?nèi)容與操作（寫清處方與處方分析，關(guān)

3、鍵操作步驟與注意事項）四、實驗結(jié)果（一）記錄親水藥物與疏水藥物的實驗結(jié)果1、親水性藥物：2、疏水性藥物：（二）爐甘石洗劑1、 制備爐甘石洗劑，比較不同穩(wěn)定劑的作用，將實驗結(jié)果填于表2-3。表2-3 沉降體積比與時間的關(guān)系沉降時間（min）沉降體積（ml）沉降體積比處 方 編 號123456H010HF30HF60HF90HF120HF沉降物質(zhì)再分散翻轉(zhuǎn)次數(shù)2、 據(jù)表2-3數(shù)據(jù)，以H/ H0沉降體積比F為縱坐標，時間為橫坐標，繪制爐甘石洗劑各處方的沉降曲線，得出結(jié)論。（三）復(fù)方硫磺洗劑 記錄硫磺洗劑各處方樣品質(zhì)量情況，討論不同潤濕劑的作用，制定復(fù)方硫磺洗劑的制備工藝，并選擇穩(wěn)定劑，制成穩(wěn)定的復(fù)方

4、硫磺洗劑。五、討論六、思考題實驗三 乳劑的制備日 期 姓 名 合作者 一、實驗?zāi)康亩?、實驗原理三、實驗?nèi)容與操作（寫清處方與處方分析，關(guān)鍵的操作與注意事項）四、實驗結(jié)果1、記錄不同乳劑的性狀2、乳劑類型的鑒別（1）稀釋法（2）染色鏡檢法3、用司盤-80（HLB值為4.3）和吐溫-80（HLB值為15.0）配成6種混合乳化劑各5g，它們的HLB值分別為4.3、5.5、7.5、9.5、12.0及14.0。計算各單個乳化劑的用量（g），填入表3-1中。表3-1 混合乳化劑組成表 混合乳化劑HLB值 4.3 5.5 7.5 9.5 12.0 14.0司盤-80（g）吐溫-80（g）4、乳化魚肝油所需H

5、LB值的測定 6支具塞刻度試管經(jīng)振搖后放置不同時間，觀察并記錄各乳劑分層后上層的毫升數(shù)，填于表3-2。表3-2各乳劑經(jīng)放置后上層毫升數(shù) 混合乳化劑HLB值 4.3 5.5 7.5 9.5 12.0 14.0放 5置 10 時 30間 60（min）五、討論六、思考題實驗四 抗壞血酸注射液的穩(wěn)定性試驗日 期 姓 名 合作者 一、實驗?zāi)康亩?、實驗原理三、實驗?nèi)容與操作四、實驗結(jié)果1.整理表4-3，4-4，4-5的記錄，并對結(jié)果進行討論。表4-3溶液中及安瓿空間氧對抗壞血酸穩(wěn)定性的影響樣品號100C不同時間加速實驗結(jié)果0分60分120分180分180分色號透光率含量色號透光率色號透光率色號透光率含量

6、含量下降率123表4-4抗氧劑的作用與選擇樣品號抗氧劑100C不同時間加速實驗結(jié)果0分 60分120分180分180分色號透光率含量色號透光率色號透光率色號透光率含量含量下降率1焦亞硫酸鈉2半胱氨酸3亞硫酸氫鈉4空白對照表4-5金屬離子的影響與絡(luò)合劑的作用樣品號100C不同時間加速實驗結(jié)果0分60分120分180分180分色號透光率含量色號透光率色號透光率色號透光率含量含量下降率1234表4-6pH對抗壞血酸溶液穩(wěn)定性的影響樣品號pH100C不同時間加速實驗結(jié)果0分180分180分色號透光率含量色號透光率含量含量下降率12.523.034.045.056.067.077.62.整理表4-6的記

