實驗二滴定分析基本操作練習

1、實驗二滴定分析基本操作練習一、實驗目的1 初步掌握滴定管的使用方法及準確的確定終點的方法。2. 練習酸堿標準溶液的配制。3. 初步掌握酸堿指示劑的選擇方法。二、實驗原理滴定分析是將一種已知準確濃度的標準溶液滴加到待測試樣的溶液中，直到 化學反應完全 為止，然后根據(jù)標準溶液的濃度和體積求得待測試樣中組份含量的一種方法。NaOH+HCl = NaCl+H 20 計量點：pH： 7.0；突躍范圍：pH： 4. 39. 7 甲 基橙（M0）變色范圍：3. 1 （橙色）4.4 （黃色）； 酚 瞅（pp）變色范圍：8. 0 （無色）9. 6 （紅色）計算：C1V1=C2V2C1/C2=V2/V1強酸HCI

2、強堿NaOH溶液的滴定反應，突躍范圍的pH約為4. 39. 7,在這一范圍中可 采用甲基橙（變色范圍pH3. 14.4）、酚瞅（變色范圍PH8.09.6）等指示劑來指示終 點。間接配制法：酸堿滴定中常用鹽酸和氫氧化鈉作為滴定劑，由于濃鹽酸易揮 發(fā)，氫氧化 鈉易吸收空氣中的水分和二氧化碳，故此滴定劑無法直接配制，只能先配置近似濃度的溶液然 后用基準物質標定其濃度。本實驗分別選取甲基橙和酚 猷作為指示劑，通過自行配制的鹽酸和 氫氧化鈉溶液相互滴定，在HC （1 0. lmol/L ）溶液與NaOH （0. lmol/L ）溶液進行相互 滴定的過程中，若采用同一種指示劑指示終點，不斷改變被滴定溶液的

3、體積，則滴定劑的用量 也隨之變化，但它們相互反應的體積之比應基本不變。因此在不知道HC1和NaOH溶液準確 濃度的情況下，通過計算VHCl/VNaOH體積比的精確度，可以檢查實驗者對滴定操作技術和 判斷終點掌握的情況。三、試劑和儀器四、實驗步驟試劑瓶臺秤NaOH （固體A.R級）酚馭指示劑儀器：滴定管錐形瓶試劑：6molHCI溶液甲基橙指示劑1、溶液的配制（粗稱）:0. lmol/L的NaOH溶液：在臺秤上取約2g固體NaOH于燒杯中，加約50 mL的蒸鐳水,溶解，轉入橡皮塞試劑瓶中，加水至500 mL,蓋好膠塞塞，搖勻，貼好標簽備用。0. lmol/L的HCI溶液：在通風廚內用量筒量取濃HC

4、I 4. 5 mL，倒入500mL試劑瓶 中，加水稀至500mL,置于試劑瓶中。2、滴定操作練習重點講解滴定管使用前的準備：主要講解如何排空氣泡，酸式滴定管可快速的 旋轉活塞，讓溶液將氣泡帶走；堿式滴定管，用右手拿住滴定管上端并使 之傾斜，左手擠壓乳膠 管內的玻璃珠使尖端向上翹，讓溶液從尖嘴處噴出，可以將氣泡排岀。（1）滴定管的使用滴定管按用途分為酸式滴定管和堿式滴定管。酸式滴定管用玻璃活塞控制流速，用于酸或氧化劑溶液，堿式滴定管用玻璃珠控制流速， 用于堿或還原劑溶液。1 ）涂油 取下活塞上的橡皮圈，取出活塞，用吸水紙將活塞和活塞套擦干，將酸管 放平， 以防管內水再次進入活塞套。用食指蘸取少許

5、凡士林，在活塞的兩端各 涂一薄層凡士林。也可以 將凡士林涂抹在活塞的大頭上，將活塞插入活塞套內，按緊并向同一方向轉動活塞，直到活塞和 活塞套上的凡士林全部透明為止。套 上橡皮圈，以防活塞脫落打碎。檢查乳膠管和玻璃球是否完好，若乳膠管已老化，玻璃球過大或過?。ú灰撞僮鳎┧?，應予更換。2）.檢漏用自來水充滿滴定管，夾在滴定管夾上直立2 min ,仔細觀察有無水滴滴下或從 縫隙滲岀。然后將活塞轉動180?,再如前法檢查。如有漏水現(xiàn)象，必須重新涂油。3）.涂油合格后，用蒸Y留水洗滴定管3次每次用量分別為10mL , 5mL , 5mL。洗時，雙 手持滴定管兩端無刻度處，邊轉動邊傾斜，使水布滿全管