7、錄，并以pH為橫坐標，3小時的透光率為縱坐標作圖，同樣以pH為橫坐標，3小時的含量為縱坐標作圖，并討論實驗結(jié)果。六、思考題1. 根據(jù)實驗結(jié)果，討論易氧化藥物注射液的處方設(shè)計方案。2. 對于易水解的藥物，實驗應(yīng)如何設(shè)計？重點考察那些因素的影響？3. 通過上述實驗，參考有關(guān)資料，綜合考慮各因素的影響，自行設(shè)計12個抗壞血酸注射液最佳處方及最佳工藝條件。實驗五 注射劑的制備日 期 姓 名 合作者 一、實驗?zāi)康亩?、實驗原理三、實驗操作四、實驗結(jié)果與討論1. 記錄維生素C注射液澄明度檢查結(jié)果，可列表如下。表53 澄明度檢查結(jié)果檢查總數(shù)(支)廢品數(shù)玻屑 纖維 白點 焦頭 其它 總數(shù)（支）成品數(shù)（支）成品率

8、（%）2將質(zhì)量檢查各項結(jié)果進行分析討論。六、思考題1影響注射劑澄明度的因素有哪些?2維生素C注射液可能產(chǎn)生的質(zhì)量問題是什么?應(yīng)如何控制工藝過程?3. 溶液的pH值、滅菌溫度和滅菌時間對維生素C注射液的制劑質(zhì)量有何影響？4請找出你制備的注射劑中出現(xiàn)廢品的原因。實驗六 滴眼劑的制備日 期 姓 名 合作者 一、實驗?zāi)康亩?、實驗原理三、實驗操作四、實驗結(jié)果與討論 記錄并整理實驗結(jié)果：將滴眼液質(zhì)量檢查結(jié)果填入表6-1中，并分析產(chǎn)品質(zhì)量情況，討論廢品產(chǎn)生原因。表6-1 產(chǎn)品質(zhì)量情況合格（支）不合格（支）澄明度產(chǎn)品應(yīng)得數(shù)（支）產(chǎn)品實得數(shù)(支)成品率()六、思考題1氯霉素滴眼液中的硼酸和硼砂起什么作用？2滴眼

9、劑中選擇抑菌劑時應(yīng)考慮哪些問題？3. 對于不耐熱藥物的滴眼劑應(yīng)采取什么方法滅菌？4. 滴眼液制備中應(yīng)注意哪些問題?怎樣控制其質(zhì)量?實驗七 顆粒流動性的測定日 期 姓 名 合作者 一、實驗?zāi)康亩?、實驗原理三、實驗操作四、實驗結(jié)果與討論1. 將測得錐體高、底半徑計算得休止角，填入表7-1中。表7-1休止角測定結(jié)果（n=3）潤滑劑重量*rhtanaa硬脂酸鎂滑石粉微粉硅膠空白顆?？瞻最w粒的混合粉末0.100.300.500.700.901.002.003.004.005.000.100.300.500.700.90*每50g顆粒中加的潤滑劑或助流劑的重量2.以休止角（a）為縱坐標，潤滑劑或助流劑用量

10、為橫坐標做圖，確定最佳用量。3. 討論粉末與顆粒的流動性，以及在顆粒中加入潤滑劑或助流劑后，改善顆粒流動性的情況。五、思考題1 顆粒的流動性在片劑的制備中有何意義？2 分析上述顆粒流動性測定結(jié)果與輔料性質(zhì)的關(guān)系。3 若顆粒粒度不同，對于休止角和流動速度有何影響？實驗八 片劑的制備日 期 姓 名 合作者 一、實驗?zāi)康亩嶒炘砣?、實驗操作四、實驗結(jié)果與討論1. 阿司匹林片處方與處方分析外觀片重差異溶出度硬度(kg)結(jié)論2維生素C片處方與處方分析外觀片重差異崩解時間硬度(kg) 結(jié)論3.維生素B1片處方與處方分析外觀崩解時間含量均勻度硬度(kg) 結(jié)論五、思考題1. 濕法制粒制備阿司匹林片為何加

11、枸櫞酸?可否加硬脂酸鎂作為潤滑劑?2片劑的質(zhì)量檢查項目有哪些？ 3. 小劑量片制備過程中應(yīng)注意哪些問題？4. 小劑量片的處方組成、工藝過程及質(zhì)檢標準與大片有何不同？5. 若規(guī)定檢查含量均勻度的片劑，是否需要檢查片重差異？實驗九 軟膏劑的制備日 期 姓 名 合作者 一、實驗?zāi)康亩?、實驗原?三、實驗內(nèi)容與操作 (一)油脂性基質(zhì)的水楊酸軟膏制備 1處方及處方分析 2主要操作與注意事項 (二)ow乳劑型基質(zhì)的水楊酸軟膏制備 1處方及處方分析 2主要操作與注意事項 (三)wo乳劑型基質(zhì)的水楊酸軟膏制備 1. 處方及處方分析 2主要操作與注意事項 (四)水溶性基質(zhì)的水楊酸軟膏制備1 處方及處方分析 2.

12、 主要操作與注意事項 四、試驗結(jié)果（一）軟膏外觀，稠度，涂布性比較油脂性基質(zhì)O/W乳劑型基質(zhì)W/O乳劑型基質(zhì)水溶性基質(zhì)外觀稠度涂布性（二）軟膏劑中藥物釋放速度的比較 表9-1 各種軟膏基質(zhì)不同時間釋放溶液中水楊酸的濃度（mg/ml）時間（min）油脂性基質(zhì)O/W乳劑型基質(zhì)W/O乳劑型基質(zhì)水溶性基質(zhì)5102030456090120150180表9-2 各種基質(zhì)水楊酸軟膏的累積釋放量（mg）時間t（min） 油脂性基質(zhì)O/W乳劑型基質(zhì)W/O乳劑型基質(zhì)水溶性基質(zhì)5102030456090120150180五、討論 六、思考題 實驗十 栓劑的制備日 期 姓 名 合作者 一、實驗?zāi)康亩?、實驗原?三、實

13、驗內(nèi)容與操作（一）乙酰水楊酸置換價的測定 （二）乙酰水楊酸栓劑的制備 1處方與處方分析 2主要操作及注意 （三）吲哚美辛栓劑 1處方及分析 2主要操作與注意事項 （四）洗必泰栓劑 1處方及分析 2主要操作與注意事項 四、實驗結(jié)果與討論1 置換價 記錄乙酰水楊酸對混合脂肪酸甘油酯的置換價。討論在什么情況下制備栓劑需測定藥物對基質(zhì)的置換價。 2栓劑的各項質(zhì)量檢查結(jié)果記錄于表10-1。 表10-1 三種栓劑質(zhì)量檢查結(jié)果名 稱外觀重量（g）重量差異限度（合格否）融變時限（min）乙酰水楊酸栓劑吲噪美辛栓劑洗必泰栓劑五、討論六、思考題實驗十一 滴丸的制備日 期 姓 名 合作者 一、實驗?zāi)康亩?、實驗原理?/p>

14、、實驗操作1.處方與處方分析2.畫出實際操作流程圖3.實驗記錄：藥物重：基質(zhì)重：水浴溫度：冷卻液溫度：注射器滴管口與冷卻液液面距離：四、實驗結(jié)果與討論 1. 滴丸的外觀： 2. 記錄丸重及總重，計算滴丸的收得率及重量差異限度。（1）丸總重： 收率：（2）重量差異限度檢查（見表11-1）表11-1 丸重及重量差異丸重W（g）100*(W-Wa)/Wa (%)1234567891011121314151617181920平均丸重Wa 3. 討論質(zhì)量情況并分析影響質(zhì)量的因素。五、思考題1. 滴丸在應(yīng)用上有何特點?2. 制備滴丸時如何選擇基質(zhì)和冷卻液?3. 影響滴丸的成型、形狀與重量的因素有哪些?在實

15、際操作中是如何控制的？實驗十二 固體分散體的制備日 期 姓 名 合作者 一、實驗?zāi)康亩?、實驗原理三、實驗操?. 處方與處方分析2. 畫出實際操作流程圖3.實驗記錄：藥物重：基質(zhì)重：95乙醇用量：水浴溫度： 四、實驗結(jié)果與討論1.顯微鏡觀察：繪圖表示每種樣品加水前后形態(tài)上的改變（填表121）。表12-1 各種樣品的顯微觀察圖樣品加水前形態(tài)加水后形態(tài)簡要文字說明STPVP物理混合物共沉淀物2. 溶出試驗結(jié)果：（1）將磺胺噻唑、1：3物理混合物、1：3共沉淀物不同時間在282nm處吸收度及累積溶出百分率（即）填于表12-2：表12-2實驗樣品中磺胺噻唑溶出速率的測定樣品01351225AST物理混