6、并輕輕振蕩。然后直立，打開活塞，將 水放掉，同時沖洗岀口管。4）.洗滌若無明顯油污，可用洗滌劑溶液蕩洗。若有明顯油污，可用鉛酸溶液洗。加入5 10mL洗液，邊轉動邊將滴定管放平，并將滴定管口對著洗液瓶口，以防洗液灑出。洗凈后將一部分洗液從管口放回原瓶，最后打開活塞，將剩余的洗 液放回原瓶，必要時可加滿洗液浸泡一 段時間。用各種洗滌劑清洗后，都必須用自來水充分洗凈，并將管外壁擦干，以便觀察內壁是否 掛水珠。若掛水珠說明未洗干凈，必須重洗。5）、操作溶液的裝入用0. lmol/L HCI溶液潤洗酸式滴定管2-3次，每次5-10mLo然后將HCI溶液裝入酸 式滴定管中，排氣泡，管中液面調至0. OO

7、mL附近，記下初讀數(shù)。用0. lmol/L NaOH溶液潤 洗堿式滴定管2-3次，每次5-10mLo然后將NaOH溶液裝入堿式滴定管中，排氣泡，管中 液面調至0. 00mL附近，記下初讀數(shù)。注意重點：1.用欲裝溶液將滴定管漂洗3次（洗法與 用蒸憾水漂洗相同）。2將溶液直接倒入滴定管中，使之在” 0”刻度上，以便調節(jié).3.趕氣泡，調” 0”靜止lmin,才記錄讀數(shù).(1)酸式滴定管趕氣泡的方法是：是：右手拿住上部，使滴定管傾斜30?,左手迅速打開活塞，讓溶液沖岀，將氣泡 帶走。(2) 堿式滴定管趕氣泡的方法是：左手拇指和食指拿住玻璃珠中間偏上部位，并將乳膠 管向上彎曲，岀口管 斜向上，同時向一旁

8、壓擠玻璃珠，使溶液從管口噴出隨之將氣泡帶走，再一 邊捏乳膠管一邊將其放直。當乳膠管放直后再松開拇指和食指，否則出口管仍會有氣泡。最后 將滴定管外壁擦干。6、無論使用哪種滴定管，都必須掌握下面3種加液方法：逐滴連續(xù)滴加； 只加一滴； 半滴(2)堿滴定酸、酚馭作指示劑從酸式滴定管放岀約10mL 0. 1 mol L 1HCI于250 mL錐形瓶中，加10mL 蒸館水，加1-2滴酚猷指示劑，用0. 1 mol L - INaOH進行滴定，在滴定過程中 應不斷搖動錐形瓶，在前一個階段滴定速度可以較快，當?shù)渭拥腘aOH落點處周圍紅色褪去較慢時，表明已臨近終點，用洗瓶淋洗錐形瓶內壁，NaOH溶液一滴一滴或

9、半滴半滴的滴出，直至溶液呈微紅色并保持30秒不褪色，即達終點，記錄終讀數(shù)。然后再從酸色滴定管中放出12mL HCI溶液，再用NaOH滴定至終點，如此反 復練習滴定、終點判斷及讀數(shù)若干次。(3) 酸滴定堿、甲基橙作指示劑從堿式滴定管放出約10mL0. 1 mol L INaOH于250 mL錐形瓶中，力口10mL蒸館水，加1-2滴甲基橙指示劑，不斷搖動下用0. 1 mol L 1HCI進行滴定，溶液 由黃色變?yōu)槌壬催_終點，記錄終讀數(shù)。再從堿色滴定管中放出12mLNaOH溶液，再用HCI滴定至終點，如此反復練習，掌握甲基橙作指示劑時，滴定及終點判 斷若干次。3、HCI和NaOH溶液體積比的測定由