16、合物共沉淀物ST物理混合物共沉淀物（2）以時間t為橫坐標，累積溶出百分率（即）為縱坐標作圖（圖121），比較各樣品溶出速率。圖121各種樣品的溶出曲線3. 對所得實驗結(jié)果進行討論 五、思考題1. 固體分散體的制備方法有哪些？各適用于什么性質(zhì)的藥物？2. 共沉淀物提高難溶性藥物溶出速度的機理有什么？3. 固體分散體在藥劑學中有什么應(yīng)用？4. 共沉淀法與熔融法相比有何優(yōu)缺點?實驗十三 微囊的制備日 期 姓 名 合作者 一、實驗?zāi)康亩嶒炘砣?、實驗?nèi)容與操作1處方與處方分析2制備工藝四、實驗結(jié)果1、觀察及繪制不同條件下微囊的形態(tài)，記錄該溶液的pH值 魚肝油初乳： 加入A液后： pH逐漸降低直至4

17、左右時，微囊的形成及其形態(tài)變化的過程： 加入B液后： 加入蒸餾水之后，微囊的形態(tài) 加入甲醛固化之后，微囊的形態(tài) 微囊成品（最終產(chǎn)品）的形態(tài)2、微囊成品的粒徑大小及其分布 微囊的粒徑 (總個數(shù) ) 微囊直徑 80（m）數(shù)（個）頻率（） 微囊的粒徑： 以分布的頻率()為縱座標，微囊的直徑(m)為橫座標，繪制微囊囊徑直方圖方塊圖五、討論六、思考題實驗十四 微球的制備日 期 姓 名 合作者 一、實驗?zāi)康亩?、實驗原理三、實驗?nèi)容與操作1處方與處方分析2制備工藝四、實驗結(jié)果1、觀察并繪制不同條件下微球的形態(tài) 滴加司盤80前： 加入司盤80后，微球的形成及其形態(tài)的變化 加入甲醛異丙醇后，微球的形態(tài) 微球成品

18、（最終產(chǎn)品）的形態(tài)2、微球成品的粒徑大小及其分布 微球的粒徑 (總個數(shù) ) 微球直徑 80（m）數(shù)（個）頻率（） 微球的平均粒徑： 以分布的頻率()為縱座標，微球的直徑(m)為橫座標，繪制微球球徑直方圖方塊圖五、討論六、思考題實驗十五 脂質(zhì)體的制備日 期 姓 名 合作者 一、實驗?zāi)康亩?、實驗原理三、實驗操作四、結(jié)果與討論1繪制脂質(zhì)體的形態(tài)圖，說明脂質(zhì)體的性狀與乳滴有何不同？2記錄鏡下測定的脂質(zhì)體的粒徑。最大粒徑(mm)最多粒徑(mm)3. 包封率()五、思考題1.注入法制備脂質(zhì)體成敗的關(guān)鍵是什么?2. 薄膜分散法實驗過程中，脂質(zhì)體混懸液的外觀在震蕩或超聲后有什么變化？脂質(zhì)體的粒徑有什么變化？3. 制備脂質(zhì)體時加入膽固醇的目的是什么實驗十六 包合物的制備日 期 姓 名 合作者 一 實驗?zāi)康?二包合物形成的原理三包合物制備（一） 操作步驟（二） 操作注意事項四包合物的鑒別（一） TLC法檢驗結(jié)果（圖示并解釋）（二） DTA法檢驗結(jié)果（圖示DTA熱曲線并解釋）五實驗結(jié)果與討論（一） 計算包合物含油率利用率及產(chǎn)率（二） 討論六、思考題1在實驗中制備包合物的關(guān)鍵是什么？應(yīng)如何進行控制？2本實驗為什么選用環(huán)糊精為主分子？它有什么特點？3除TLC與DTA（或DSC）可以證明形成了包合物以外，還有