10、酸式滴定管放岀約20mL 0. 1 mol L - 1HCI于錐形瓶中，加1-2滴酚瞅，用NaOH 溶液滴定至溶液呈微紅色，半分鐘內不褪色即為終點，讀取并準確記錄HCI和NaOH溶液的體 積，平行測定三次，計算VHCl/VNaOH,要求相對平均偏差不大于0.3%。由堿式滴定管放岀約20mL 0. 1 mol L - INaOH于錐形瓶中，力口1-2滴甲基橙，用 HCI溶液滴定至溶液由黃色至橙色即為終點，讀取并準確記錄NaOH和HCI溶液的體積，平行測定三次，計算VNaOH/VHCI,要求相對平均偏差不大于0.3%。五、數(shù)據(jù)處理：1、NaOH滴定HCI （酚醜指示劑）123Vhci終讀數(shù)(mL)

11、Vhci初讀數(shù)(mL)Vhci (mL)VNaOH終讀數(shù)(mL)VNaOH初讀數(shù)(mL)VNaOH (mL)VNaOH/VHCIVNaOH/VHCI的平均值1 di 1相對平均偏羞（）HCI滴定NaOH （甲基橙指示劑）123VNaOH終讀數(shù)(mL)VNaOH初讀數(shù)(mL)VNaOH (mL)Vhci終讀數(shù)(mL)Vhci初讀數(shù)(mL)Vhci (mL)Vhci /VNaOHVhci /VNaOH的平均值1 di 1相對平均偏差（）六、注意事項1 強調HCI和NaOH溶液的配制方法間接法，計算，稱量（臺秤）或量?。?筒），粗配，貼標簽。2加強滴定操作及終點確定的指導。（1）體積讀數(shù)要讀至小數(shù)

12、點后兩位（2）滴定速 度：不要成流水線。（3）近終點時，半滴操作和洗瓶沖洗。（4）每次滴定都必須將酸、堿溶 液重新裝至滴定管的零刻度線附近。3、指示劑本身為弱酸或弱堿，用量過多會產(chǎn)生誤差，且高濃度的指示劑變色也不靈敏，不 要多用。每次滴定時指示劑用量和終點顏色的判斷都要相同。4、強調實驗報告的書寫（分析數(shù)據(jù)和結果的處理-有效數(shù)字-單位-計算式- 誤差分析）。備注：這種配制法對于初學者較為方便，但不嚴格。因為市售的混有少量Na2CO3,以致在分析結果 中導致誤差。如果要求嚴格，必須設法除去C03-離子，詳細內容參考酸堿nm%因吸收滴定實驗。NdOH溶液腐蝕玻璃，不能使用玻璃塞，否則長久放置，a

13、川乂 瓶了打不開，且浪費試劑。一定要使用橡皮塞。長期久置的NaOH標準溶液，應裝入廣口七、 思考題：（1）、配制NaOH溶液時，應選用何種天平稱取試劑？為什么？要點：用普通 天平即可。NaOH易吸潮，且與空氣中的C02反應，不能配制準確濃度的溶液，只需配制大致瓶屮，瓶塞上部裝有一-堿石灰裝置，以防止吸收C02和水分。濃度的溶液再標定其濃度，故不需準確稱量。2）、HC1和NaOH溶液能直接配制準確濃度嗎？為什么？要點：不能。HCI易揮發(fā)。NaOH易吸潮，并與空氣中的C02反應。（3）、在滴定分析實驗中，滴定管、移液管為何需要用滴定劑和要移取的溶液潤 洗幾次？滴 定中使用的錐形瓶是否也要用滴定劑潤

14、洗？為什么？要點：滴定管，移液管的潤洗是為了防止溶液濃度被稀釋。錐形瓶不用，因為瓶內溶液物質 的量不可以發(fā)生變化。標準溶液是指已經(jīng)準確知道質量濃度（或物質的量濃度）的用來進行滴定的溶液。一般有兩種 配制方法，即直接法和間接法3. 2. 1直接法根據(jù)所需要的質量濃度（或物質的量濃度），準確稱取一定量的物質，經(jīng)溶解后，定量轉移至容量瓶中并稀釋至刻度，通過計算即得岀標準溶液準確的質量 濃度（或物質的量濃度）。這種溶液也稱基準溶液（Standard Solution用來配制這種溶液的物質稱為基準物質（StandardSubstanee）對基準物質的要求是： 純 度高，雜質的質量分數(shù)低于0. 02%, 易制備和提純；